本發明專利技術公開了一種基于改性膨潤土制備的阻燃聚合物及其應用，屬于材料學領域。本發明專利技術通過使用三嗪化合物和磷氯化合物在膨潤土層間發生聚合反應生成超支化大分子阻燃劑而剝離改性在膨潤土，得到阻燃劑；然后將其與聚合物熔融共混或者混懸澆筑的方式制得阻燃聚合物。本發明專利技術所得阻燃聚合物具有良好的阻燃性能和熱穩定性，以及機械性能高。以及機械性能高。以及機械性能高。
【技術實現步驟摘要】
一種基于改性膨潤土制備的阻燃聚合物及其應用
[0001]本專利技術涉及一種基于改性膨潤土制備的阻燃聚合物及其應用，屬于材料學領域。
技術介紹
[0002]隨著現代化社會的不斷發展，聚合物材料在各個領域已經被廣泛應用，然而聚合物材料由于自身結構影響，極易燃燒，對生產安全造成嚴重的影響，因此提高聚合物材料的阻燃性能就顯得異常重要。目前提高聚合物阻燃性能最優的選擇是向基體中添加阻燃劑，阻燃劑在聚合物助劑中的消費量高居第二位。然而，隨著阻燃技術的發展，人們對于阻燃聚合物復合材料提出了更高的要求，除了阻燃性能外，還要避免因加入阻燃劑而對基材機械性能造成較大的破壞。
[0003]添加無機填料是一種用于提高聚合物材料阻燃性能較為簡單高效的辦法。被稱為“萬能土”的膨潤土是以蒙脫石為主要成分的非金屬礦物質，而蒙脫石是一種由兩層Si
?
O四面體和一層Al
?
O八面體組成的三維片層結構。膨潤土具有許多優異的性能，譬如熱穩定性好、殘炭量高、儲量大、生產成本低等。同時，其層間存在大量可交換的陽離子(Na
+
、K
+
、Ca
2+
)，這為膨潤土的多功能改性提供了必要條件。然而，膨潤土因為自身結構的原因，片層間距小，容易在聚合物基體團聚。另外，膨潤土阻燃效果一般，無法滿足防火材料的需求。
[0004]為了可以使膨潤土在基材中能夠更好的發揮作用，就要對其進行改性。現有采用陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)對蒙脫土進行改性的方法，制備了有機改性蒙脫土(OMMT)，改性后蒙脫土的層間距由原來的1.11nm增加到2.00nm，這使得OMMT加入到基材ABS中能夠更好的分散開，從而使得ABS的拉伸強度和沖擊強度略有提升。(ACS Omega 2020,5,19255
?
19267)。用這種方法改性蒙脫土，層間距雖有擴大，但是效果甚微，蒙脫土的層狀結構依然存在，這樣就會使得蒙脫土在基材中不能夠充分的分散開。
[0005]因此，開發一種含有膨潤土的阻燃聚合物就顯得尤為重要。
技術實現思路
[0006]本專利技術的目的在于針對現有技術上存在的不足，制備了一種同時具有阻燃性能好、熱穩定性高、機械性能優異的阻燃聚合物。本專利技術使用的膨潤土是通過三嗪化合物和磷氯化合物在層間發生聚合反應生成超支化大分子阻燃劑而剝離改性的，其中超支化大分子阻燃劑的理論含量為50％
?
99％。
[0007]本專利技術提供一種制備阻燃聚合物的方法，是通過將聚合物和改性膨潤土熔融共混或者混懸澆筑的方式制得；
[0008]所述改性膨潤土通過如下方法制得：
[0009](1)將三聚氯腈(CYC)和醇胺類單體在堿性環境下反應獲得小分子阻燃劑三嗪化合物(THT)；
[0010](2)然后將所得小分子阻燃劑三嗪化合物與膨潤土、堿試劑分散在有機溶劑中，混勻反應一段時間；然后滴加苯基磷酰二氯繼續反應，反應結束后，固液分離、收集固體，洗
滌，得到改性膨潤土。
[0011]在本專利技術的一種實施方式中，按照重量份數配比，聚合物92
?
99份、改性膨潤土1
?
8份。
[0012]在本專利技術的一種實施方式中，聚合物選自如下任意一種或多種：聚羥基脂肪酸酯、聚乳酸、聚苯乙烯、聚乙醇酸、聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二醇酯。
[0013]在本專利技術的一種實施方式中，所述阻燃聚合物的制備方法，包括：
[0014]方法一、熔融共混：取1
?
