利用已二腈焦油制備已二酸的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)是利用己二腈焦油制備己二酸的方法，其是采取將己二腈焦油在酸性或堿性條件下進行水解反應，生成己二酸，再將己二酸從混合物中分離出來，從而制得了純的己二酸。用上述方法制備己二酸，不僅經(jīng)濟、有效地利用了己二腈焦油，提高了經(jīng)濟效益，而且又防止了這些廢棄物給環(huán)境帶來的污染。（*該技術(shù)在2009年保護過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種生產(chǎn)己二酸的方法。據(jù)了解，目前國內(nèi)外普遍采用醇、酮氧化法和丁二烯法制備己二酸，雖然這兩種方法是目前生產(chǎn)己二酸的主要方法，但其卻存在有工藝復雜、條件苛刻、成本高等不足之處。本專利技術(shù)的目的是為了充分利用己二腈焦油，多生產(chǎn)一些高經(jīng)濟價值的己二酸，使己二腈焦油變廢為寶，并減少己二腈焦油所帶來的環(huán)境污染，提供一種。本專利技術(shù)實現(xiàn)上述目的的技術(shù)解決方案是用在己二腈精制過程中產(chǎn)生的己二腈焦油副產(chǎn)物為原料制備己二酸。主要利用己二腈焦油中含有的己酰酸胺、氰基戊酸、己二酰亞胺和己二腈等碳六組分，使這些化合物在酸性或堿性條件下發(fā)生水解反應，生成己二酸。而后再將己二酸從混合物中分離出來，從而制得了純的己二酸。其具體方法如下方法1將己二腈焦油置于反應容器中，然后加入無機酸液，并加熱、攪拌使其在回流條件下進行酸性水解反應，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾餅與無機堿液混合后再進行加熱、攪拌，使其進行成鹽反應。反應后進行冷卻、過濾，將所得濾液與無機酸液混合進行酸化，析出己二酸結(jié)晶，然后過濾獲得己二酸結(jié)晶。亦可將所得的己二酸結(jié)晶用水溶解，并用活性炭脫色，脫色后進行濃縮結(jié)晶、過濾制得精制己二酸。其無機酸液的濃度為20-70%，其水解反應是在60-120℃的溫度下，攪拌4-16小時。其無機堿液的濃度為5-65%。其己二腈焦油和無機酸液用量的重量比為1∶3～17。酸性水解的幾個主要反應方法2將己二腈焦油置于反應容器中，然后加入無機堿液，并加熱、攪拌使其在回流條件下進行堿性水解反應，同時將反應過程中釋放出的氨氣用酸液進行吸收。反應后進行冷卻、過濾，將所得濾餅用水沖洗，然后將洗液和濾液混在一起。混合后加入無機酸液進行酸化，析出己二酸結(jié)晶。然后過濾，將所得的己二酸結(jié)晶用水沖洗，沖洗后進行干燥。其無機堿液的濃度為10-50%。其水解反應是在60～120℃溫度下，攪拌4～16小時。其無機酸液的濃度為10～90%。其己二腈焦油和無機堿液重量比為1∶2.5～14。堿性水解的幾個主要反應本專利技術(shù)的優(yōu)點是由于采用了以己二腈焦油為原料制備己二酸的方法，不僅經(jīng)濟、有效地利用了己二腈焦油，提高了經(jīng)濟效益，而且又防止了這些廢棄物給環(huán)境帶來的污染。實施例1酸性水解制己二酸在500毫升的三口燒瓶中，加入110毫升濃度為30%的流酸液，再加入己二腈焦油100克，并以180轉(zhuǎn)/分的速度進行攪拌，同時加熱升溫，使其在反應溫度為100℃的條件下反應6小時，反應后使其冷卻，并過濾，除去濾液后用100毫升濃度為25%的堿液與濾餅混合，然后加熱升溫，在50℃的條件下以180轉(zhuǎn)/分的速度攪拌1小時。待反應后進行冷卻、過濾，并用濃度為20%的硫酸與濾液混合使其進行酸化至PH值為1.6，析出己二酸結(jié)晶，通過過濾取出己二酸結(jié)晶。為了得到精制己二酸，可用水將己二酸結(jié)晶溶解，并用活性炭進行脫色，脫色后再進行濃縮結(jié)晶，過濾后便得到了純的己二酸。實施例2堿性水解制己二酸在500毫升的三口燒瓶中，加入100克己二腈焦油，再加入100毫升濃度為25%的堿液(NaOH)，并以200轉(zhuǎn)/分的速度進行攪拌，同時加熱升溫，使其在反應溫度為100℃的條件下反應4小時。并用硫酸液將反應過程中釋放出的氨氣進行吸收。