利用離子交換法從發酵液中分離提取丙酮酸的方法技術

本發明專利技術屬于發酵法生產有機酸的技術領域，具體涉及一種從發酵液中分離提取丙 酮酸的方法。該方法主要包括以下步驟：丙酮酸發酵液經滅菌后進行陶瓷膜過濾、樹 脂脫色、離子交換濃縮、分子蒸餾等操作步驟，對目標產物進行分離提取，得到精制 丙酮酸產品。本發明專利技術的有益效果是：采用陶瓷膜過濾菌體，降低了勞動強度，除去菌 體徹底，過濾液澄清透明；提取過程全部采用物理分離方法，過程中消耗的酸、堿及 蒸汽低，顯著降低廢水的環保處理難度，提取成本大為降低，有較好的經濟效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種，屬于發酵法 生產有機酸的
(二)
技術介紹
丙酮酸是糖代謝中的重要中間產物，具有生理保健功能，另外也是重要的精細化 工中間體，可用于合成氨基酸、維生素等多種物質，廣泛應用于醫藥、農藥、食品添 加劑等領域。丙酮酸的主要生產方法有化學法、生物發酵法以及酶轉化法。生物發酵 法因其高轉化率、低成本、低污染的特點成為目前較為重要和最具發展前景的工業生產方法。從發酵液中提取丙酮酸的方法主要有減壓蒸餾法，有機溶劑提取法、反滲透膜分 離法和離子交換法。其中離子交換法由于具有產品純度高、能耗低、提取過程無相變、 操作簡便、成本低廉等優點而成為最優吸引力的方法。但目前該方法還存在提取總收 率不高以及各種因素對交換過程的影響較為模糊等缺點。(三)
技術實現思路
本專利技術為了彌補現有技術的不足，提供了一種提取收率高、產品質量高的利用離 子交換法從發酵液中分離提取丙酮酸的方法。 本專利技術是通過以下技術方案實現的一種，包括以下步驟 a、將丙酮酸發酵液經預處理后進入陶瓷微濾膜進行微濾，除去菌體及蛋白雜質，得濾 液；b、 將上述濾液調pH至2.0 4.0，利用陽離子交換樹脂脫色，控制流速為1.5~3.0m3/m3樹脂，h，得清液；c、 調整清液中丙酮酸的質量百分濃度為3.5~6.5%、 pH值為3.0 5.0，然后進入陰離子 交換樹脂吸附，流速為0.3-1.Om"m3樹脂'h;d、 吸附飽和后，用2 4mol/L的鹽酸以0.5 5m"mS樹脂'h的速度洗脫；e、 收集洗脫液中丙酮酸的質量百分濃度為15%以上的高濃度組分，用活性炭脫色得脫 色液；f、 將上步所得脫色液于60 80'C進行蒸餾濃縮脫水，得到丙酮酸產品。其中，所用陶瓷微濾膜的孔徑為50nm 100nm,截留分子量為2000~50000MW， 操作壓差為0.5 1.2MPa。所用陽離子交換樹脂為732、 JK008、 001x8、 002-SC和122 型陽離子樹脂中的一種。所用陰離子交換樹脂為330、 201、 D201、 D315、 D301和D302 型樹脂中的一種。步驟d中，鹽酸的洗脫速度優選為0.5 1.0mVmS樹脂化。步驟e中，流出洗脫液中的丙酮酸質量百分含量低于15%的低濃度組分另行收集， 重復步驟c進行第二次吸附。與現有工藝相比，本專利技術的方法具有以下優點1、 本專利技術采用陶瓷膜過濾菌體，改變了常規發酵液處理采用的離心、壓濾 機壓濾等方法，降低了工人的勞動強度，除去菌體徹底，過濾液澄清透明；2、 本專利技術采用陽離子樹脂脫色，改性和脫色兩道工序合二為一，簡化了離 子交換法提取丙酮酸的步驟，提高了丙酮酸的提取收率；3、 本專利技術離子交換后的洗脫液可重復利用，形成了一個閉路循環，顯著降 低廢水的環保處理難度，極大提高經濟效益；4、 提取過程全部采用物理分離方法，過程中消耗的酸、堿及蒸汽低，提取 成本大為降低，且具有條件溫和、操作簡便、分離步驟少、廢水排放少、收率高、 產品質量好等特點；5、 本專利技術精制后的丙酮酸溶液質量顯著提高，分子蒸餾后得到的丙酮酸產 品經HPLC分析純度達99%以上。具體實施例方式下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明。 實施例l:所述的，主要包括以下步驟a、 將丙酮酸發酵液經預處理后，進入陶瓷微濾膜進行微濾，除去菌體及蛋白雜質， 得濾液；b、 將上述濾液調pH值至2.0，控制流速為2.01113/1113樹脂*11，利用732型陽離子 樹脂脫色，得丙酮酸清液；c、 調整上步所得清液中丙酮酸的質量百分濃度為4.0%、 pH值至4.0,然后直接進 入330弱堿性氯型離子交換樹脂吸附，流速為0.5m"mS樹脂化；d、 吸附飽和后，用2mol/L的鹽酸以0.5m"r^樹脂'h的速度洗脫；e、 收集洗脫液中丙酮酸的質量百分濃度為15%以上的高濃度組分，用活性炭脫色 得脫色液；f、 將上步所得脫色液利用分子蒸餾器進行濃縮脫水，蒸餾溫度為7(TC，轉子轉速 為30r/min，得到純度為99.4%的丙酮酸產品，提取收率為56.1%。