一種氫氧化鎂微膠囊及其制備方法和應用技術

本發明專利技術涉及阻燃材料技術領域，提供了一種氫氧化鎂微膠囊及其制備方法和應用。本發明專利技術通過超細化處理和表面改性劑對氫氧化鎂粉體進行機械

【技術實現步驟摘要】
一種氫氧化鎂微膠囊及其制備方法和應用


[0001]本專利技術涉及阻燃材料
，尤其涉及一種氫氧化鎂微膠囊及其制備方法和應用。

技術介紹

[0002]氫氧化鎂是一種高效、抑煙、無毒的阻燃劑，它在熱穩定性、阻燃能力和抑煙效果上都表現比較優異，并且不產生腐蝕性和有毒氣體，對加工設備無損害、材料來源廣泛、成本低廉，廣泛應用于各種高分子的阻燃。
[0003]盡管氫氧化鎂作為阻燃劑有諸多優點，但同樣存在嚴重不足。氫氧化鎂的主要阻燃機理為通過受熱分解吸收大量熱量以降低高分子復合材料的溫度達到阻燃效果。因此，當氫氧化鎂阻燃劑添加量較少時，氣熱分解所吸收的熱量十分有限，不能很好地抑制高分子基體的燃燒。只有當添加量達到一定程度時(有時高達60wt％)，才能有良好的阻燃效果。由于大的添加量和氫氧化鎂晶粒的表面能高，使得氫氧化鎂粒子容易出現團聚現象，與高分子基體的相容性差，導致復合材料加工成型難度大，力學性能不佳。同時氫氧化鎂的親水性強，與大多數高分子聚合物材料相容性差，界面結合弱，其復合后阻燃效率不高。

