本發明專利技術涉及磷酸鐵鋰電池技術領域，且公開了利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，包括以下步驟：(1)去除殘電處理；(2)取出廢舊磷酸鐵鋰電池上的正極片；(3)得到正極片顆粒；(4)得到煅燒正極顆粒；(5)得到過濾液；(6)得到二次反應液；(7)向二次反應液中添加碳酸鈉，進行攪拌反應，再經過過濾，洗滌，干燥，得到碳酸鋰；本發明專利技術工藝對于廢舊磷酸鐵鋰電池的回收率具有大幅度的提高，通過對正極材料的多段煅燒處理，能夠提高煅燒處理后的正極材料的溶解程度，從而能夠使得更多的鋰元素溶解，從而有效的提高了鋰元素后續生成碳酸鋰，實現碳酸鋰的回收率。實現碳酸鋰的回收率。實現碳酸鋰的回收率。
【技術實現步驟摘要】
利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝
[0001]本專利技術涉及磷酸鐵鋰電池
，具體為利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝。
技術介紹
[0002]能源問題和環境問題越來越多的成為人們日益關注的重要問題，隨著社會生產的不斷發展，石油資源的日趨枯竭，同時由于使用汽油，導致汽車尾氣排放造成的大氣污染的危害不斷的加劇。為了減少石油的使用，降低環境污染，近年來新能源汽車在國家政策和各地方企業的大力推動下，發展迅猛。
[0003]新能源汽車的快速發展，也帶來了鋰電池的激增，從而導致鋰資源大量消耗，極大的增加了鋰資源的壓力。隨著汽車報廢量的增加，廢舊鋰電池的也大量增加，而報廢的磷酸鐵鋰電池如果不能得到妥善的處理，將會對環境和資源造成嚴重的污染和浪費。
[0004]現有技術對磷酸鐵鋰電池回收獲得碳酸鋰的工藝過程往往較長，而且對于鋰的回收率相對較低，碳酸鋰純度不高，限制了其后續使用。
[0005]基于此，我們提出了利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，希冀解決現有技術中的不足之處。
技術實現思路
[0006](一)解決的技術問題
[0007]針對現有技術的不足，本專利技術提供了利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝。
[0008](二)技術方案
[0009]為實現上述的目的，本專利技術提供如下技術方案：
[0010]利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，包括以下步驟：
[0011](1)回收到廢舊磷酸鐵鋰電池，首選，對廢舊磷酸鐵鋰電池進行去除殘電處理；
[0012](2)將步驟(1)中去除殘電后的磷酸鐵鋰電池，取出廢舊磷酸鐵鋰電池上的正極片；
[0013](3)將步驟(2)中得到的正極片進行粉碎研磨，得到正極片顆粒；
[0014](4)將步驟(3)得到的正極片顆粒進行煅燒處理，得到煅燒正極顆粒；
[0015](5)將步驟(4)得到的煅燒正極顆粒添加到混酸溶液中進行攪拌溶解，得到混合液，再對混合液進行過濾，得到過濾液；
[0016](6)向步驟(5)得到的過濾液中添加堿劑進行反應，調節溫度至50℃～55℃，保溫攪拌1h，然后再調節溫度至80℃～86℃，繼續保溫30min～40min，然后再進行過濾，得到二次反應液；
[0017](7)向二次反應液中添加碳酸鈉，進行攪拌反應，再經過過濾，洗滌，干燥，得到碳酸鋰。
[0018]作為進一步的技術方案，步驟(1)所述的去除殘電處理為采用碳棒為正極和負極，插入到氯化鈉溶液中，進行放電處理2h；
[0019]在對廢舊磷酸鐵鋰電池進行拆卸之前進行去除殘電處理，經過去除殘電處理后，再進行拆解能夠大幅度的提高安全性；
[0020]所述氯化鈉溶液質量分數為5％～6％。
[0021]作為進一步的技術方案，步驟(3)所述粉碎研磨為：
[0022]先將正極片進行粉碎成大顆粒，然后再將大顆粒添加到研磨機中進行研磨處理，研磨時間為2h～3h，研磨轉速為800r/min。
[0023]通過對正極片進行先粉碎再研磨處理，能夠獲得細度更高的正極片顆粒，這樣，能夠好的進行煅燒處理；
[0024]作為進一步的技術方案：步驟(4)中煅燒處理為：
[0025]將正極片顆粒置于電阻爐中，向電阻爐中通入氮氣，排出電阻爐內空氣，然后加熱至200℃～235℃，保溫30min～40min，再快速升溫至510℃～550℃，繼續保溫30min～35min，然后再快速降溫至350℃～380℃，繼續保溫20min～30min，隨爐冷卻至室溫，即可。
[0026]通過對正極片顆粒進行煅燒處理，能夠改善被燒結材料的微觀結構，去除雜質，能夠更便于溶解徹底，提高了對鋰元素的浸出率，通過對鋰元素浸出率的提高，能夠大幅度的提高了后續對碳酸鋰的回收效率，同時，通過不同溫度段的煅燒處理，能夠顯著的提高煅燒效果；
[0027]作為進一步的技術方案，所述快速升溫的升溫速率為20℃/s；
