一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑及其制備方法，制備方法為：將含氫硅油和炔醇置于反應(yīng)釜內(nèi)，第一次升溫至75

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑及其制備方法


[0001]本專利技術(shù)屬于精細(xì)化工
，涉及消泡劑，特別是一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑及其制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]油墨、涂料在生產(chǎn)使用過程中會有泡沫存在，嚴(yán)重影響噴涂和涂刷性能。炔醇消泡劑屬于一種小分子消泡劑，有很好的表面鋪展能力，可以瞬間消掉水性漆、水性油墨表面產(chǎn)生的泡沫；更重要地，炔醇中的羥基可以和涂料油墨中膠黏劑中的羥基和羧基以氫鍵形式鍵合，增強(qiáng)炔醇和涂料油墨中膠黏劑的相容性，提高炔醇在涂料油墨中的配伍性。因此，它和涂料、油墨體系的配伍性很好，但消泡性能會逐漸失效，后續(xù)如果體系起泡，將很難再消除泡沫。水性漆、水性油墨中添加的膠黏劑屬于高分子表面活性劑的一種，由其引發(fā)的泡沫具有高粘度、高彈性，炔醇消泡劑消除低粘度低弾性的泡沫有一定優(yōu)勢，對于高粘度高彈性泡沫消除不徹底。
[0003]有機(jī)硅具有極低的表面張力，破泡能力強(qiáng)，能夠很好的消除油墨涂料中產(chǎn)生的高粘度、高彈性泡沫，但有機(jī)硅鏈長親油性大，在油墨涂料體系配伍性較差，容易引起硅斑、半透等問題，從而引起噴涂印刷縮孔問題。
[0004]此外，隨著水性漆、水性油墨儲存時(shí)間延長，體系中消泡劑失效導(dǎo)致后續(xù)抑泡性差，長時(shí)間的儲存導(dǎo)致使用時(shí)泡沫二次復(fù)發(fā)引起細(xì)小針孔、半透等問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0005]為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本專利技術(shù)提供一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，使其制得的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑達(dá)到消泡和配伍性的最優(yōu)狀態(tài)。
[0006]為此，本專利技術(shù)采用如下的技術(shù)方案：一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其包括：
[0007]步驟1)，將含氫硅油和炔醇置于反應(yīng)釜內(nèi)，第一次升溫至75
?
85℃，抽真空負(fù)壓≤
?
0.09MPa，抽真空25
?
35min，停止；置氮?dú)猓哟呋瘎诙紊郎刂?00
?
125℃，保溫2
?
5h，降溫得有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體；
[0008]步驟2)，將有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體、溶劑和乳化劑混合，加熱攪拌均勻，得到有機(jī)硅改性炔醇消泡劑；
[0009]所述炔醇的碳鏈數(shù)為6
?
12，羥基數(shù)為4、6或8。
[0010]第一次升溫并抽真空的目的是為了脫出含氫硅油、炔醇中的低揮發(fā)份雜質(zhì)，置氮?dú)馐欠乐狗磻?yīng)由于空氣的接觸發(fā)生氧化反應(yīng)而降低轉(zhuǎn)化率。第二次升溫且遞增升溫目的是防止發(fā)生爆聚使得反應(yīng)交聯(lián)過度。采用階梯升溫至設(shè)定的最終溫度并保溫即可。
[0011]本專利技術(shù)有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體A的主要反應(yīng)方程式為：
[0012][0013]其中：
[0014]有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體A由含氫硅油和炔醇通過硅氫加成反應(yīng)消耗掉不飽和三鍵及不飽和雙鍵后得到穩(wěn)定的改性產(chǎn)物。
[0015]炔醇屬于一種小分子消泡劑，有很好的表面鋪展能力，可以瞬間消掉油墨涂料表面產(chǎn)生的泡沫，更重要的，其中含有羥基可以和油墨、涂料中膠黏劑中的羥基和羧基以氫鍵形式結(jié)合，增強(qiáng)炔醇和油墨、涂料的配伍性。但常規(guī)2羥基的炔醇在高羧基含量的涂料、油墨中的配伍性較差，當(dāng)提高炔醇中的羥基含量至4、6、8時(shí)，炔醇中分布的多個羥基和炔鍵形成鍵合，炔鍵和多羥基鍵形成協(xié)同效應(yīng)，親水性大大提高，使得其和涂料、油墨中的羧基結(jié)合性增強(qiáng)，當(dāng)涂料、油墨中羧基比例提高時(shí)，多羥基含量的炔醇組分和羧基鍵合更加穩(wěn)固，導(dǎo)致多羥基炔醇在高羧基含量的涂料、油墨體系的配伍性增強(qiáng)。
[0016]油墨涂料中添加的膠黏劑屬于高分子表活的一種，由其引發(fā)的泡沫具有高粘度、高彈性，炔醇消泡劑消除低粘度低弾性的泡沫有一定優(yōu)勢，對于高粘度高彈性泡沫消除不徹底，有機(jī)硅具有極低的表面張力，破泡能力強(qiáng)，能夠很好的消除油墨涂料中產(chǎn)生的高粘度、高彈性泡沫，但有機(jī)硅鏈長親油性大，在油墨涂料體系配伍性較差，容易引起硅斑、半透等問題。
[0017]將有機(jī)硅和高羥基含量的炔醇反應(yīng)，結(jié)合了兩者的優(yōu)點(diǎn)，將炔醇的表面快速鋪展能力、體系配伍性優(yōu)點(diǎn)和有機(jī)硅良好的破泡能力相結(jié)合，得到了適用于油墨涂料的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑。本專利技術(shù)利用高羥基含量的炔醇快速分散及其在油墨涂料體系的良好相容性，有機(jī)硅低表面張力下的良好消泡性，將兩者結(jié)合，既有好的配伍性，又有好的消泡性。
[0018]進(jìn)一步地，所述含氫硅油的含氫方式為端含氫或側(cè)含氫，含氫量為0.1
?
