本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鐵鎳鉑合金納米棒的制備方法，包括：以含鐵無(wú)機(jī)鹽或含鐵有機(jī)鹽、含鎳無(wú)機(jī)鹽或含鎳有機(jī)鹽、含鉑無(wú)機(jī)鹽作為反應(yīng)前驅(qū)物，將反應(yīng)前驅(qū)物，將反應(yīng)前驅(qū)物、有機(jī)溶劑、表面活性劑、穩(wěn)定劑、還原劑置于高壓釜內(nèi)，在１℃／ｍｉｎ－１０℃／ｍｉｎ的升溫速率下加熱到１５０℃－１８０℃，然后保溫３－３０小時(shí)，制得所需產(chǎn)品。本方法能控制形成鐵鎳鉑合金納米棒的形貌，具有很高的實(shí)用性。反應(yīng)體系相對(duì)較穩(wěn)定，技術(shù)操作較簡(jiǎn)單，特別是產(chǎn)物處理方便簡(jiǎn)捷，不會(huì)引入其它雜質(zhì)，原料成本低廉，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于材料
，具體涉及。
技術(shù)介紹
隨著科技的發(fā)展，信息急劇膨脹。對(duì)存儲(chǔ)介質(zhì)的要求也越來(lái)越高。磁存儲(chǔ)技術(shù)因其具有 存儲(chǔ)容量大、價(jià)格相對(duì)較低等優(yōu)勢(shì)，特別是巨磁電阻磁頭的應(yīng)用使得存儲(chǔ)密度有了顯著提高， 得到廣泛運(yùn)用。但是傳統(tǒng)的水平磁記錄方式隨著記錄介質(zhì)顆粒尺寸的減小，超順磁效應(yīng)使其 記錄密度幾乎達(dá)到了上限( 100Gb/in2)。與此同時(shí)磁性介質(zhì)顆粒尺寸的減小也使其熱穩(wěn)定性降 低。為提高存儲(chǔ)密度和磁性粒子的穩(wěn)定性，要求材料要有很高的矯頑力、磁晶各向異性和很 低的超順磁臨界尺寸。FePt納米材料為當(dāng)前研究的熱門(mén)之一，其優(yōu)異的物理化學(xué)性能及磁記 錄方面等潛在的應(yīng)用使其受到廣泛關(guān)注。FePt具有高矯頑力、很好的單軸磁晶各向異性(Ku-7 X106J/m3)和很低的超順磁臨界尺寸Dp=2.8~3.3nm)，良好的化學(xué)有序性和熱穩(wěn) 定性，且應(yīng)用新一代垂直記錄技術(shù)，能獲得比傳統(tǒng)水平記錄技術(shù)更高的記錄密度，滿(mǎn)足硬盤(pán) 更高記錄密度的要求，有望實(shí)現(xiàn)超大密度的硬盤(pán)存儲(chǔ)技術(shù)。FePt合金納米材料在微電機(jī)械、 醫(yī)療器械、催化劑等其它領(lǐng)域也有著廣闊的應(yīng)用前景。第三種元素的加入對(duì)FePt合金納米粒子在相轉(zhuǎn)移方面有顯著的效果，比如Au， Ag， Sb和Ni，它們通過(guò)在高溫的條件下分離第三種元素來(lái)產(chǎn)生作用。在目前現(xiàn)有的FePt納米合 金的制備方法中，化學(xué)方法主要是熱分解鐵鹽和還原鉑鹽、共還原鐵鉑金屬鹽法、電化學(xué)沉 積法等；物理方法主要是機(jī)械冷變形法、磁控濺射法、真空蒸發(fā)法、球磨法、快淬技術(shù)等， 目前尚未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道制備出鐵鎳鉑合金納米棒。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種易操作、易控制的鐵鎳鉑合金納米棒的制備方法。本專(zhuān)利技術(shù)提出的鐵鎳鉑合金納米棒的制備方法，為目前在合金制備領(lǐng)域未有報(bào)道的固相-液相-溶液相體系控溫溶劑熱法，且制備出的產(chǎn)品也未見(jiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道。，以含鐵無(wú)機(jī)鹽或含鐵有機(jī)鹽，含鎳無(wú)機(jī)鹽或含鎳有 機(jī)鹽，含鉑無(wú)機(jī)鹽或含鉑有機(jī)鹽，作為反應(yīng)前驅(qū)物，將反應(yīng)前驅(qū)物、有機(jī)溶劑、表面活性劑、 穩(wěn)定劑、還原劑置于高壓釜內(nèi)，升溫、加熱、保溫，制得所述鐵鎳鉑合金納米棒。