一種復(fù)合型磁性塑料及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及功能性磁性高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合型磁性塑料及其制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)的復(fù)合型磁性塑料的制備方法，依次包括多孔膜的制備、磁粉分散液和密胺脂溶液的制備、填充有磁性密胺脂的多孔膜的制備，以及破碎、熔融擠出造粒、烘干步驟。本發(fā)明專利技術(shù)采用上述工藝進(jìn)行磁性塑料制備，一方面能夠有效避免磁粉的團(tuán)聚、降低磁粉與塑料基體的比重差，并減少磁粉的分層，另一方面能夠有效改善樹脂聚合物與磁粉間的親和力，提高基體樹脂與無機(jī)磁粉之間的相容性，從而有效改善磁性塑料的磁性能以及加工性能，適于磁性塑料的制備應(yīng)用。適于磁性塑料的制備應(yīng)用。適于磁性塑料的制備應(yīng)用。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種復(fù)合型磁性塑料及其制備方法


[0001]本專利技術(shù)涉及功能性磁性高分子材料
，具體涉及一種復(fù)合型磁性塑料及其制備方法。

技術(shù)介紹

[0002]磁性塑料是一種記錄聲、光、電等信息的新型高分子功能材料，其能夠綜合塑料和磁材料的特性，具有保磁性強(qiáng)、密度小、耐沖擊強(qiáng)度大、易機(jī)械加工的優(yōu)點(diǎn)，是現(xiàn)代科學(xué)
的重要基礎(chǔ)材料之一，已在電子、電機(jī)、通訊、儀器儀表等磁性材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
[0003]磁性塑料按組成劃分，可分為結(jié)構(gòu)型和復(fù)合型兩種，結(jié)構(gòu)型磁性塑料是指聚合物本身是具有強(qiáng)磁性的磁體。復(fù)合型磁性塑料是指以塑料或橡膠為粘合劑與磁性粉末混合粘接加工而制成的磁體。目前，實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn)的磁性塑料大多是復(fù)合型磁性塑料，因此復(fù)合型磁性塑料仍然是磁性塑料研發(fā)的主流方向，其產(chǎn)量和需求量也在逐年提升。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中制備磁性塑料的方法，在將磁性材料粉體、聚合物基材樹脂以及其他輔料共混時，通常采用攪拌分散、攪拌捏合的方式。而在實(shí)際操作時，采用攪拌方式，由于磁粉粒度細(xì)小且用量大，攪拌以及加工過程中易存在粉體團(tuán)聚、磁性分布不均勻的現(xiàn)象，還容易出現(xiàn)磁粉與聚合物基材比重相差較大導(dǎo)致的分層現(xiàn)象，亦或是磁粉與塑料的相容性不佳等問題，從而影響了磁性塑料使用性能的發(fā)揮。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0005]本專利技術(shù)的目的在于提供一種復(fù)合型磁性塑料的制備方法，其能夠解決磁性塑料制備成型時，磁性材料團(tuán)聚、分層、分布不均勻以及磁粉與塑料的相容性差的問題。
[0006]本專利技術(shù)的目的還在于提供一種復(fù)合型磁性塑料，其磁性顆粒分布均勻，與塑料相容性好，磁性高，且具有良好的加工性能，能夠直接用于目標(biāo)產(chǎn)品的制備。
[0007]本專利技術(shù)的復(fù)合型磁性塑料的制備方法，采用如下技術(shù)方案：
[0008]一種復(fù)合型磁性塑料的制備方法，包括如下步驟：
[0009](1)將聚合物熔融后制備成薄膜，然后對薄膜進(jìn)行拉伸和定型處理，通過拉伸和定型實(shí)現(xiàn)薄膜的開孔，得到多孔膜；所述多孔膜的厚度為50～100μm，孔隙率為50％～80％；多孔膜內(nèi)微孔的孔徑為10～20μm；
[0010](2)將磁粉、增塑劑、分散劑置于無水乙醇中，攪拌超聲分散后得到磁粉分散液；
[0011]另將三聚氰胺加入到酸性的甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后過濾得到固態(tài)密胺脂，然后水洗至中性，再采用無水乙醇攪拌超聲分散，得到密胺脂溶液；
[0012]將磁粉分散液和密胺脂溶液攪拌混合，得到混合分散液；所述混合分散液中，磁粉和密胺脂的質(zhì)量比為10：(0.6～1.0)；
[0013](3)將步驟(2)所得混合分散液均勻涂布至步驟(1)所得多孔膜的一側(cè)，使混合分散液填充至多孔膜的微孔內(nèi)，并去除多孔膜表面其他區(qū)域的混合分散液，進(jìn)一步升溫固化后得到微孔內(nèi)填充有磁性密胺脂的多孔膜；
[0014](4)對填充有磁性密胺脂的多孔膜進(jìn)行破碎處理，然后經(jīng)熔融擠出造粒、烘干，即得所述復(fù)合型磁性塑料。
[0015]優(yōu)選地，步驟(1)中，所述聚合物為聚乙烯、聚丙烯、丙烯腈
?
