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    一種提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑收率的新工藝制造技術

    技術編號:3763631 閱讀:195 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    本發明專利技術是對堿性2-二氯甲基苯駢咪唑生產工藝的改進.其特征是在原有物料不變的基礎上,將各物料組份之間的比調整為如下形式,即鄰苯二胺:二氯醋酸甲酯:鹽酸:純堿:水等于1.0:2.0-2.5:1.0--1.8:2.5-3.5:0.0-3.0,并且在反應前無需對二氯醋酸甲酯進行預水解,反應后,對精制過的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液中和過程采用“反加法”.從而使得堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的收率提高到60%以上.(*該技術在2005年保護過期,可自由使用*)

    【技術實現步驟摘要】
    在染料合成工業中,陽離子嫩黃7GL可用于印染聚丙烯睛纖維,它能使其具有較高的牢度,并保持色彩鮮艷,而生產陽離子嫩黃7GL的關鍵之一是其中間體堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產,對于堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產,采用傳統的工藝以及目前國外所采用的新工藝也都只能使生產性咪唑的收率提高到40%左右。(生產工藝要求達到50%),而且生產周期長,原料消耗大,不利于提高生產效率。針對上述問題,本專利技術是在原有主要物料組份基本不變的前題下,通過改變其各組份之間的物料比和采取一些必要的處理手段來提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的生產收率,同時也簡化了工藝,縮短了生產周期。本專利技術的基本特征是提高反應物的濃度和作為催化劑的氫離子濃度,并將原物料中的鄰苯二胺∶二氯醋酸甲酯∶鹽酸∶純堿∶水的物料比由原來的1∶2.03∶2.50∶8.71∶6.0調整到1.0∶2.0-2.5∶1.0-1.8∶2.5-3.5∶0.0-3.0(重量比),而且在反應前對其中的二氯醋酸甲酯無需像傳統工藝中那樣進行予先的水解,只將其直接投料于反應器中即可。在反應后,將制得的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液進行精制-熱抽之后再進行中和,其中和過程也是采用與傳統的做法相反的“反加法”,即將純堿溶液滴加到精制過的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液中去,最后,過濾得到精品2-二氯甲基苯駢咪唑,即堿性2-二氯甲基苯駢咪唑。在實際生產操作中,按表一的物料配比對本專利技術進行實施,并要求在反應的前兩小時緩慢升溫至105-115℃,(因反應一開始比較劇烈),然后保持恒溫反應6-8小時,其收率可達60%左右。由于本專利技術不對二氯醋酸甲酯進行予水解,并且增加反應物的濃度和反應時間及反應溫度,使得整個生產周期比原來的要縮短4-6個小時,而且使堿性2-二氯甲基苯駢咪唑的收率提高到60%,比原來的工藝提高了20%,其純度和外觀質量均達到工藝要求。同時,降低了原材料的消耗。表一物料名稱 分子量 下料量(公斤)鄰苯二胺 108 144-170二氯醋酸甲酯 143 295-345鹽酸 36.5 585-735純堿 106 425-510水 18 0-300本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑收率的新工藝,它是在原有物料不變的基礎上,改變其各物料的投料量和產品的后處理方法,其特征是提高反應物的濃度,將鄰苯二胺;二氯醋酸甲酯:鹽酸:純堿:純水的物料比(重量比)由原來的1.0:2.03:2.5:8.71:6.0調整到1.0:2.0-2.5:1.0-1.8:2.5-3.5:0.0-3.0。并對制得的2-二氯甲基苯駢咪唑鹽酸溶液的中和過程采用“反加法”。

    【技術特征摘要】
    1.一種提高堿性2-二氯甲基苯駢咪唑收率的新工藝,它是在原有物料不變的基礎上,改變其各物料的投料量和產品的后處理方法,其特征是提高反應物的濃度。將鄰苯二胺∶二氯醋酸甲酯∶鹽酸∶純堿∶純水的物料比(重量比)由原來的1.0∶2.03∶2.5∶8.71∶6.0調整到1.0∶2.0-2.5∶1.0-1.8∶2.5-3....

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:傅忠君
    申請(專利權)人:山東博山染料化工廠
    類型:發明
    國別省市:37[中國|山東]

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