上述方法中，陶瓷微濾膜孔徑為50 100nm，截留分子量為2000 50000MW，操作 壓差為0.5 1.2MPa。 實施例2:步驟c中，改變清液中丙酮酸的質量百分濃度為6.0%，采用D315型陰離子交換樹脂吸附，流速為1.0m"i^樹脂'h，其他操作同實施例l，所得丙酮酸純度為98.3%，提取收率為53.5%。實施例3:步驟b中，采用122陽離子樹脂脫色；步驟c中，改變離子交換時pH為5.0，其他操作同實施例l，所得丙酮酸純度為98.6%，提取收率為55.7%。實施例4:改變步驟b中脫色時濾液流速為2.5 m3/m3樹脂'h;步驟d中離子交換后HC1洗脫劑速度為1.0m"i^樹脂'h，其他操作同實施例1，所得丙酮酸純度為99.0%，提取收率為52.9%。實施例5:步驟b中，將濾液pH值調至4.0;步驟d中，用3mol/L的鹽酸以2m"m3樹脂'h的速度洗脫，其他操作同實施例l，所得丙酮酸純度為98.0%，提取收率為51.2%。權利要求1.一種，其特征在于包括以下步驟a、將丙酮酸發酵液經預處理后進入陶瓷微濾膜進行微濾，除去菌體及蛋白雜質，得濾液；b、將上述濾液調pH至2.0～4.0，利用陽離子交換樹脂脫色，控制流速為1.5～3.0m3/m3樹脂·h，得清液；c、調整清液中丙酮酸的質量百分濃度為3.5～6.5％、pH值為3.0～5.0，然后進入陰離子交換樹脂吸附，流速為0.3～1.0m3/m3樹脂·h；d、吸附飽和后，用2～4mol/L的鹽酸以0.5～5m3/m3樹脂·h的速度洗脫；e、收集洗脫液中丙酮酸的質量百分濃度為15％以上的高濃度組分，用活性炭脫色得脫色液；f、將上步所得脫色液于60～80℃進行蒸餾濃縮脫水，得到丙酮酸產品。2. 根據權利要求1所述的，其特征 在于步驟a中所述陶瓷微濾膜的孔徑為50nm 100nm，截留分子量為2000~50000MW， 操作壓差為0.5-1.2MPa。3. 根據權利要求1所述的，其特征在 于步驟b中所用陽離子交換樹脂為732、 JK008、 001x8、 002-SC和122型陽離子樹 脂中的一種。4. 根據權利要求1所述的，其特征 在于步驟c中所用陰離子交換樹脂為330、 201、 D201、 D315、 D301和D302型樹脂中的一種。5. 根據權利要求1所述的，其特征 在于步驟d中，鹽酸的洗脫速度為0.5 1.0mVi^樹脂'h。6. 根據權利要求1所述的，其特征 在于步驟e中，流出洗脫液中的丙酮酸質量百分含量低于15%的低濃度組分另行收 集，重復步驟c進行第二次吸附。全文摘要本專利技術屬于發酵法生產有機酸的
，具體涉及一種從發酵液中分離提取丙酮酸的方法。該方法主要包括以下步驟丙酮酸發酵液經滅菌后進行陶瓷膜過濾、樹脂脫色、離子交換濃縮、分子蒸餾等操作步驟，對目標產物進行分離提取，得到精制丙酮酸產品。本專利技術的有益效果是采用陶瓷膜過濾菌體，降低了勞動強度，除去菌體徹底，過濾液澄清透明；提取過程全部采用物理分離方法，過程中消耗的酸、堿及蒸汽低，顯著降低廢水的環保處理難度，提取成本大為降低，有較好的經濟效益。文檔編號C07C59/19GK101514155S本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用離子交換法從發酵液中分離提取丙酮酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：　ａ、將丙酮酸發酵液經預處理后進入陶瓷微濾膜進行微濾，除去菌體及蛋白雜質，得濾液；　ｂ、將上述濾液調ｐＨ至２．０～４．０，利用陽離子交換樹脂脫色，控制流 速為１．５～３．０ｍ↑［３］／ｍ↑［３］樹脂·ｈ，得清液；?。恪⒄{整清液中丙酮酸的質量百分濃度為３．５～６．５％、ｐＨ值為３．０～５．０，然后進入陰離子交換樹脂吸附，流速為０．３～１．０ｍ↑［３］／ｍ↑［３］樹脂·ｈ；?。洹⑽? 飽和后，用２～４ｍｏｌ／Ｌ的鹽酸以０．５～５ｍ↑［３］／ｍ↑［３］樹脂·ｈ的速度洗脫；　ｅ、收集洗脫液中丙酮酸的質量百分濃度為１５％以上的高濃度組分，用活性炭脫色得脫色液；　ｆ、將上步所得脫色液于６０～８０℃進行蒸餾濃縮脫水，得 到丙酮酸產品。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王東陽，蔡傳康，戈連峰，
申請(專利權)人：王東陽，
類型：發明
國別省市：37