丁二烯
?
苯乙烯共聚、尼龍中的一種或幾種。
[0016]進(jìn)一步地，步驟(1)中，所述拉伸和定型處理具體是：將薄膜在140～150℃下進(jìn)行第一次雙軸拉伸處理，然后于150～170℃進(jìn)行第一次熱定型處理，再于130～140℃進(jìn)行第二次雙軸拉伸處理，最后于140～160℃進(jìn)行第二次熱定型處理，得到多孔膜。
[0017]磁粉在使用前，可通過球磨工藝得到所需的微米級粒度。優(yōu)選地，步驟(2)中，步驟(2)中，所述磁粉為四氧化三鐵磁粉、釹鐵硼類磁粉中的任一種；磁粉的粒徑為2～4μm。
[0018]所述分散劑為十二烷基硫酸鈉或聚丙烯酰胺，分散劑用量為磁粉質(zhì)量的1％～2％；所述增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、對苯二甲酸二丁酯中的一種或兩種，增塑劑用量為磁粉質(zhì)量的2％～4％。
[0019]磁粉在與密胺脂混合之前，為了避免磁粉在密胺脂溶液中發(fā)生團(tuán)聚，先將其分散于無水乙醇中，超聲獲得分散液。優(yōu)選地，磁粉與無水乙醇的用量比為1g：(0.5～0.6)mL。
[0020]通過控制甲醛和三聚氰胺的反應(yīng)參數(shù)和條件，能夠制備得到易于分散，且與磁粉具有良好共混改性作用的微納米級別密胺脂。優(yōu)選地，步驟(2)中，所述酸性的甲醛溶液的pH值為1～4；甲醛溶液的濃度為35％～40％；三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1：(0.5～0.8)；所述反應(yīng)是在70～90℃反應(yīng)1～2h；密胺脂與無水乙醇的用量比為1g：(1.2～1.8)mL。
[0021]優(yōu)選地，步驟(3)中，所述涂布采用擠壓涂布方式，通過控制涂布壓力以使混合分散液填充至多孔膜的微孔內(nèi)，同時多孔膜表面其他區(qū)域的混合分散液通過擠壓方式去除。
[0022]進(jìn)一步地，步驟(3)中，所述固化的溫度為120～140℃，時間為5～10min。
[0023]優(yōu)選地，步驟(4)中，所述破碎處理采用薄膜粉碎機(jī)，粉碎后的出料粒度為3～5mm。
[0024]本專利技術(shù)的復(fù)合型磁性塑料，采用如上所述的復(fù)合型磁性塑料的制備方法制備得到。
[0025]相較于現(xiàn)有技術(shù)，本專利技術(shù)的有益效果是：
[0026]本專利技術(shù)的復(fù)合型磁性塑料的制備方法，先采用聚合物制備多孔膜，再制備磁粉分散液和密胺脂溶液，之后將制得的磁粉分散液和密胺脂溶液混合制備混合分散液，再將混合分散液均勻涂在多孔膜的一側(cè)，固化后得到微孔內(nèi)填充有磁性密胺脂的多孔膜，再將多孔膜進(jìn)行破碎，最后經(jīng)過熔融擠出造粒、烘干，得到復(fù)合型磁性塑料。
[0027]本專利技術(shù)的上述制備方法，通過將混合分散液均勻涂在多孔膜的一側(cè)，涂覆后由于磁粉在多孔膜分布均勻，因此能夠避免磁粉的團(tuán)聚，提高磁性塑料的磁性能。同時，由于涂布過程是采用磁粉分散液和密胺脂溶液混合后的混合分散液進(jìn)行涂布，固化后多孔膜的微孔內(nèi)填充有密胺脂包裹磁粉的磁性密胺脂復(fù)合材料，后續(xù)加工時不僅能夠降低磁粉與塑料基體的比重差，減少磁粉的分層，而且能夠有效改善樹脂聚合物與磁粉間的親和力，提高基體樹脂與無機(jī)磁粉之間的相容性，綜合改善磁性塑料的磁性能以及加工性能。
[0028]此外，由于本專利技術(shù)的多孔膜的孔隙率可以通過加工工藝進(jìn)行有效控制，因此在應(yīng)用時可根據(jù)實(shí)際使用情況實(shí)現(xiàn)不同用量磁粉的可控調(diào)整，更易于實(shí)現(xiàn)磁性材料磁性能的提升。
[0029]本專利技術(shù)的復(fù)合型磁性塑料，磁性能優(yōu)良且加工性能良好，制備成磁性塑料顆粒后