[0028]所述快速降溫的降溫速度為15℃/s。
[0029]作為進一步的技術方案，步驟(5)所述混酸溶液制備方法為：
[0030]將硝酸、硫酸依次添加到清水中，攪拌均勻，得到混酸溶液；采用混酸溶液對煅燒正極顆粒進行處理，能夠更好的對其進行溶解，尤其是對于鋰元素的溶解率具有大幅度的提高，將更多的鋰元素溶解到混合液中，直接關乎到碳酸鋰的回收率，本專利技術通過以硝酸與硫酸進行配合制成混酸溶液，能夠更好的對正極顆粒進行溶解；
[0031]其中，硝酸質量分數為3.5％～5％；
[0032]硫酸質量分數為6％～8％；
[0033]所述煅燒正極顆粒、混酸溶液混合質量比為1～3:30。
[0034]作為進一步的技術方案，步驟(6)中所述堿劑為氫氧化鈉與氫氧化鉀混合而成；
[0035]其中氫氧化鈉與氫氧化鉀混合質量比為3:1～1.5。
[0036]作為進一步的技術方案：步驟(7)中所述向二次反應液中添加碳酸鈉為：
[0037]將二次反應液添加到反應釜中，然后分兩次向二次反應液中添加碳酸鈉，碳酸鈉與二次反應液混合質量比為1:10，第二次添加的碳酸鈉的量是第一次添加的碳酸鈉的量的2倍；
[0038]在第一次添加碳酸鈉后，進行攪拌10min后，再調節反應釜內壓力至8MPa～9MPa，調節溫度至70℃～75℃，保溫攪拌30min～40min，然后再進行第二次添加碳酸鈉，保持反應釜內壓力與溫度，繼續攪拌反應1h，即可。
[0039]本專利技術通過分兩次添加碳酸鈉，并進行調節反應釜內的壓力，在溫度的配合下，能夠有效的提高反應率，生成更多的碳酸鋰，對二次反應液中的鋰元素能夠更高程度的反應
浸出，從而大幅度的提高了碳酸鋰的純度，并且，在一定的壓力下，能夠有效的降低固體雜質的產生，從而保證了高純度的碳酸鋰；
[0040](三)有益效果
[0041]與現有技術相比，本專利技術提供了利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，具備以下有益效果：
[0042]本專利技術工藝對于廢舊磷酸鐵鋰電池的回收率具有大幅度的提高，通過對正極材料的多段煅燒處理，能夠提高煅燒處理后的正極材料的溶解程度，從而能夠使得更多的鋰元素溶解，從而有效的提高了鋰元素后續生成碳酸鋰，實現碳酸鋰的回收率，并且，在對二次反應液中分兩次添加碳酸鈉，同時配合一定的反應釜內壓力下，促使提高了碳酸鋰的反應生成，同時，抑制了固體雜質的產生，提高了碳酸鋰的純度，獲得的高純度的碳酸鋰能夠更好的應用于新的磷酸鐵鋰電池中，提高了磷酸鐵鋰電池的電池性能，通過煅燒、酸濾、堿濾，然后采用碳酸鈉一步制備獲得碳酸鋁，工藝過程短，工藝參數控制簡單。
附圖說明
[0043]圖1為實施例對比例碳酸鋰回收率柱狀圖。
具體實施方式
[0044]下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，包括以下步驟：(1)對廢舊磷酸鐵鋰電池進行去除殘電處理；(2)將步驟(1)中去除殘電后的磷酸鐵鋰電池，取出廢舊磷酸鐵鋰電池上的正極片；(3)將步驟(2)中得到的正極片進行粉碎研磨，得到正極片顆粒；(4)將步驟(3)得到的正極片顆粒進行煅燒處理，得到煅燒正極顆粒；(5)將步驟(4)得到的煅燒正極顆粒添加到混酸溶液中進行攪拌溶解，得到混合液，再對混合液進行過濾，得到過濾液；(6)向步驟(5)得到的過濾液中添加堿劑進行反應，調節溫度至50℃～55℃，保溫攪拌1h，然后再調節溫度至80℃～86℃，繼續保溫30min～40min，然后再進行過濾，得到二次反應液；(7)向二次反應液中添加碳酸鈉，進行攪拌反應，再經過過濾，洗滌，干燥，得到碳酸鋰。2.根據權利要求1所述的利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟(1)所述的去除殘電處理為采用碳棒為正極和負極，插入到氯化鈉溶液中，進行放電處理2h；所述氯化鈉溶液質量分數為5％～6％。3.根據權利要求1所述的利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟(3)所述粉碎研磨為：先將正極片進行粉碎成大顆粒，然后再將大顆粒添加到研磨機中進行研磨處理，研磨時間為2h～3h，研磨轉速為800r/min。4.根據權利要求1所述的利用廢舊磷酸鐵鋰電池一步法回收制備碳酸鋰的工藝，其特征在于：步驟(4)中煅燒處理為：將正極片顆粒置于電阻爐中，向電阻爐中通入氮氣，排出電阻爐內空氣，然后加熱至200℃～235...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孟笑，劉芳斌，肖福秀，區漢成，戴昌微，劉旺，曾煒，
申請(專利權)人：贛州賽可韋爾科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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