本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種烷基烯酮二聚體及其制備方法和應(yīng)用，制備方法包括如下步驟：將酰氯和二乙烯三胺反應(yīng)生成胺鹽和烷基烯酮二聚體，用水萃取分離得到烷基烯酮二聚體。本發(fā)明專利技術(shù)的烷基烯酮二聚體是一種高性能、環(huán)保型產(chǎn)品，能用于食品包裝及生活用紙。該產(chǎn)品主要應(yīng)用于烷基烯酮二聚體（ＡＫＤ）中性施膠劑，能大幅度改善紙張的Ｃｏｂｂ值。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及垸基烯酮二聚體及其制備方法和在造紙施膠中的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
烷基烯酮二聚體是一種蠟狀物，分子結(jié)構(gòu)可以以下式表示Ri. _^c,c _ ， 一Ri o —c =oW為C4 C30垸基或C4 C3。鏈烯基，f為氫或d Q垸基。垸基烯酮二聚體的熔點(diǎn)40 52°C，用作造紙紙漿的施膠劑，使制得的紙張不滲水， 用于食品包裝紙或其他相應(yīng)的用途。目前國(guó)內(nèi)合成烷基烯酮二聚體的生產(chǎn)中，合成反應(yīng)溫度低于垸基烯酮二 聚體的熔點(diǎn)， 一般在25"C左右。此溫度下，反應(yīng)速度慢，需要保溫時(shí)間長(zhǎng), 而且在此溫度下物料粘度大，反應(yīng)物料中需要加入大量的甲苯溶劑，才能 降低物料粘度，使反應(yīng)順利進(jìn)行。然而，甲苯本身帶有水分，大量甲苯及 帶入的水分對(duì)烷基烯酮二聚體危害巨大，使產(chǎn)品含量難以提到。而且甲苯 的沸點(diǎn)高，需在高溫下蒸餾除去，增加了能耗，而且影響產(chǎn)品純度。更重 要的是苯類溶劑對(duì)人體有害，因此用溶劑法生產(chǎn)烷基烯酮二聚體，不能用 于食品包裝及生活用紙。中國(guó)專利CN1596252A公開(kāi)了一種通過(guò)酰氯與叔胺在無(wú)溶劑條件下反 應(yīng)而制備烷基烯酮二聚體的方法。該方法制備的產(chǎn)物需要通過(guò)稀酸溶液清 洗萃取或離心分離的方法得到，其中垸基烯酮二聚體含量最多能達(dá)到93.5重量％，但使用此制備方法工藝復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提出一種烷基烯酮二聚體及其制備方法和應(yīng)用，以克服 已有技術(shù)的缺陷。本專利技術(shù)的方法包括如下步驟將酰氯和二乙烯三胺反應(yīng)生成胺鹽和垸基烯酮二聚體，用水萃取分離得 到烷基烯酮二聚體，優(yōu)選的，包括如下步驟-將30 70重量份胺升溫至55 85°C，然后在0.5 2小時(shí)內(nèi)加入100重量份酰氯，加入完畢后繼續(xù)反應(yīng)0.5 3小時(shí)；加入100 200重量份70 8(TC水，混合后靜置，除去底層鹽溶液； 再加入100 200重量份70 8(TC水，混合后靜置，除去底層水； 蒸餾脫除多余水，將烷基烯酮二聚體趁熱過(guò)濾，冷卻至3(TC以下，切片或成型后得到烷基烯酮二聚體成品。所說(shuō)的酰氯選自<316 <:22飽和脂肪酸酰氯，其分子結(jié)構(gòu)如下-f 1r1 m —c —ciRJ為C" C2o直鏈烷基，R2為H。 所得的垸基烯酮二聚體的重量含量至少94 %。 所述的垸基烯酮二聚體可紙張施膠劑。眾所周知，烷基烯酮二聚體的制備方法中通常采用酰鹵與叔胺反應(yīng)生 成，并且需要采用稀鹽酸水溶液來(lái)對(duì)烷基烯酮二聚體產(chǎn)品進(jìn)行洗滌萃取，以除去多余的叔胺及其鹽類。而在本專利技術(shù)中采用酰氯與二乙烯三胺反應(yīng)， 本專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)采用此方法制備烷基烯酮二聚體，出乎意料的，能得到烷基 烯酮二聚體重量含量高的產(chǎn)品，并且只需要用熱水就能除去反應(yīng)生成的鹽 類物質(zhì)及多余的胺，工藝簡(jiǎn)單。這可能是由于本專利技術(shù)中采用的二乙烯三胺的烯鍵對(duì)于-NH2具有活化作用，提高胺的反應(yīng)效率，增加了單體的轉(zhuǎn)化率。 并且二乙烯三胺分子具有三個(gè)-NH2，與叔胺相比，與酰氯碰撞的幾率大大 增加，單體的轉(zhuǎn)化率能明顯得到提高。二乙烯三胺能溶于水，反應(yīng)后多余 的二乙烯三胺很容易通過(guò)水清洗掉。本專利技術(shù)的垸基烯酮二聚體的制備方法，與一般的烷基烯酮二聚體的制備 方法相比，不用溶劑，更加環(huán)保，工藝簡(jiǎn)單；產(chǎn)物中垸基烯酮二聚體含量 高，作為施膠劑使用抗水效果好。本專利技術(shù)的垸基烯酮二聚體是一種高性能、環(huán)保型產(chǎn)品，能用于食品包裝 及生活用紙。該產(chǎn)品主要應(yīng)用于垸基烯酮二聚體(AKD)中性施膠劑，能 大幅度改善紙張的Cobb值。 具體實(shí)施例方式實(shí)施例1垸基烯酮二聚體的制備在1000ml反應(yīng)釜中加入120克二乙烯三胺，升溫至55-C,滴加400克 Cw飽和脂肪酸酰氯，滴加時(shí)間為2小時(shí)。滴加結(jié)束后，在55t:保溫3小時(shí)。 然后在攪拌下加入400克7(TC去離子水，并繼續(xù)攪拌10分鐘，停止攪拌， 30分鐘后除去底層二乙烯三胺鹽酸鹽水溶液(此過(guò)程溫度保持在70°C)。 