方便進(jìn)行生產(chǎn)包裝，可直接用于下游產(chǎn)品的制備應(yīng)用，在存儲材料、吸波材料等磁性塑料材料領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
附圖說明
[0030]圖1為本專利技術(shù)提供的復(fù)合型磁性塑料的制備方法的工藝流程圖；
[0031]圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例1～3提供的復(fù)合型磁性塑料的制備方法步驟(3)涂布過程采用的裝置示意圖；
[0032]圖2中：100
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料斗；210
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第一輥；211
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磨毛布料；220
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第二輥；310...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種復(fù)合型磁性塑料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將聚合物熔融后制備成薄膜，然后對薄膜進(jìn)行拉伸和定型處理，通過拉伸和定型實(shí)現(xiàn)薄膜的開孔，得到多孔膜；所述多孔膜的厚度為50～100μm，孔隙率為50％～80％；多孔膜內(nèi)微孔的孔徑為10～20μm；(2)將磁粉、增塑劑、分散劑置于無水乙醇中，攪拌超聲分散后得到磁粉分散液；另將三聚氰胺加入到酸性的甲醛溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后過濾得到固態(tài)密胺脂，然后水洗至中性，再采用無水乙醇攪拌超聲分散，得到密胺脂溶液；將磁粉分散液和密胺脂溶液攪拌混合，得到混合分散液；所述混合分散液中，磁粉和密胺脂的質(zhì)量比為10：(0.6～1.0)；(3)將步驟(2)所得混合分散液均勻涂布至步驟(1)所得多孔膜的一側(cè)，使混合分散液填充至多孔膜的微孔內(nèi)，并去除多孔膜表面其他區(qū)域的混合分散液，進(jìn)一步升溫固化后得到微孔內(nèi)填充有磁性密胺脂的多孔膜；(4)對填充有磁性密胺脂的多孔膜進(jìn)行破碎處理，然后經(jīng)熔融擠出造粒、烘干，即得所述復(fù)合型磁性塑料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型磁性塑料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述聚合物為聚乙烯、聚丙烯、丙烯腈
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丁二烯
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苯乙烯共聚、尼龍中的一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合型磁性塑料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述拉伸和定型處理具體是：將薄膜在140～150℃下進(jìn)行第一次雙軸拉伸處理，然后于150～170℃進(jìn)行第一次熱定型處理，再于130～140℃進(jìn)行第二次雙軸拉伸處理，最后于140～1...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孔令存，
申請(專利權(quán))人：斯伯特新材料科技德州有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：