一種烷基烯酮及其制備方法和應用技術

本發明專利技術公開了一種烷基烯酮及其制備方法和應用，制備方法包括如下步驟：將３０～７０重量份胺升溫至５５～８５℃，然后在０．５～２小時內加入１００重量份酰氯，加入完畢后繼續反應０．５～３小時；加入１００～２００重量份７０～８０℃水，混合后靜置，除去底層鹽溶液；再加入１００～２００重量份７０～８０℃水，混合后靜置，除去底層水；脫水，趁熱過濾，冷卻，得到烷基烯酮二聚體。本發明專利技術的方法，不用溶劑，更加環保，工藝簡單；產物中烷基烯酮二聚體含量高，作為施膠劑使用抗水效果好。所獲得的烷基烯酮二聚體可用于紙張施膠，能大幅度改善紙張的Ｃｏｂｂ值及提高紙張的環壓強度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種垸基烯酮二聚體及其制備方法和在紙張施膠中的應用。
技術介紹
烷基烯酮二聚體是一種蠟狀物，分子結構可以以下式表示<formula>formula see original document page 3</formula>R1為C4 C3o垸基或C4 C3o鏈烯基，112為氫或d Cs烷基。烷基烯酮二聚體的熔點40 52°C，用作造紙紙漿的施膠劑，使制得的 紙張不滲水，用于食品包裝紙或其他相應的用途。目前國內合成烷基烯酮二聚體的生產中，合成反應溫度低于烷基烯酮二 聚體的熔點， 一般在25"C左右。此溫度下，反應速度慢，需要保溫時間長， 而且在此溫度下物料粘度大，反應物料中需要加入大量的甲苯溶劑，才能 降低物料粘度，使反應順利進行。然而，甲苯本身帶有水分，大量甲苯及 帶入的水分對烷基烯酮二聚體危害巨大，使產品含量難以提到。而且甲苯 的沸點高，需在高溫下蒸餾除去，增加了能耗，而且影響產品純度。更重 要的是苯類溶劑對人體有害，因此用溶劑法生產烷基烯酮二聚體，不能用 于食品包裝及生活用紙。中國專利CN1596252A公開了一種通過酰氯與叔胺在無溶劑條件下反應而制備烷基烯酮二聚體的方法。該方法制備的產物需要通過稀酸溶液清洗萃取或離心分離的方法得到，其中垸基烯酮二聚體含量最多能達到93.5重量％，但使用此制備方法工藝復雜。
技術實現思路
本專利技術的目的是提出一種烷基烯酮二聚體的制備方法，以克服已有技術 的缺陷。本專利技術的方法包括如下步驟將酰氯和胺反應生成胺鹽和垸基烯酮二聚體，用水萃取分離得到烷基烯酮二聚體；優選的，將30 70重量份胺升溫至55 85""C，然后在0.5 2小時內 加入100重量份酰氯，加入完畢后繼續反應0.5 3小時；加入100 200重量份70 80。C水，混合后靜置，除去底層鹽溶液； 再加入100 200重量份70 80。C水，混合后靜置，除去底層水； 蒸餾脫除多余水，將垸基烯酮二聚體趁熱過濾，冷卻至3(TC以下，切 片或成型后得到烷基烯酮二聚體成品。所說的胺為三乙醇胺或三乙醇胺和二乙醇胺的混合物，三乙醇胺和二 乙醇胺的混合物中，三乙醇胺和二乙醇胺的重量比為三乙醇胺二乙醇胺=1 : 0.5~2;所說的酰氯選自(316 (:22飽和脂肪酸酰氯中的至少一種。其分子結構<formula>formula see original document page 4</formula>Ri為d4 C20直鏈烷基，R2為H。所得的產品垸基烯酮二聚體的重量固含量大于94 %。 所獲得的烷基烯酮二聚體可用于紙張施膠。眾所周知，烷基烯酮二聚體的制備方法中通常采用酰鹵與叔胺反應生 成，并且需要采用稀鹽酸水溶液來對垸基烯酮二聚體產品進行洗滌萃取， 以除去多余的叔胺及其鹽類。而在本專利技術中采用酰氯與三乙醇胺/二乙醇胺 反應，本專利技術人發現采用此方法制備垸基烯酮二聚體，出乎意料的，能得 到烷基烯酮二聚體重量含量高的產品，并且只需要用熱水就能除去反應生 成的鹽類物質及多余的胺，工藝簡單。這可能是由于本專利技術中采用的三乙 醇胺及二乙醇胺具有大量的羥基，與一般的叔胺相比，能夠對反應起到一 定的促進作用，大幅度提高單體的轉化率，提高產物中烷基烯酮二聚體的 含量。同時三乙醇胺、二乙醇胺與一般叔胺相比具有更強的親水性，容易 通過水清洗去除。本專利技術的烷基烯酮二聚體的制備方法，與一般的垸基烯酮二聚體的制備 方法相比，不用溶劑，更加環保，工藝簡單；產物中垸基烯酮二聚體二聚 體含量高，作為施膠劑使用抗水效果好。本專利技術的垸基烯酮二聚體是一種高性能、環保型產品，能用于食品包裝 及生活用紙。