8重量份數改性膨潤土與92
?
95重量份數聚合物通過擠出機或轉矩流變儀在一定溫度下熔融共混，然后通過成型工藝即可得到阻燃聚合物；
[0015]或者，方法二、混懸澆筑：取1
?
8重量份數改性膨潤土加入到二氯甲烷中得到均勻懸浮液，之后將92
?
95重量份數聚合物溶解到該懸浮液中，然后澆筑成膜，通過成型工藝即可得到阻燃聚合物。
[0016]在本專利技術的一種實施方式中，熔融共混的溫度為160
?
260℃
[0017]在本專利技術的一種實施方式中，所述醇胺類單體的結構如下所示：
[0018][0019]其中，R1＝
?
(CH2)
x
CH3，x為0
?
1；R2＝
?
(CH2)
y
CH3，y為0
?
3；R3＝
?
(CH2)
z
?
，z為1
?
3。
[0020]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，步驟(1)中三聚氯腈和醇胺類單體的摩爾比為1：3
?
5。
[0021]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，步驟(1)中的過程具體包括：將三聚氯腈溶解在二氧六環中，配置得到三聚氯腈溶液；將醇胺類單體、NaOH分散在水溶液中，得到含有醇胺類單體的NaOH水溶液；在1
?
5℃下向三聚氯腈溶液中滴加三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液，反應一段時間；然后升溫至40
?
50℃，滴加三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液，反應一段時間；再升溫至80
?
90℃，繼續滴加剩余的三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液進行反應，反應結束后，分離得到白色沉淀，洗滌，干燥，得到小分子阻燃劑三嗪化合物。
[0022]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，三聚氯腈溶液的濃度為0.1mol/300mL。
[0023]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，含有醇胺類單體的NaOH水溶液中醇胺類單體的濃度為0.1mol/50mL。
[0024]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，含有醇胺類單體的NaOH水溶液中NaOH的濃度為0.1mol/50mL。
[0025]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，在1
?
5℃下向三聚氯腈溶液中滴加三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液，反應2
?
5h。
[0026]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，升溫至40
?
50℃，滴加三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液，反應2
?
5h。
[0027]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，升溫至80
?
90℃，繼續滴加剩余的三分之一的含有醇胺類單體的NaOH水溶液反應8
?
12h。
[0028]在本專利技術的一種實施方式中，改性膨潤土的制備過程中，步驟(2)中膨潤土與小分
子阻燃劑三嗪化合物的質量比為1：(1.9
?
7.6)。優選1：(0.8
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12.5)。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種阻燃聚合物的制備方法，其特征在于，是通過將聚合物和改性膨潤土以熔融共混或者混懸澆筑的方式制得；所述改性膨潤土通過如下方法制得：(1)將三聚氯腈(CYC)和醇胺類單體在堿性環境下反應獲得小分子阻燃劑三嗪化合物；(2)然后將所得小分子阻燃劑三嗪化合物與膨潤土、堿試劑分散在有機溶劑中，混勻反應一段時間；然后滴加苯基磷酰二氯繼續反應，反應結束后，固液分離、收集固體，洗滌，得到改性膨潤土。2.根據權利要求1所述的阻燃聚合物，其特征在于，所述阻燃聚合物的制備方法，包括：方法一、熔融共混：取1
?
8重量份數改性膨潤土與92
?
95重量份數聚合物通過擠出機或轉矩流變儀在一定溫度下熔融共混，然后通過成型工藝即可得到阻燃聚合物；或者，方法二、混懸澆筑：取1
?
8重量份數改性膨潤土加入到二氯甲烷中得到均勻懸浮液，之后將92
?
95重量份數聚合物溶解到該懸浮液中，然后澆筑成膜，通過成型工藝即可得到阻燃聚合物。3.根據權利要求1所述的阻燃聚合物，其特征在于，所述醇胺類單體的結構如下所示：其中，R1＝
?
(CH2)
x
CH3，x為0
?
1；R2＝
?
(CH2)
y
CH3，y為0
?
3；R3＝
?
(CH2)
z
?
，z為1
?
3。4.根據權利要求1所述的阻燃聚合物，其特征在于，改性膨潤土的制備過程中，步驟(2)中膨潤土與小分子阻燃劑三嗪化合物的質量比為1：(1.9
?
7.6)。5.根據權利要求1所述的阻燃聚合物，其特征在于...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐鵬武，齊高鵬，馬丕明，楊偉軍，
申請(專利權)人：江南大學，
類型：發明
國別省市：
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