一種連續微反應器4,4＇-二氨基二苯醚制備系統技術方案

本發明專利技術提供了一種連續微反應器4,4＇

【技術實現步驟摘要】
一種連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統


[0001]本專利技術涉及4,4＇
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二氨基二苯醚制備
，是一種加氫制備4,4＇
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二氨基二苯醚的系統，特別是一種采用微反應連續流加氫制備4,4＇
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二氨基二苯醚的系統。

技術介紹

[0002]4,4＇
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二硝基二苯醚加氫制備4,4＇
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二氨基二苯醚的反應涉及氣
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固
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液三相反應，具體以N,N
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二甲基乙酰胺(DMAC)為加氫還原溶劑，以3％的鈀碳為加氫催化劑，還原釜內通入氫氣進行加氫反應，4,4＇
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二硝基二苯醚分子與催化劑表面被吸附的氫原子反應，苯環上的硝基被還原成氨基，4,4＇
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二硝基二苯醚還原生成4,4＇
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二氨基二苯醚。
[0003]但傳統4,4＇
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二氨基二苯醚制備方法在反應釜中進行加氫催化反應，導致反應效率低，為了實現高效制備4,4＇
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二氨基二苯醚，需提供一種新的4,4＇
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二氨基二苯醚制備技術。

技術實現思路

[0004]本專利技術為了提高4,4＇
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二氨基二苯醚制備效率，并實現4,4＇
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二氨基二苯醚制備過程中的氫氣回收，提供了一種連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統。
[0005]本專利技術具體如下：
[0006]一種連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統，包括
[0007]4,4＇
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二硝基二苯醚準備系統；
[0008]設置在4,4＇
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二硝基二苯醚反應物準備系統后的微管反應系統，
[0009]設置在所述微管反應器后的收料系統。
[0010]所述微管反應系統包括微管反應器，所述微管反應器上設置加氫口和用于通入4,4＇
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二硝基二苯醚反應液料、催化劑的原料入口；
[0011]所述微管反應器上設置內套管和外套管，所述外套管和內套管間隙為物料通道，所述外套管和內套管是控溫介質通道。
[0012]本申請中，通過將4,4＇
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二硝基二苯醚準備系統得到的4,4＇
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二硝基二苯醚通入到微管反應系統中，并在微管反應器中通過加氫口和原料入口分別連續加入氫氣和3％的鈀碳催化劑，實現加氫催化還原反應，反應物在微管反應系統中，反應完畢后，通過收料系統，將反應得到的4,4＇
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二氨基二苯醚進行收集。
[0013]加氫微管反應器的每個微通道由二個套管組成，內套管為和控溫介質通道中通入冷卻水進行對反應體系進行降溫，控制反應溫度。
[0014]為了對微管反應器中的反應溫度進行控制，進一步，所述微管反應系統還包括用于微管反應器進行循環冷卻的循環控溫介質系統，所述循環控溫介質系統包括與所述內套管、外套管連接的熱水罐，用于對熱水罐補水的軟水罐。
[0015]本申請優選的技術方案中，更具體地，所述4,4＇
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二硝基二苯醚準備系統包括：4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐可通入氮氣，所述4,4＇
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二硝基二
苯醚中間罐設置4,4＇
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二硝基二苯醚加入口和N2加入口；設置在所述4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐后的料液計量罐；設置在所述料液計量罐后的配料釜，所述配料釜可通入氮氣；所述配料釜的料液通過計量泵通入到微管反應器中。
[0016]優選地，所述收料系統包括：設置在所述微管反應器后的物料接收釜；設置在所述物料接收釜后的過濾器；設置在所述過濾器后的濃縮釜；設置在所述濃縮釜后的降溫結晶釜；設置在所述降溫結晶釜后的離心機；設置在所述離心機后的干燥接料裝置。
[0017]4,4＇
