本實用新型專利技術屬于化學反應儀器裝置領域，具體涉及一種冷凝回流裝置和一種海藻酸鈉含量測定裝置。為了解決現有海藻酸鈉含量測定裝置在加入鹽酸時不方便的缺陷，本實用新型專利技術提供一種冷凝回流裝置和一種海藻酸鈉含量測定裝置。本實用新型專利技術提供的冷凝回流裝置設置有加液裝置，所述加液裝置自上至下包括加液口，加液口下方連接有加液口支管，加液口支管上設置有開關。本實用新型專利技術提供的海藻酸鈉含量測定裝置包括燒瓶、冷凝回流裝置、洗氣裝置和吸收裝置和加熱裝置。本實用新型專利技術提供的冷凝回流裝置通過加液口向燒瓶內加濃鹽酸，使向燒瓶內加鹽酸的操作方便，且可以使燒瓶一直保持好的氣密性，也避免了濃鹽酸腐蝕通氮氣的膠皮管。也避免了濃鹽酸腐蝕通氮氣的膠皮管。也避免了濃鹽酸腐蝕通氮氣的膠皮管。
【技術實現步驟摘要】
一種冷凝回流裝置和一種海藻酸鈉含量測定裝置
[0001]本技術屬于化學反應儀器裝置領域，具體涉及一種冷凝回流裝置和一種海藻酸鈉含量測定裝置。
技術介紹
[0002]海藻酸鈉是常見的食品或藥品添加劑。檢測食品或藥品中的海藻酸鈉的方法，通常是采用或參照美國藥典USP43
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NF38通則311所述的海藻酸鹽測定方法。該測定方法原理如下：在封閉的加熱體系中，海藻酸鹽與濃鹽酸發生脫羧反應生成二氧化碳，用氮氣作為載氣將二氧化碳從體系中帶出，用過量的氫氧化鈉將其吸收，通過滴定法測試剩余氫氧化鈉的量可以計算出樣品的海藻酸鈉的含量。
[0003]所用儀器裝置如圖1所示，A為毛細管計量閥、B為N2流量計，D為帶支管的250ml圓底燒瓶，C為支管口，與N2管連接，E為加熱套，F為蛇形冷凝回流管，G為U形管，填充滿2段20目的鋅粉，中間及兩邊用3英寸的玻璃棉塞上，H為適配接口，I為聚乙烯塞子，J為吸收瓶。吸收瓶的接口尺寸為45/50，裝置的其余接口尺寸均為24/40。
[0004]上述測定方法包括下述操作步驟：
[0005]1.精密稱取250mg樣品到燒瓶D中，加入50ml0.1mol/L的鹽酸，放入幾粒沸石，連接到回流裝置F，連接處涂抹真空硅脂密封，將支管口C連接到N2管上，調節回流裝置F的冷卻水流速為2L/min。
[0006]2.預熱步驟只需要在樣品中可能有無機碳酸鹽存在時，才需要進行。
[0007]預熱的操作步驟為：調節N2流速為90～100ml/min，加熱燒瓶D中的樣品至沸，保持2min，關閉加熱，降溫10min。如樣品中不含碳酸鹽，則不需預熱步驟。
[0008]3.連接吸收裝置J，向燒瓶D中加入46ml濃鹽酸，調節N2流速為90～100ml/min，平衡體系5min，降低N2流速為60～65ml/min，向吸收裝置中依次加入10滴正丁醇、25ml0.25mol/L氫氧化鈉滴定液、50ml蒸餾水，加熱燒瓶D直至反應體系沸騰，保持沸騰回流2h后，停止加熱，提高N2流速為90～100ml/min，冷卻10min。用蒸餾水洗滌吸收裝置3次，用N2將液體一并壓入到吸收瓶。取下吸收瓶，立即加入10mL10％的BaCl2溶液，振蕩混勻，生成碳酸鋇沉淀，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/L的鹽酸滴定液滴定剩余的氫氧化鈉。
[0009]進行空白實驗(不加樣品，其余步驟同上)。
[0010]現有的海藻酸鈉含量測定裝置包括燒瓶，燒瓶的管口連接冷凝回流裝置，燒瓶的支管口與作為氮氣入口的膠皮管相連，當向燒瓶中加濃鹽酸時，需要拔出向燒瓶內通入氮氣的膠皮管，通過支管口向燒瓶中加入濃鹽酸，這時燒瓶內部與外部大氣相通，降低了燒瓶的氣密性，且當把膠皮管再插入支管口時，濃鹽酸會腐蝕膠皮管，且向燒瓶內加鹽酸的操作不方便。
技術實現思路
[0011]為了解決現有海藻酸鈉含量測定裝置在加入鹽酸時不方便的缺陷，本技術提
供一種冷凝回流裝置和一種海藻酸鈉含量測定裝置。本技術提供的冷凝回流裝置帶有加液口，通過加液口向燒瓶內加濃鹽酸，使向燒瓶內加鹽酸的操作方便，且可以使燒瓶一直保持好的氣密性，也避免了濃鹽酸腐蝕通氮氣的膠皮管。
[0012]為了解決上述技術問題，本技術采用下述技術方案。
[0013]本技術提供一種冷凝回流裝置，所述冷凝回流裝置設置有加液裝置。
[0014]進一步的，所述加液裝置自上至下包括加液口11，加液口下方連接有加液口支管13，加液口支管上設置有開關12。如圖2所示。
[0015]上述冷凝回流裝置使海藻酸鈉含量測定裝置實現了通氮氣、回流加熱、加鹽酸液的通路分離，便于操作。
