一種測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的方法技術

一種測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的方法，適合于鹽酸聚六亞甲基胍原料的含量測定，還有相關消毒劑產品中鹽酸聚六亞甲基胍的含量測定。本發明專利技術采用膠體電荷滴定原理和容量分析方法，原理是聚陽離子與聚陰離子定量進行反應，聚乙烯基硫酸鉀（ＰＶＳＫ）為聚陰離子滴定液，鹽酸聚六亞甲基胍為陽離子聚電解質；方法是二者定量進行反應，等當點后，微量過剩的聚乙烯基硫酸鉀（ＰＶＳＫ）與甲苯胺藍結合，溶液由藍色變為紫紅色，指示終點。本發明專利技術可以代替傳統的標準曲線法測定鹽酸聚六亞甲基胍的含量，在酸性環境下，ＰＶＳＫ與鹽酸聚六亞甲基胍定量進行反應，終點顏色變化明顯，結果準確；與標準曲線法相比，具有方便、快速、易于操作的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，應用于鹽酸聚六亞甲基胍原 料的含量測定，還有相關消毒劑產品中鹽酸聚六亞甲基胍的含量測定。
技術介紹
鹽酸聚六亞甲基胍易溶于水，水溶液無色無味，不燃不爆，有極強的殺滅細菌和病 毒的能力，而且廣譜高效，并具有長期抑菌作用。對各種金屬材料無腐蝕作用，可降解，對 環境沒有污染，毒性低，使用安全，因此廣泛應用于飲料及食品加工行業，用于飲用水和游 泳池的消毒，湖水、水塘、冷卻塔、噴泉的除藻，石油開采、建筑材料的防霉，養殖場的消毒， 還可用于紡織業、造紙業、木材加工業、橡膠工業、農業等方面，也可以作為污水處理的絮凝 劑。鹽酸聚六亞甲基胍作為一種新型的消毒劑，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、銅綠假 單胞菌和白色念珠菌均有一定的殺滅效果。由于具有很高的活性，容易被微生物體表所吸 附，抑制細菌的生長，同時抑制病毒的分裂和復制功能，其在微生物體表聚合物形成的薄膜 堵塞了微生物的呼吸通道，使微生物窒息而死。同時，由于鹽酸聚六亞甲基胍是聚合物結 構，能使胍基的有效活性得以提高，所以鹽酸聚六亞甲基胍的殺菌效力大大高于其他胍類 化合物。鹽酸聚六亞甲基胍是高分子聚合物，不易被動物體內組織吸收，降低了其毒性，對 高等生物的細胞基本無影響。由于具有廣譜殺菌、長期抑菌、毒性低、使用安全等特點，鹽酸 聚六亞甲基胍將會在各方面得到更加廣泛的應用。測定鹽酸聚六亞甲基胍含量最常用的方法是標準曲線法，該方法采用鹽酸聚六亞 甲基胍標準物質配置成標準溶液(至少8個濃度)，采用四溴熒光素溶液作為指示劑溶液和 甘氨酸緩沖溶液，繪制標準曲線，將待測樣品的濃度配制在0. 2 10mg/L范圍內，根據標準 溶液及樣品試樣的吸光度計算有效成份的含量，該方法步驟繁瑣，操作復雜，較為費時。本專利技術是一種測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的新方法，適合于鹽酸聚六亞甲基胍原 料的含量測定，還有相關消毒劑產品中鹽酸聚六亞甲基胍的含量測定。本專利技術采用膠體電 荷滴定原理和容量分析方法，聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)為聚陰離子滴定液，鹽酸聚六亞甲基 胍為陽離子聚電解質；方法是二者定量進行反應，等當點后，微量過剩的聚乙烯基硫酸鉀 (PVSK)與甲苯胺藍結合，溶液由藍色變為紫紅色，指示終點。本專利技術的原理是聚陽離子與聚陰離子定量進行反應，在水溶液中，正負聚電解質 由于電荷之間的作用相互平衡。如果聚電解質的電荷被帶有相反的電荷中和，聚電解質會 逐漸聚集并最終產生沉淀。因此，當將一種含有正電解質的溶液加入到含有負電解質的溶 液中時，就會發生按化學計量比進行的中和反應。因此，如果選擇一種已知分子量和化學結 構的正電解質作為滴定液，而且有滴定終點的確認方法，就可以用來滴定帶有負電解質的 樣品溶液。一般來講，該過程與中和滴定很相似，滴定終點確認也與其一樣，具有可目測顏 色變化的指示劑。根據滴定液中電解質的正負，分為正電荷滴定和負電荷滴定法兩種，本3專利技術中所涉及的鹽酸聚六亞甲基胍聚合物屬于帶有正電荷的物質，因此必須用負電荷滴定 法。本專利技術中聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)為聚陰離子滴定液，鹽酸聚六亞甲基胍為陽離子聚電 解質，指示劑為甲苯胺藍溶液。本專利技術選用甲苯胺藍作為膠體分析用的指示劑，甲苯胺藍是一種鹽基性色素，由 于其本身帶有正電荷，故不與陽離子型聚電解質發生作用，所以在正電解質溶液中呈現其 自身的藍色，當加入負電解質如PVSK后，負電解質PVSK首先與溶液中的正電解質反應，當 負電解質PVSK過量后立即與甲苯胺藍結合，使甲苯胺藍由原來的藍色變為紫紅色，從而準 確地反映出正負聚電解質間反應的終點。本專利技術作為測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的方法，具有方便、快速、準確度高、滴定 終點明顯等優點。