在攪拌下再加入400克7(TC去離子水，并繼續(xù)攪拌10分鐘，停止攪拌，30 分鐘后除去底層水(此過(guò)程溫度保持在70°C)。將制得的樣品趁熱轉(zhuǎn)移到1000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RV 10數(shù)顯型V (IKA公司)蒸出剩 余水分，所得樣品在9(TC通過(guò)200目篩網(wǎng)。冷卻至3(TC，切片，得到產(chǎn)品。 烷基烯酮二聚體重量含量為94.5%。實(shí)施例2烷基烯酮二聚體的制備在2000ml反應(yīng)釜中加入210克二乙烯三胺，升溫至85。C，滴加300克 C22飽和脂肪酸酰氯，滴加時(shí)間為0.5小時(shí)。滴加結(jié)束后，在85t保溫0.5 小時(shí)。然后在攪拌下加入600克8(TC去離子水，并繼續(xù)攪拌15分鐘，停止 攪拌，20分鐘后除去底層二乙烯三胺鹽酸鹽水溶液(此過(guò)程溫度保持在 80°C)。在攪拌下再加入600克7(TC去離子水，并繼續(xù)攪拌15分鐘，停止 攪拌，20分鐘后除去底層水(此過(guò)程溫度保持在80°C)。將制得的樣品趁 熱轉(zhuǎn)移到1000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RV10數(shù)顯型V (IKA公司) 蒸出剩余水分，所得樣品在90。C通過(guò)200目篩網(wǎng)。冷卻至28。C，切片，得 到產(chǎn)品。垸基烯酮二聚體重量含量為94.1%。實(shí)施例3在2000ml反應(yīng)釜中加入150克二乙烯三胺，升溫至80°C，滴加150克 C2o飽和脂肪酸酰氯和150克d8飽和脂肪酸酰氯，滴加時(shí)間為1.5小時(shí)。 滴加結(jié)束后，在8(TC保溫2.0小時(shí)。然后在攪拌下加入450克75-C去離子 水，并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，25分鐘后除去底層二乙烯三胺鹽酸鹽 水溶液(此過(guò)程溫度保持在75X:)。在攪拌下再加入400克75"C去離子水， 并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，25分鐘后除去底層水(此過(guò)程溫度保持在 75°C)。將制得的樣品趁熱轉(zhuǎn)移到1000ml圓底燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RV 10 數(shù)顯型V (IKA公司)蒸出剩余水分，所得樣品在9(TC通過(guò)200目篩網(wǎng)。冷卻至28'C，切片，得到產(chǎn)品。烷基烯酮二聚體重量含量為94.6%。實(shí)施例4在2000ml反應(yīng)釜中加入180克二乙烯三胺，升溫至65。C，滴加100克 (:21飽和脂肪酸酰氯、100克硬脂酰氯和100克d9.飽和脂肪酸酰氯，滴加 時(shí)間為1.2小時(shí)。滴加結(jié)束后，在65"C保溫2.5小時(shí)。然后在攪拌下加入 400克72'C去離子水，并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，30分鐘后除去底層 二乙烯三胺鹽酸鹽水溶液(此過(guò)程溫度保持在72°0。在攪拌下再加入440 克72-C去離子水，并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，30分鐘后除去底層水 (此過(guò)程溫度保持在72°0。將制得的樣品趁熱轉(zhuǎn)移到1000ml圓底燒瓶中， 用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RV 10數(shù)顯型V (IKA公司)蒸出剩余水分,所得樣品在90°C 通過(guò)200目篩網(wǎng)。冷卻至25X:，切片，得到產(chǎn)品。垸基烯酮二聚體重量含 量為94.4%。實(shí)施例5在2000ml反應(yīng)釜中加入120克二乙烯三胺，升溫至70。C，滴加300克 硬脂酰氯，滴加時(shí)間為0.8小時(shí)。滴加結(jié)束后，在7(TC保溫1.3小時(shí)。然后 在攪拌下加入380克78。C去離子水，并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，30 分鐘后除去底層二乙烯三胺鹽酸鹽水溶液(此過(guò)程溫度保持在78°C)。在攪 拌下再加入420克78t去離子水，并繼續(xù)攪拌12分鐘，停止攪拌，30分 鐘后除去底層水(此過(guò)程溫度保持在78°C)。將制得的樣品趁熱轉(zhuǎn)移到 1本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種烷基烯酮二聚體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將酰氯和二乙烯三胺反應(yīng)生成胺鹽和烷基烯酮二聚體，用水萃取分離得到烷基烯酮二聚體。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：施曉旦，尹東華，王養(yǎng)臣，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海東升新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：31[中國(guó)|上海]
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