乙醇胺生產的液液管式反應工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝，其特點是首先將液相的環氧乙烷（ＥＯ）和濃氨水預冷后按一定比例進入低溫混合器中充分混合，接著，將上述液相混合物送入管式反應器中進行反應，然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物，最后經精餾得到純一乙醇胺（ＭＥＡ），二乙醇胺（ＤＥＡ）和三乙醇胺（ＴＥＡ）的產品。采用本發明專利技術，可改善產品分布或減小ＥＯ∶ＮＨ－［３］的摩爾比。Ｃ０７Ｄ３３９／００，Ｃ０７Ｄ２３１／０６，Ａ０１Ｎ３７／５０，Ａ０１Ｎ４３／４０，Ａ０１Ｎ４３／０４（*該技術在2010年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于乙醇胺生產的液液管式反應工藝。環氧乙烷(EO)和氨在有水存在的條件下，進行下列串連反應，反應速度都相當快一乙醇胺(MEA)可用于從氣體中脫除H2S、CO2等酸性氣體，用途廣泛，銷量較大。二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)雖然也有應用價值，但銷量較少。三者市場價格相近。由于環氧乙烷(EO)價格高，氨(NH3)則價格較低。故無論從產品銷售和少消耗環氧乙烷來看，都希望多產一乙醇胺(MEA)，不產或少產三乙醇胺(TEA)。但由于反應為串聯反應，產品的組成分布往往難于控制。特別是當反應處于擴散(或混合)控制或反應器中具有返混現象時，上述串連反應就無法控制，難于獲得理想的產品分布。目前世界上以塔式、釜式反應器生產乙醇胺的居多。都屬氣液相反應，即在反應器中氣態環氧乙烷和液態氨水進行反應。我國目前的乙醇胺生產裝置全部屬于這類氣液相反應。反應時在相界面上存在擴散現象，因此整個反應屬擴散(或混合)控制。并且存在嚴重的返混現象。因此產品分布不理想。為了抑制DEA，特別是TEA的生成，生產過程中氨往往大量過量。例如我國目前各生產廠中EO∶NH3的摩爾比達1∶10，即按MEA計算時，NH3的量為理論量的10倍，能量消耗極大。即使如此，產品中MEA的比率僅為50～60%，TEA的比例超過10%。USP.4.355，181專利介紹的管式反應工藝是先將液相的環氧乙烷(EO)和氨水按一定比例進入百米管式反應器中反應，然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物，最后經精餾得到純一乙醇胺(MEA)，二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)的產品。該流程和國內原流程比較除反應器采用管式反應器及增加了一個閃蒸罐外其余都相同。由于環氧乙烷(EO)和氨水直接進入管式反應器中反應，實際上是邊混合邊反應，雖然比氣液相反應的塔式或釜式減少了返混，但仍屬擴散(混合)控制，產品分布仍不理想并且不易控制。本專利技術的目的是提供一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝。本專利技術的工藝是首先將液相的環氧乙烷(EO)和濃氨水預冷后按一定比例進入低溫混合器中充分混合，其預冷溫度低于5℃，混合時間為2-5分鐘;接著將上述液相混合物送入管式反應器中進行反應，其反應溫度為30-80℃，反應壓力為0.5-3MPa，反應時間為2-6分鐘;然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物;最后經精餾得到純一乙醇胺(MTA)，二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)的產品。由于采用了低溫預混合器和液一液相管式反應器，因此最大限度地擺脫了擴散(混合)控制并且減少了返混，因此產品分子分布得到極大改善。實例11±1℃的低溫液相環氧乙烷與低溫濃氨水以1∶10的摩爾比進入低溫混合器，充分攪拌2分鐘后，用泵升壓至1.5MPa送入管式反應器反應約2-6分鐘后，在中間罐取樣，脫氨脫水后分析結果為MEA∶DEA∶TEA＝76.63∶19.31∶4.06。實例21±1℃的低溫液相環氧乙烷與低溫氧水以1∶6的摩爾比進入低溫混合器，充分攪拌2分鐘后，用泵升壓至1.0MPa送入管式反應器反應約2-6分鐘后，在中間罐取樣，脫氨脫水后，分析結果為MEA∶DEA∶TEA＝61.04∶31.48∶7.48。本專利技術實例表明，在采用與塔式氣液相反應相同的EO∶NH3的比例時，產品分布大大改善，在達到與塔式氣液相反應器相近的產品分布時可以大大減小EO∶NH3的摩爾比。權利要求1.一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝，它包括a.首先將液相的環氧乙烷(EO)和濃氨水按一定比例進入管式反應器反應；b.然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物；c.最后經精餾得到純一乙醇胺(MEA)，二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)的產品；其特征在于所說的a為d.首先將液相的環氧乙烷(EO)和濃氨水預冷后按一定比例進入低溫混合器中充分混合；e.接著，將上述液相混合物送入管式反應器中進行反應。2.根據權利要求1所述的一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝，其特征在于a中d的預冷溫度低于5℃。所說a中e的管式反應器的反應壓力為0.5-3MPa。全文摘要本專利技術公開了一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝，其特點是首先將液相的環氧乙烷(EO)和濃氨水預冷后按一定比例進入低溫混合器中充分混合，接著，將上述液相混合物送入管式反應器中進行反應，然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物，最后經精餾得到純一乙醇胺(MEA)，二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)的產品。采用本專利技術，可改善產品分布或減小EO∶NH文檔編號C07C215/08GK1049653SQ9010342公開日1991年3月6日 申請日期1990年7月2日 優先權日1990年7月2日專利技術者吳兆立, 謝榮錦 申請人:浙江大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種乙醇胺生產的液液管式反應工藝，它包括：ａ．首先將液相的環氧乙烷（ＥＯ）和濃氨水按一定比例進入管式反應器反應；ｂ．然后減壓閃蒸回收過量的氨，液相產物進一步脫氨脫水得乙醇胺混合物；ｃ．最后經精餾得到純一乙醇胺（ＭＥＡ），二乙醇胺 （ＤＥＡ）和三乙醇胺（ＴＥＡ）的產品；其特征在于：所說的ａ為：ｄ．首先將液相的環氧乙烷（ＥＯ）和濃氨水預冷后按一定比例進入低溫混合器中充分混合；ｅ．接著，將上述液相混合物送入管式反應器中進行反應。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳兆立，謝榮錦，
申請(專利權)人：浙江大學，
類型：發明
國別省市：33[中國|浙江]