技術實現思路
本專利技術提供一種方便、快速、準確測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的方法，適合于鹽酸 聚六亞甲基胍原料或相關消毒劑產品中鹽酸聚六亞甲基胍含量的測定。本專利技術所用滴定液是聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)溶液，PVSK滴定液的濃度用溴代 十六烷基吡啶進行標定。本專利技術所用指示劑為甲苯胺藍水溶液。本專利技術中酸性環境的PH值為3，可用稀鹽酸調節。本專利技術方法為在酸性環境下，加入甲苯胺藍指示液，PVSK與鹽酸聚六亞甲基胍 定量進行反應，緩慢滴定，觀察溶液的顏色變化，當由藍色突變到紫紅色，并產生沉淀時即 為滴定終點，記下PVSK溶液的初始刻度和最終刻度，算出滴定液的用量，并由此計算鹽酸 聚六亞甲基胍的含量。具體實施例方式1.本專利技術中容量分析的線性試驗稱取105°C干燥至恒重的鹽酸聚六亞甲基胍對照品約0.08g、0. 12g、0. 16g、 0. 20g、0. 24g、0. 28g、0. 32g，精密稱定，分別置250ml錐形瓶中，加水30ml，振搖使鹽酸聚六 亞甲基胍溶解，加甲苯胺藍指示液4滴；滴加稀鹽酸溶液，使溶液PH值約為3 ；用0. 05mol/ L聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)滴定液(校正因子1.01)滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果 用空白試驗校正。以鹽酸聚六亞甲基胍對照品質量G(mg)為橫坐標，消耗聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)滴 定液的體積V(ml)為縱坐標，體積V(Hll)對質量G(Hlg)做線性回歸，得標準曲線方程為V = 0. 1059G+0. 0756 (r = 0. 9999 η = 7)，數據見表 1。表1.鹽酸聚六亞甲基胍標準曲線測定結果鹽酸聚六亞甲基胍(mg) 81.6 122.8 161.7 211.3 242.4 277.8 322.6消耗 PVSK 體積(ml) 8.70 13.10 17.25 22.46 25.74 29.39 34.334由回歸方程可以看出，鹽酸聚六亞甲基胍的線性范圍在80 320mg之間，消耗聚 乙烯基硫酸鉀(PVSK)滴定液的體積和鹽酸聚六亞甲基胍質量的線性關系良好，表明在線 性范圍內，可以用滴定方法直接測定鹽酸聚六亞甲基胍的含量，稱樣量選0. 2g最為適宜。2.鹽酸聚六亞甲基胍的含量測定方法取鹽酸聚六亞甲基胍約0. 2g，精密稱定，加水30ml使溶解，加甲苯胺藍指示液 0. 1% (w/v) 4滴，滴加稀鹽酸溶液，使溶液PH值約為3 ；用聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)滴定液 (0. 05mol/L)滴定至溶液顯紫紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每Iml聚乙烯基硫酸 鉀(PVSK)滴定液(0. 05mol/L)相當于9. 30mg的鹽酸聚六亞甲基胍。鹽酸聚六亞甲基胍含量=(V-Vtl) XTXf/M式中V-樣品溶液消耗PVSK溶液的體積V0-空白溶液消耗PVSK溶液的體積T-滴定度f_校正因子M-樣品的質量3.精密度試驗取鹽酸聚六亞甲基胍對照品，照本專利技術提供的含量測定方法進行測定，連續測定3 次，結果見表2。 指示液甲苯胺藍溶液0.1% (w/v)；滴定液聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)溶液(0. 05mol/L)，f = 1. 01 ；表2.精密度試驗權利要求，其特征在于采用膠體電荷滴定原理和容量分析方法，所用滴定液是標定過的聚乙烯基硫酸鉀(PVSK)溶液，指示劑為甲苯胺藍溶液，在酸性環境下，PVSK與鹽酸聚六亞甲基胍定量進行反應，緩慢滴定，觀察溶液的顏色變化，當由藍色突變到紫紅色，并產生沉淀時即為滴定終點，記下PVSK溶液的初始刻度和最終刻度，算出滴定液的用量，并由此計算鹽酸聚六亞甲基本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定鹽酸聚六亞甲基胍含量的方法，其特征在于：采用膠體電荷滴定原理和容量分析方法，所用滴定液是標定過的聚乙烯基硫酸鉀（ＰＶＳＫ）溶液，指示劑為甲苯胺藍溶液，在酸性環境下，ＰＶＳＫ與鹽酸聚六亞甲基胍定量進行反應，緩慢滴定，觀察溶液的顏色變化，當由藍色突變到紫紅色，并產生沉淀時即為滴定終點，記下ＰＶＳＫ溶液的初始刻度和最終刻度，算出滴定液的用量，并由此計算鹽酸聚六亞甲基胍的含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉濱，劉哲林，梁玉，
申請(專利權)人：煙臺綠葉動物保健品有限公司，
類型：發明
國別省市：37[中國|山東]