一種采用激光照射提高溴與乙炔合成液中四溴乙烷含量的方法技術

一種激光輻照提高溴與乙炔合成液中四溴乙烷含量方法。對溴與乙炔合成四溴乙烷的流動反應塔中流出的合成液取樣分析，計算出應加溴量并配合成混合液，再用波長３２５．０～６９０．００ｎｍ激光輻照，同時使混合液流動或攪拌，激光使合成液中主要副產物重新生成四溴乙烷，從而使四溴乙烷含量達到９５％左右，還可把頭餾液中四溴乙烷含量提高～８％，使蒸餾、精餾工作量下降，穩定，減少廢物對環境污染。（*該技術在2012年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用激光輻照合成四溴乙烷產品工藝用由溴與乙炔反應生成主要成份為四溴乙烷的合成液，以提高其四溴乙烷含量的方法。四溴乙烷在工業中得到廣泛的應用，例如壁紙、纖維中需加入四溴乙烷作為阻燃劑;滌綸用原料聚酯生產工藝中要用四溴乙烷作為助催化劑;分離碎石的浮選液，礦石比重和折光率的測定;合成殺蟲劑用;染料中間體、油脂與蠟的溶劑;顯微鏡儀表清洗劑等。目前，國內外采用乙炔加溴在流動式合成塔中逆向流動，自動或半自動操作生產四溴乙烷。該工藝主體是將凈化、干燥的乙炔氣從合成塔底部送入，溴從合成塔上部流入，二者在反應區相遇進行加成反應而生成四溴乙烷。從理論上講，若按化學計算量把溴與乙炔送入合成塔，用上述工藝方法可全部生成四溴乙烷。實際上，在整個工藝生產過程中由于受操作精度、反應環境和原材料品質等諸多因素影響，從合成塔流出的合成液中四溴乙烷含量及其產率都遠遠達不到百分之百，合成液中四溴乙烷的含量最高只有90%左右。而整個工藝合成四溴乙烷時四溴乙烷產率只有70%左右，為了提高合成液中四溴乙烷含量，通常采用一般光照方法，即讓合成塔中流出的合成液通過用高壓及汞燈或其它燈光發出的光而非激光照射的蛇形管通道，使合成液中未反應完全的溴與乙炔及各種副產物進一步反應，以期提高合成液中四溴乙烷的含量。高壓汞燈產生的光雖然可以把副產物分解，并重新組合成四溴乙烷，但由于高壓汞燈所產生光的波長范圍大，從260mm到1100mm，其中一些波長光可能使合成液中一些成份分解成各種活性原子團或原子，這些原子團又相互結合而產生更多的副產物，因而對提高四溴乙烷含量的效果不明顯。為了生產合格的四溴乙烷產品要對合成液進行蒸餾、精餾處理。最終得到四溴乙烷產品(四溴乙烷含量為99.5%以上)。總之，現行工藝的不足之處是1.由于合成液中四溴乙烷含量不高，在90%左右，所以造成蒸餾、精餾工序工作量大;2.頭餾液多，且其中尚含有70%～80%的四溴乙烷棄之可惜，回收困難，存放又占地、占容量;3.副產物達20%～30%，無良法處理，棄之會嚴重污染環境;4.高壓汞燈用高壓作為電源，生產現場有乙炔易燃物漏泄的可能，所以使用本身就存在不安全因素。本專利技術的目的是改進現行工藝流程，提供一種操作程序簡單，頭餾液少，安全可靠的提高溴與乙炔合成液中四溴乙烷含量的方法，以克服現行工藝中的缺點。同時還可用于頭餾液，以回收頭餾液中四溴乙烷。本專利技術用的內容是將由流動塔流出的溴和乙炔合成液流入固定容器或流動容器，此流動容器也可與連續流動反應塔聯在一個系統中，并取樣用色譜儀分析此合成液中各成份含量，經計算將所需溴量加入上述溴與乙炔合成液中而得到混合液。用激光輻照，同時攪拌此混合液或使混合液按所需速度流動，為生產合格的四溴乙烷產品對處理后的溶液進行蒸餾及精餾處理，最終得到合格的四溴乙烷產品。輻照用容器是透明的或者是不透明的，采用透明容器時，可用激光直接輻照;如果是不透明容器，可用光纖把激光導入盛有上述溶液的容器中進行輻照。輻照容器可與合成塔連為一體，或與合成塔分離。溴與乙炔合成后其主要化學反應是生成四溴乙烷和其它副產物，具體的化學反應式是生成的C2H2Br2僅占90%(重量百分比，下同)因為還有下列副反應發生，生成副產物的三種主要化學反應在現行工藝流程中反應后的合成液中C2H2Br2、CH3Br3占6%，C2H3Br3占3%左右及未反應的Br2與其他產物。用高壓汞燈照射該合成液時，雖然可以把副產物C2H2Br2、CHBr3轉變成C2H2Br4，但由于高壓汞燈產生光的波長范圍寬，其中一些波長的光可能把反應體系中的成份C2H2Br4、C2H2Br2、CHBr3、Br2等再分解成各種活性原子因，這些原子團又互相結合而生成許多副產物，這就是用高壓汞燈照射提高溴與乙炔合成液中四溴乙烷含量效果不明顯的原因。