技術實現思路

[0004]有鑒于此，本專利技術提供了一種氫氧化鎂微膠囊及其制備方法和應用，本專利技術提供的氫氧化鎂微膠囊在高分子聚合物中相容性好，阻燃效果佳，添加到高分子基材中，所得制品具有良好的力學性能和優異的阻燃性能。
[0005]為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
[0006]一種氫氧化鎂微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0007]將氫氧化鎂粗粉、預分散劑水溶液和表面改性劑混合進行超細化研磨，將研磨后的粉料進行氣流分級，得到氫氧化鎂改性細粉；所述氫氧化鎂粗粉的D
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粒徑為40～50μm；所述氫氧化鎂改性細粉的D
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粒徑為1.5～2μm；
[0008]將所述氫氧化鎂改性細粉、聚乙二醇、4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺混合進行包覆反應，得到氫氧化鎂微膠囊。
[0009]優選的，所述氫氧化鎂粗粉的制備方法包括：將水鎂石原礦依次進行粗破、干法研磨和過篩，得到氫氧化鎂粗粉；
[0010]所述水鎂石原礦中氧化鎂的含量≥45wt％；所述過篩用篩網的目數為300目，所得篩下物為所述氫氧化鎂粗粉。
[0011]優選的，所述預分散劑為聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉中的一種或多種；所述預分散劑的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的0.8～1.2％；所述預分散劑水溶液中水的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的6～12％；
[0012]所述表面改性劑為有機羧酸鹽和硅烷偶聯劑中的一種或多種；所述表面改性劑的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的0.6％～1.2％。
[0013]優選的，所述有機羧酸鹽為苯甲酸鈉和二苯基乙酸鈉中的一種或兩種；所述硅烷偶聯劑為KH550和KH560中的一種或兩種。
[0014]優選的，所述超細化研磨的方式為球磨；所述球磨的轉速為40～60rpm，溫度為60～110℃，時間為90～120min；
[0015]所述氣流分級包括依次進行的一級氣流分級和二級氣流分級，所述一級氣流分級的頻率為25～35Hz，所述二級氣流分級的頻率為50～60Hz。
[0016]優選的，所述將氫氧化鎂改性細粉、聚乙二醇、4,4'
?
二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺混合的方法包括：
[0017]將氫氧化鎂改性細粉、4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺分別和聚乙二醇混合，得到氫氧化鎂改性細粉
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聚乙二醇分散液、4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯
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聚乙二醇溶液和三聚氰胺
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聚乙二醇溶液；
[0018]將所述氫氧化鎂改性細粉
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聚乙二醇分散液加熱至40～50℃，然后在攪拌條件下滴加4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯
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聚乙二醇溶液，滴加完畢后攪拌10～20min，之后繼續在攪拌條件下滴加三聚氰胺
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聚乙二醇溶液；所述4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯
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聚乙二醇溶液的滴加時間不低于0.5h；所述三聚氰胺
?
聚乙二醇溶液的滴加時間不低于0.5h。
[0019]優選的，所述包覆反應的溫度為40～50℃，時間為4～4.5h。
[0020]優選的，所述包覆反應完成后，還包括將所得產物料液進行后處理；
[0021]所述后處理的方法包括：將所述產物料液冷卻后過濾，將所得固體產物依次進行洗滌、干燥和研磨。
[0022]本專利技術還提供了上述方案所述制備方法制備得到的氫氧化鎂微膠囊，包括改性氫氧化鎂芯材和包覆在所述改性氫氧化鎂芯材表面的壁材；所述壁材由4,4'
?
二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺聚合形成。
[0023]本專利技術還提供了上述方案所述氫氧化鎂微膠囊作為阻燃劑的應用。
[0024]本專利技術提供了一種氫氧化鎂微膠囊的制備方法，包括以下步驟：將氫氧化鎂粗粉、預分散劑水溶液和表面改性劑混合進行超細化研磨，將研磨后的粉料進行氣流分級，得到氫氧化鎂改性細粉；所述氫氧化鎂粗粉的D
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粒徑為40～50μm；所述氫氧化鎂改性細粉的D
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粒徑為1.5～2μm；將氫氧化鎂改性細粉、聚乙二醇、4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺混合進行包覆反應，得到氫氧化鎂微膠囊。本專利技術通過超細化研磨，提高氫氧化鎂粒子的比表面積，進而提高氫氧化鎂與高分子材料間的界面接觸面積，提高阻燃性能。經過超細化處理，能夠制備得到粒徑分布均勻，比表面積達13～15m2/g的氫氧化鎂改性細粉；本專利技術在超細化研磨過程中還加入表面改性劑對氫氧化鎂進行化學改性，使超細氫氧化鎂粉體能夠充分的進行膠囊化改性，從而在下游應用中提高氫氧化鎂粉體與基材的相容性。
[0025]本專利技術采用微膠囊化技術，通過在氫氧化鎂芯材表面形成微膠囊包覆，將氫氧化鎂與外界環境隔離開來，起到保護芯材、降低吸濕性等作用；同時，通過微膠囊包覆，還能延長和控制氫氧化鎂芯材的釋放，進而提高氫氧化鎂芯材的穩定性；并且，本專利技術采用4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺作為囊材對氫氧化鎂進行包覆，可以明顯改善氫氧化鎂與高分子材料的相容性和分散性，降低因添加氫氧化鎂阻燃劑與高分子材料不相容而引起的性能惡化，所得高分子材料制品同時具有優異的力學性能和阻燃性能。
具體實施方式
[0026]本專利技術提供了一種氫氧化鎂微膠囊的制備方法，包括以下步驟：
[0027]將氫氧化鎂粗粉、預分散劑水溶液和表面改性劑混合進行超細化研磨，將研磨后的粉料進行氣流分級，得到氫氧化鎂改性細粉；所述氫氧化鎂粗粉的D
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粒徑為40～50μm；所述氫氧化鎂改性細粉的D
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粒徑為1.5～2μm；
[0028]將所述氫氧化鎂改性細本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種氫氧化鎂微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將氫氧化鎂粗粉、預分散劑水溶液和表面改性劑混合進行超細化研磨，將研磨后的粉料進行氣流分級，得到氫氧化鎂改性細粉；所述氫氧化鎂粗粉的D
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粒徑為40～50μm；所述氫氧化鎂改性細粉的D
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粒徑為1.5～2μm；將所述氫氧化鎂改性細粉、聚乙二醇、4,4'
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二苯基甲烷二異氰酸酯和三聚氰胺混合進行包覆反應，得到氫氧化鎂微膠囊。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氫氧化鎂粗粉的制備方法包括：將水鎂石原礦依次進行粗破、干法研磨和過篩，得到氫氧化鎂粗粉；所述水鎂石原礦中氧化鎂的含量≥45wt％；所述過篩用篩網的目數為300目，所得篩下物為所述氫氧化鎂粗粉。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述預分散劑為聚丙烯酸鈉和六偏磷酸鈉中的一種或多種；所述預分散劑的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的0.8～1.2％；所述預分散劑水溶液中水的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的6～12％；所述表面改性劑為有機羧酸鹽和硅烷偶聯劑中的一種或多種；所述表面改性劑的質量為所述氫氧化鎂粗粉質量的0.6％～1.2％。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述有機羧酸鹽為苯甲酸鈉和二苯基乙酸鈉中的一種或兩種；所述硅烷偶聯劑為KH550和KH560中的一種或兩種。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超細化研磨的方式為球磨；所述球磨的轉速為40～60rpm，溫度為60～110℃，時間為90～120min；所述氣流分級包括依次進行的一級氣流分級和二級氣流分級，所述一級氣流分級的頻率為25～35Hz，所述二級氣流分級的頻率為50～60Hz。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將氫氧...

【專利技術屬性】
技術研發人員：肖毓秀，宋建強，甘昆秀，鄧鵬，宋波，李永峰，
申請(專利權)人：青陽廣源新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：