進(jìn)一步，包括以下步驟(1) 配備含有鐵離子、鎳離子和鉑離子的水溶液；(2) 配備含有表面活性劑和穩(wěn)定劑的有機(jī)溶液；(3) 將上述第(1)步和第(2)步配備的溶液超聲處理至混合均勻；(4) 待上述第(3)步得到的溶液混合均勻后，向其中加入還原劑溶液；(5) 將第(4)步得到的混合溶液加入到高壓釜中，升溫、加熱、保溫，制得所述鐵鎳鉑合金納米棒。其中，所述第(1)步是用鐵的金屬鹽、鎳的金屬鹽和鉑的金屬鹽混合得到，其中鐵的無(wú) 機(jī)鹽是六水合氯化鐵、四水合氯化亞鐵、硫酸鐵、七水合硫酸亞鐵中任一種；鐵的有機(jī)鹽是 五水合草酸鐵、乙酰丙酮合鐵(11)、乙酰丙酮合鐵(III)中任一種；鎳的無(wú)機(jī)鹽是六水合氯化鎳、六水合硝酸鎳、六水合硫酸鎳中任一種；鎳的有機(jī)鹽是二 水合草酸鎳；鉑的無(wú)機(jī)鹽是氯鉑酸、二氯化鉑、四氯化鉑中任一種，鉑的有機(jī)鹽是二氯化二氰二苯基 合鉑(11)、乙酰丙酮合鉑(II)中任一種。其中鐵離子占鐵、鎳、鉑離子總量的摩爾百分比范圍為10%-70%，鎳離子占鐵、鎳、鉑 離子總量的摩爾百分比范圍為10%-70%，鉑離子占鐵、鎳、鉑離子總量的摩爾百分比范圍為 20%-80%。例如摩爾比，F(xiàn)e: Ni: Pt=10: 45: 45; Fe: Ni: Pt=40: 40: 20等。所述第(2)步中，所述表面活性劑和穩(wěn)定劑是油酸和油酸鈉，其中油酸與鐵離子、鎳離子和鉑離子總的物質(zhì)的量的摩爾比為50: 1~150: 1，油酸鈉與鐵離子、鎳離子和鉑離子總的 物質(zhì)的量的摩爾比為l: 1~5: 1;配備有機(jī)溶液以無(wú)水乙醇做溶劑，其中乙醇與油酸的體積比 為l: 1~3: 1。所述第(4)步中還原劑是丙二醇，其中丙二醇與油酸的體積比為2: 1~3: 1。所述第(5)步中的升溫速率是rC/min-10°C/min，升溫至150°C-180°C，保溫3-30小 時(shí)，洗滌，離心分離，即得所述鐵鎳鉑合金納米棒。利用本專(zhuān)利技術(shù)方法制備出分散性好的鐵鎳鉑合金納米棒，具有優(yōu)異的理化性質(zhì)，在磁記錄 存儲(chǔ)領(lǐng)域，催化領(lǐng)域等具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。本專(zhuān)利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)1、 本方法能獲得分散性?xún)?yōu)異穩(wěn)定性好的鐵鎳鉑合金納米棒，可以分散于乙醇、氯仿、正 己烷等多種有機(jī)溶劑中。同時(shí)本方法能控制形成鐵鎳鉑合金納米棒的形貌，具有很高的實(shí)用 性。2、 本專(zhuān)利技術(shù)制備的部分產(chǎn)物具有良好的磁性能，可以作為磁頭材料、磁記錄材料的粉體或 本體材料，有較為廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用空間。3、 本專(zhuān)利技術(shù)分別采用鐵、鎳、鉑的簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)鹽或有機(jī)鹽作為前驅(qū)物，用丙二醇作還原劑， 相比于其他還原劑的制備方法成本大大降低，與用硼氫化鉀或硼氫化鈉作還原劑相比，具有 不引入雜質(zhì)元素硼的優(yōu)點(diǎn)。4、 本專(zhuān)利技術(shù)涉及的反應(yīng)體系相對(duì)較穩(wěn)定，工藝操作較簡(jiǎn)單，條件易控，成本低廉，產(chǎn)物形 貌易控，純度高，且產(chǎn)物處理方便簡(jiǎn)潔，易于工業(yè)化。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1中在500nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖2為實(shí)施例2中在500nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖3為實(shí)施例3中在200nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖4為實(shí)施例4中在500nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖5為實(shí)施例5中在500nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖6為實(shí)施例7中在200nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。