[0016]進一步的，所述開關設置在加液口下方。
[0017]進一步的，所述開關為活塞開關。
[0018]進一步的，所述加液口為杯狀。
[0019]進一步的，所述冷凝回流裝置包括冷卻套101和回流管102，所述回流管置于冷卻套內，所述加液口支管下方的開口設置在冷凝回流裝置的回流管內。
[0020]在加濃鹽酸時，可以打開活塞開關，將濃鹽酸倒入加液裝置的加液口，濃鹽酸通過加液口支管進入回流管，并順著回流管流入到燒瓶內。
[0021]本技術還提供一種海藻酸鈉含量測定裝置，所述測定裝置包括燒瓶、本技術提供的冷凝回流裝置、洗氣裝置和吸收裝置；冷凝回流裝置的下端與燒瓶相連通，冷凝回流裝置的上端與洗氣裝置的一端相連通，洗氣裝置的另一端與吸收裝置相連通。
[0022]進一步的，所述燒瓶為兩口燒瓶，包括主管口和支管口，所述冷凝回流裝置的下端與主管口相連，所述支管口用于通入氮氣。
[0023]進一步的，所述冷凝回流裝置的冷卻套包括進液口和出液口，冷卻介質通過進液口流入到冷卻套內，并由出液口流出。
[0024]冷卻介質一般是冷卻液體。
[0025]進一步的，所述洗氣裝置包括洗氣套，洗氣套的兩端塞有脫脂棉，洗氣套內裝有吸氣物質，所述吸氣物質分為兩段，所述兩段吸氣物質之間塞有脫脂棉。
[0026]進一步的，所述吸氣物質為鋅粒。進一步的，所述鋅粒粒徑為3mm。
[0027]進一步的，所述測定裝置還包括加熱裝置，加熱裝置用于對燒瓶加熱。
[0028]進一步的，所述加熱裝置為加熱套。進一步的，所述加熱裝置為數控溫度加熱套。
[0029]進一步的，所述吸收裝置包括吸收塔，砂芯和三角瓶；所述吸收塔上口連通大氣，所述吸收塔內安裝有砂芯，所述吸收塔下口連接三角瓶；所述洗氣裝置的另一端與吸收塔內的砂芯下方的空間相連通。所述三角瓶用于反應結束后接收NaOH吸收液。
[0030]所述洗氣裝置的另一端與吸收塔內的空間相連通。
[0031]所述吸收塔，可以確保反應體系的氣密性，易于觀察氣體流量，提高吸收效率。
[0032]上述裝置實現了通入氮氣、加熱燒瓶、在回流條件下反應，通過加液口支管向燒瓶內加液，便于操作。
[0033]與現有技術相比，本技術提供的海藻酸鈉含量測定裝置，加濃鹽酸操作方便，燒瓶的氣密性好，且整個反應體系的氣密性好。并且，易于觀察氣體流量，提高吸收效率。
附圖說明
[0034]圖1現有的一種海藻酸鈉含量測定裝置；
[0035]圖2本技術提供的一種海藻酸鈉含量測定裝置。
具體實施方式
[0036]為了更易理解本技術的結構及所能達成的功能特征和優點，下文將本技術的較佳的實施例，并配合圖式做詳細說明如下：
[0037]實施例1
[0038]本技術提供一種海藻酸鈉含量測定裝置。如圖2所示，所述測定裝置包括下述結構：
[0039]1.A為連接N2鋼瓶的分壓表。
[0040]2.B為N2毛細管流量計，量程為0
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100ml/min。
[0041]3.D為帶支管的250ml圓底燒瓶，直口尺寸為29/32的標準磨口，C為支管口，尺寸為19/26的標本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種冷凝回流裝置，其特征在于，所述冷凝回流裝置設置有加液裝置；所述加液裝置自上至下包括加液口，加液口下方連接有加液口支管，加液口支管上設置有開關；所述開關設置在加液口下方，所述開關為活塞開關，所述加液口為杯狀；所述冷凝回流裝置包括冷卻套和回流管，所述回流管置于冷卻套內，所述加液口支管下方的開口設置在冷凝回流裝置的回流管內。2.一種海藻酸鈉含量測定裝置，其特征在于，所述測定裝置包括燒瓶、權利要求1所述的冷凝回流裝置、洗氣裝置和吸收裝置；冷凝回流裝置的下端與燒瓶相連通，冷凝回流裝置的上端與洗氣裝置的一端相連通，洗氣裝置的另一端與吸收裝置相連通。3.根據權利要求2所述的海藻酸鈉含量測定裝置，其特征在于，所述燒瓶為兩口燒瓶，包括主管口和支管口，所述冷凝回流裝置的下端...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孔璇，吳燕，劉菁，張延超，李文婧，劉帥，張玉婷，張亞紅，張萌，
申請(專利權)人：天津市藥品檢驗研究院，
類型：新型
國別省市：
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