該產品主要應用于垸基烯酮二聚體(AKD)中性施膠劑，能 大幅度改善紙張的Cobb值及提高紙張的環壓強度。 具體實施例方式實施例1烷基烯酮二聚體的制備-在1000ml反應釜中加入120克三乙醇胺，升溫至55°C,滴加400克C16飽和脂肪酸酰氯，滴加時間為2小時。滴加結束后，在55'C保溫3小時。 然后在攪拌下加入400克7(TC去離子水，并繼續攪拌10分鐘，停止攪拌， 30分鐘后除去底層三乙醇胺鹽酸鹽水溶液(此過程溫度保持在7(TC)。在 攪拌下再加入400克7(TC去離子水，并繼續攪拌10分鐘，停止攪拌，30 分鐘后除去底層水(此過程溫度保持在70°C)。將制得的樣品趁熱轉移到 1000ml圓底燒瓶中，用旋轉蒸發儀RV 10數顯型V (IKA公司)蒸出剩 余水分，所得樣品在9(TC通過200目篩網。冷卻至30。C，切片，得到產品。 垸基烯酮二聚體重量含量為94.5%。實施例2烷基烯酮二聚體的制備在2000ml反應釜中加入140克三乙醇胺和70克二乙醇胺，升溫至85°C ， 滴加300克C22飽和脂肪酸酰氯，滴加時間為0.5小時。滴加結束后，在85°C 保溫0.5小時。然后在攪拌下加入600克80'C去離子水，并繼續攪拌15分 鐘，停止攪拌，20分鐘后除去底層三乙醇胺鹽酸鹽和二乙醇胺鹽酸鹽水溶 液(此過程溫度保持在80°C)。在攪拌下再加入600克70。C去離子水，并 繼續攪拌15分鐘，停止攪拌，20分鐘后除去底層水(此過程溫度保持在 80°C)。將制得的樣品趁熱轉移到1000ml圓底燒瓶中，用旋轉蒸發儀RV 10 數顯型V (IKA公司)蒸出剩余水分，所得樣品在90。C通過200目篩網。 冷卻至28r，切片，得到產品。垸基烯酮二聚體重量含量為94.1%。實施例3在2000ml反應釜中加入75克三乙醇胺和75克二乙醇胺，升溫至80°C ， 滴加150克C2Q飽和脂肪酸酰氯和150克Qs飽和脂肪酸酰氯，滴加時間為 1.5小時。滴加結束后，在80'C保溫2.0小時。然后在攪拌下加入450克75°C去離子水，并繼續攪拌12分鐘，停止攪拌，25分鐘后除去底層三乙醇胺鹽 酸鹽和二乙醇胺鹽酸鹽水溶液(此過程溫度保持在75°C)。在攪拌下再加入 400克75-C去離子水，并繼續攪拌12分鐘，停止攪拌，25分鐘后除去底層 水(此過程溫度保持在75'C)。將制得的樣品趁熱轉移到1000ml圓底燒瓶 中，用旋轉蒸發儀RV10數顯型V (IKA公司)蒸出剩余水分，所得樣品 在90'C通過200目篩網。冷卻至28'C，切片，得到產品。烷基烯酮二聚體 重量含量為94.6%。實施例4在2000ml反應釜中加入60克三乙醇胺和120克二乙醇胺，升溫至65°C ， 滴加100克Cu飽和脂肪酸酰氯、100克硬脂酰氯和100克d9飽和脂肪酸 酰氯，滴加時間為1.2小時。滴加結束后，在65'C保溫2.5小時。然后在攪 拌下加入400克72-C去離子水，并繼續攪拌12分鐘，停止攪拌，30分鐘 后除去底層三乙醇胺鹽酸鹽和二乙醇胺鹽酸鹽水溶液(此過程溫度保持在 72°C)。在攪拌下再加入440克72'C去離子水，并繼續攪拌12分鐘，停止 攪拌，30分鐘后除去底層水(此過程溫度保持在72°C)。將制得的樣品趁 熱轉移到1000ml圓底燒瓶中，用旋轉蒸發儀RV10數顯型V (IKA公司) 蒸出剩余水分，所得樣品在9(TC通過200目篩網。冷卻至25'C，切片，得 到產品。烷基烯酮二聚體重量含量為94.4%。實施例5在2000ml反應釜中加入70克本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種烷基烯酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：　將３０～７０重量份胺升溫至５５～８５℃，然后在０．５～２小時內加入１００重量份酰氯，加入完畢后繼續反應０．５～３小時；　加入１００～２００重量份７０～８０℃水，混合后靜置，除去底層鹽溶液；　再加入１００～２００重量份７０～８０℃水，混合后靜置，除去底層水；　脫水，趁熱過濾，冷卻，得到烷基烯酮二聚體。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：施曉旦，尹東華，王養臣，
申請(專利權)人：上海東升新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]