圖7為實(shí)施例8中在200nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。 圖8為實(shí)施例9中在200nm的倍數(shù)下得到的產(chǎn)物TEM照片。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖所示實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步的說(shuō)明。 下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本專(zhuān)利技術(shù)。 實(shí)施例1:1、 將0. 000031mol四水合氯化亞鐵、0. 0000069mol六水合氯化鎳和0. 000031mol六水合 氯鉑酸一起充分溶解在2ral的無(wú)水乙醇中，超聲震蕩至混合均勻。2、 準(zhǔn)確量取2ml油酸，稱(chēng)取0.02g油酸鈉混合均勻，再與4ral 1， 2-丙二醇充分混合， 加入到步驟(1)的體系中，超聲處理至混合均勻，然后將整個(gè)混合體系一起加入到反應(yīng)高壓 釜內(nèi)，以rC/min的升溫速率加熱至17(TC，并在17(TC保溫3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后用乙醇重復(fù) 洗滌、離心分離產(chǎn)物3次，即得所需產(chǎn)品，最后產(chǎn)品可以重新分散在無(wú)水乙醇或氯仿中。從 圖1所示的TEM電鏡照片中就可以清晰地看到產(chǎn)物的存在。實(shí)施例2:合成步驟類(lèi)似于實(shí)施例1,只是將以rC/min的升溫速率加熱至17(TC換成以5'C/min的 升溫速率加熱至180°C。從圖2所示的TEM電鏡照片中就可以清晰地看到產(chǎn)物的存在。 實(shí)施例3合成步驟類(lèi)似于實(shí)施例1，只是將以rC/min的升溫速率加熱至17(TC換成以10°C/min 的升溫速率加熱至160°C。從圖3所示的TEM電鏡照片中就可以清晰地看到產(chǎn)物的存在。由TEM電鏡照片圖1、圖2、圖3可以看出，當(dāng)升溫速率從rC/min上升到10°C/min時(shí)， 納米棒的長(zhǎng)度隨著升溫速率的升高而變短。實(shí)施例4合成歩驟類(lèi)似于實(shí)施例l，只是將3小時(shí)的保溫時(shí)間換成IO小時(shí)。從圖4所示的TEM電 鏡照片中就可以清晰地看到產(chǎn)物的存在。 實(shí)施例5合成步驟類(lèi)似于實(shí)施例l，只是將3小時(shí)的保溫時(shí)間換成30小時(shí)。從圖5本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鐵鎳鉑合金納米棒的制備方法，其特征在于：以含鐵無(wú)機(jī)鹽或含鐵有機(jī)鹽，含鎳無(wú)機(jī)鹽或含鎳有機(jī)鹽，含鉑無(wú)機(jī)鹽或含鉑有機(jī)鹽，作為反應(yīng)前驅(qū)物，將反應(yīng)前驅(qū)物、有機(jī)溶劑、表面活性劑、穩(wěn)定劑、還原劑置于高壓釜內(nèi)，升溫、加熱、保溫，制得所述鐵鎳鉑合金納米棒。
【技術(shù)特征摘要】
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱遠(yuǎn)征，溫鳴，王亞芬，張凡，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：同濟(jì)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：31[中國(guó)|上海]
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