反應后使其冷卻，并過濾，除去濾液后用20毫升冷水沖洗兩次，然后將洗液和濾液混合在一起，混合后加入濃度為20%的稀硫酸液進行酸化至PH值為1.6，析出己二酸結(jié)晶，通過過濾將己二酸結(jié)晶取出，并用少量水沖洗，洗后在70℃的條件下進行干燥。權(quán)利要求1.一種，其特征在于將己二腈焦油置于反應容器中，然后加入無機酸液，并加熱、攪拌使其在回流的條件下進行酸性水解反應，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾餅與無機堿液混合后再進行加熱、攪拌使其進行成鹽反應，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾液與無機酸液混合進行酸化，析出己二酸結(jié)晶，然后過濾獲得己二酸結(jié)晶，亦可將所得的己二酸結(jié)晶用水溶解，并用活性炭脫色，脫色后進行濃縮、結(jié)晶、過濾制得精制己二酸。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的無機酸液，濃度為20～70%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的水解反應，是在60～120℃的溫度下攪拌4～16小時。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的無機堿液，濃度為5～65%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所說的己二腈焦油和無機酸液重量比為1∶3～17。6.一種，其特征在于將己二腈焦油置于反應容器中，然后加入無機堿液，并加熱、攪拌使其在回流的條件下進行堿性水解反應，同時將反應過程中釋放出的氨氣用酸液進行吸收，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾餅用水沖洗，然后將洗液和濾液混合在一起，混合后加入無機酸液進行酸化，析出己二酸結(jié)晶，然后過濾，將所得的己二酸結(jié)晶用水進行沖洗，沖洗后進行干燥。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所說的無機堿液，濃度為10～50%。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所說的水解反應，是在60～120℃溫度下攪拌4～16小時。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所說的無機酸液，濃度為10～90%。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所說的己二腈焦油和無機堿液重量比為1∶2.5～14。全文摘要本專利技術(shù)是，其是采取將己二腈焦油在酸性或堿性條件下進行水解反應，生成己二酸，再將己二酸從混合物中分離出來，從而制得了純的己二酸。用上述方法制備己二酸，不僅經(jīng)濟、有效地利用了己二腈焦油，提高了經(jīng)濟效益，而且又防止了這些廢棄物給環(huán)境帶來的污染。文檔編號C07C51/08GK1045967SQ89105038公開日1990年10月10日 申請日期1989年3月25日 優(yōu)先權(quán)日1989年3月25日專利技術(shù)者王巨民 申請人:王巨民本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種利用己二腈焦油制備己二酸的方法，其特征在于將己二腈焦油置于反應容器中，然后加入無機酸液，并加熱、攪拌使其在回流的條件下進行酸性水解反應，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾餅與無機堿液混合后再進行加熱、攪拌使其進行成鹽反應，反應后進行冷卻、過濾，將所得濾液與無機酸液混合進行酸化，析出己二酸結(jié)晶，然后過濾獲得己二酸結(jié)晶，亦可將所得的己二酸結(jié)晶用水溶解，并用活性炭脫色，脫色后進行濃縮、結(jié)晶、過濾制得精制己二酸。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王巨民，
申請(專利權(quán))人：王巨民，
類型：發(fā)明
國別省市：21[中國|遼寧]