本專利技術采用激光輻照，選取的波長為325.0mm～690.00mm中的某一特定的激光波長，如He-cd激光的波長為325.0mm或442.0mm，He-Ne激光波長為633.0mm，Ar+激光的514.5mm或488.0mm，染料激光的620mm等波長中任一種或幾種混合的激光波長輻照。由于激光波長一定，能量密度大所用的激光功率雖然不大，但可使溴與乙炔合成液中主要副產物CHBr3、C2H2Br2等轉變成C2H2Br4，卻不能使合成液中的各成份再分解而生成其他副產物。由上所述，本專利技術從反應塔中流出的溴與乙炔合成液中取樣分析，計算出應加的溴量并配成混合液再用特定波長的激光輻照，同時使混合液流動或攪拌，從而提高萁四溴乙烷含量，經測定四溴乙烷含量達到97%左右的穩定值，還使頭餾液大大減少，此方法若用于頭餾液中四溴乙烷，可以將頭餾液中四溴乙烷含量提高5%～8%，從而使溴與乙烷合成時的總產率達到90%左右。比原工藝提高20%左右，蒸餾、精餾工作量也大為下降，減少了廢物對環境污染。由于采用激光輻照，故安全可靠。實施例中采用的輻照工藝參數光功率密度50mW～250mW/cm2，6～20Kg/H體功率4～67mW/L，光照距離1～2m。流動或攪拌速度按以上數據計算得出。其反應混合物產量按設計要求進行計算，年產100噸的合成塔，需要的激光功率為20～60mW。(每小時按6～7kg計)。加溴計算公式W＝(0.86M-0.316M)G/100其中MC2H2Br2百分量;mCHBr3百分量G合成液(或頭餾液)總重量，單位g;0.86、0.316為計算時的換算系數。此外，還可以用激光輻照四溴乙烷生產過程中第一次蒸餾出的頭餾液。權利要求1.一種用光照射從流動塔中流出的溴與乙炔合成液，以提高其四溴乙烷含量的方法，本的特征在于溴和乙炔合成液由流動塔流入固定容器或流動容器，并取樣用色譜儀分析此合成液中各成份含量，再經計算將所需溴量加入所述的溴與乙炔合成液中而得到混合液，攪拌此混合液或使混合液按所需速度流動，同時用激光輻照，經激光輻照后的溶液進行蒸餾及精餾再處理。2.根據權利要求1所述的，其特征在于輻照用容量是透明材質時，用激光直接輻照。3.根據權利要求1所述的，其特征在于輻照用容器是不透明材質時，用光纖把激光導入盛有所述的溶液的容器中進行輻照。4.根據權利要求1所述的，其特征在于輻照容器與合成塔連為一體。5.根據權利要求1所述的，其特征在于所述的輻照容器與合成塔分離。6.根據權利要求1所述的，其特征在于可以用激光輻照四溴乙烷生產過程中第一次蒸餾出的頭餾液。全文摘要一種。對溴與乙炔合成四溴乙烷的流動反應塔中流出的合成液取樣分析，計算出應加溴量并配合成混合液，再用波長325.0～690.00nm激光輻照，同時使混合液流動或攪拌，激光使合成液中主要副產物重新生成四溴乙烷，從而使四溴乙烷含量達到95％左右，還可把頭餾液中四溴乙烷含量提高～8％，使蒸餾、精餾工作量下降，穩定，減少廢物對環境污染。文檔編號C07C19/00GK1079460SQ9210292公開日1993年12月15日 申請日期1992年5月30日 優先權日1992年5月30日專利技術者劉新 申請人:天津市激光技術研究所, 天津長蘆塘沽鹽場本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用光照射從流動塔中流出的溴與乙炔合成液，以提高其四溴乙烷含量的方法，本激光輻照提高溴與乙炔合成液中四溴乙烷含量方法的特征在于溴和乙炔合成液由流動塔流入固定容器或流動容器，并取樣用色譜儀分析此合成液中各成份含量，再經計算將所需溴量加入所述的溴與乙炔合成液中而得到混合液，攪拌此混合液或使混合液按所需速度流動，同時用激光輻照，經激光輻照后的溶液進行蒸餾及精餾再處理。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉新，劉文斌，
申請(專利權)人：天津市激光技術研究所，天津長蘆塘沽鹽場，
類型：發明
國別省市：12[中國|天津]