0.5％，含氫硅油與炔醇的摩爾比為1:0.5
?
2.5。
[0019]進(jìn)一步地，步驟2)中，加熱至35
?
55℃攪拌1
?
2h得有機(jī)硅改性炔醇消泡劑。
[0020]進(jìn)一步地，所述的催化劑為氯鉑酸，用量為5
?
30ppm。
[0021]進(jìn)一步地，所述的溶劑為C6?
C
16
烷烴、C6?
C
18
烯烴、C3?
C
10
脂肪醇中的一種或幾種的
混合物。
[0022]進(jìn)一步地，所述的乳化劑為油酸聚氧乙烯醚PEG200DO(MO)/PEG400DO(MO)/PEG600DO(MO)/PEG800DO(MO)、C
12
?
C
20
脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或幾種的混合物。
[0023]進(jìn)一步地，步驟2)中混合采用的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體55
?
70％，溶劑20
?
40％，乳化劑5
?
10％。
[0024]本專利技術(shù)還提供上述制備方法制得的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑。
[0025]本專利技術(shù)具有的有益效果如下：
[0026]1)本專利技術(shù)合成了有機(jī)硅改性炔醇作為消泡劑中間體，通過設(shè)計(jì)乳化配方，制備了有機(jī)硅改性炔醇消泡劑。
[0027]2)炔醇屬于小分子消泡劑，液面鋪展快，分散快，消泡快，在油墨、涂料等體系相容性好，尤其是多羥基含量的炔醇和涂料油墨中的羧基鍵合更加穩(wěn)固，導(dǎo)致多羥基含量的炔醇在高羧基含量的涂料、油墨體系的配伍性更好；硅油具有很低的表面張力，消泡性能好，尤其是對高分子乳化體系產(chǎn)生的高彈性、高粘度泡沫的消除很有效果。將小分子高羥基含量的炔醇鏈段和大分子有機(jī)硅鏈段通過硅氫加成相結(jié)合，結(jié)合了小分子炔醇和硅油各自的優(yōu)點(diǎn)，解決了油墨涂料在噴涂印刷過程中由泡沫引起的針孔、魚眼、半透等問題。
[0028]3)根據(jù)本專利技術(shù)所制取的消泡劑，表面張力低，化學(xué)穩(wěn)定性好，耐酸堿及高溫體系。
[0029]4)應(yīng)用于油墨涂料體系，對其負(fù)面影響很小，具有用量少、消泡速度快、抑泡能力強(qiáng)、無毒無害、工藝簡單等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
[0030]下面結(jié)合實(shí)施例對專利技術(shù)作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不作為對專利技術(shù)做任何限制的依據(jù)。
[0031]實(shí)施例一
[0032]一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其步驟如下：
[0033]1)將含氫硅油(0.1％含氫量)和炔醇(碳本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其特征在于，包括：步驟1)，將含氫硅油和炔醇置于反應(yīng)釜內(nèi)，第一次升溫至75
?
85℃，抽真空負(fù)壓≤
?
0.09MPa，抽真空25
?
35min，停止；置氮?dú)猓哟呋瘎诙紊郎刂?00
?
125℃，保溫2
?
5h，降溫得有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體；步驟2)，將有機(jī)硅改性炔醇消泡劑中間體、溶劑和乳化劑混合，加熱攪拌均勻，得到有機(jī)硅改性炔醇消泡劑；所述炔醇的碳鏈數(shù)為6
?
12，羥基數(shù)為4、6或8。2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其特征在于，所述含氫硅油的含氫方式為端含氫或側(cè)含氫，含氫量為0.1
?
0.5％，含氫硅油與炔醇的摩爾比為1:0.5
?
2.5。3.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，加熱至35
?
55℃攪拌1
?
2h得有機(jī)硅改性炔醇消泡劑。4.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅改性炔醇消泡劑的制備方法，其特征在于...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王魁江，楊磊，查汪敏，李華杰，馬甲泉，謝青宇，
申請(專利權(quán))人：浙江傳化華洋化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：