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二硝基二苯醚在微管反應器中進行加氫催化還原反應后，得到的4,4＇
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二氨基二苯醚粗品反應液進入到物料接收釜中，并通過過濾器過濾掉4,4＇
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二氨基二苯醚粗品反應液中的催化劑，過濾后的催化劑可進行循環使用，過濾后的4,4＇
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二氨基二苯醚液體進行到濃縮釜中，濃縮后的4,4＇
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二氨基二苯醚在降溫結晶釜中進行結晶，并通過離心機進一步去除雜質和未反應物，最后在干燥接料裝置中將4,4＇
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二氨基二苯醚烘干并收料。
[0018]為了保持物料接收釜中壓力恒定，所述物料接收釜后設置排壓系統，所述排壓系統包括與物料接收釜相連的排壓緩沖罐，設置在所述排壓緩沖罐后的冷凝器，設置在所述冷凝器后的水封系統，設置在水封系統后的排空裝置。
[0019]為了對微反應器中過量的氫氣進行回收，減少氫氣的浪費，所述微管反應系統和收料系統之間設置氣液體分離裝置。
[0020]進一步，所述氣液體分離裝置將微管反應器反應剩余的氫氣收集后通入到間歇加氫反應釜中。
[0021]另一種可選的氫氣回用方案中，所述氣液體分離裝置將微管反應器反應剩余的氫氣收集后通過增壓泵再次通入到微管反應器中。
[0022]進一步，所述過濾器過濾后的產物為催化劑。
[0023]所述熱水罐的蒸汽用于配料釜加熱。
[0024]本申請的有益效果在于：
[0025]1.本申請中，所述微管反應器上設置內套管和外套管所述外套管和內套管間隙為物料通道，所述外套管和內套管是控溫介質通道。加氫微管反應器的每個微通道由二個套管組成，內套管和外套管中通入水對反應體系控制反應溫度，本實施例微管反應器具體設置的內套管直徑φ22mm，外套管直徑φ32mm，套管間隙3mm，從而構成環形的微通道。
[0026]本實施例采用的催化劑是固體粉末鈀碳催化劑，為防止催化劑堵塞反應器微通道，采用的催化劑為目的細微顆粒，平均粒徑16um，微反應通道直徑是催化劑粒徑187.5倍，可有效避免堵塞微反應器通道，同時該反應器采用套管式微管反應器，反應通道為直管式，避免了迷宮式微通道的易堵塞管道的缺點。
[0027]2.加氫反應正?？刂品磻獪囟仍?10℃
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115℃范圍內，由于加氫反應是放熱反應，但前期必須到一定溫度，反應才能快速進行，而且后期如果循環冷卻水通入量過大，容易使料液溫度降低，反應變慢，就會使原料反應不完全，為此，本申請設置的循環控溫介質系統由熱水罐、熱水泵、軟水罐、補水泵組成，采用75℃
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85℃熱水進行反應料液的預熱和反應溫度的控制，通過循環控溫介質系統，可控制微反應器進水溫度75℃，出水溫度80
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85℃，循環控溫介質經換熱器循環水冷卻降溫后，再回到熱水罐中，實現熱水的循環和反應器的溫度控制。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統，包括4,4＇
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二硝基二苯醚準備系統；設置在4,4＇
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二硝基二苯醚反應物準備系統后的微管反應系統，設置在微管反應系統后的收料系統；其特征在于，所述微管反應系統包括微管反應器(210)，所述微管反應器(210)上設置加氫口(211)和用于通入4,4＇
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二硝基二苯醚反應液料、催化劑的原料入口(213)；所述微管反應器(210)上設置內套管(222)和外套管(225)，所述外套管(225)和內套管(222)間隙為物料通道(215)，所述外套管(225)和內套管(222)是控溫介質通道。2.如權利要求1所述的連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統，其特征在于，所述微管反應系統還包括用于對微管反應器(210)進行循環冷卻的循環控溫介質系統，所述循環控溫介質系統包括與所述內套管(222)、外套管(225)連接的熱水罐(228)，用于對熱水罐(228)補水的軟水罐(229)。3.如權利要求1所述的連續微反應器4,4＇
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二氨基二苯醚制備系統，其特征在于，所述4,4＇
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二硝基二苯醚準備系統包括：4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐(110)，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐(110)可通入氮氣，所述4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐(110)設置4,4＇
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二硝基二苯醚加入口和N2加入口；設置在所述4,4＇
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二硝基二苯醚中間罐(110)后的料液計量罐(120)；設置在所述料液計量罐(120)后的配料釜(130)，所述配料釜(130)可通入氮氣；所述配料釜(130)的料液通過計量泵(140)通入到微管反應器(210)中。4.如權利要求...

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁勝群，張永猛，張靜芳，
申請(專利權)人：寧夏德昊科技產業有限公司，
類型：發明
國別省市：