一種亞胺硫磷的制備方法，包括以下步驟：將苯酐和尿素依次投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)３０分鐘制得鄰苯二甲酰亞胺備用；將甲醛、鄰苯二甲酰亞胺輸送入反應(yīng)釜中，反應(yīng)２小時，得到Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；將五硫化二磷和甲苯送入反應(yīng)器中，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，滴加完畢后，再保溫１小時，制得０．０－二甲基二硫代磷酸酯備用；將Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，保溫２－５小時，得到亞胺硫磷原藥晶體。本發(fā)明專利技術(shù)具有反應(yīng)效率高，工藝周期短，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，其收率達到８５％以上，尤其是采用本發(fā)明專利技術(shù)工藝，所得產(chǎn)品純度很高，經(jīng)檢測：本發(fā)明專利技術(shù)方法制備的產(chǎn)品純度在９８％以上。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種農(nóng)藥的制備方法，尤其是涉及一種亞胺硫磷原藥的制備 方法。
技術(shù)介紹
亞胺硫磷為廣譜性有機磷殺蟲劑，純品為無色結(jié)晶體，具有觸殺和胃毒 作用。其殘效期長，農(nóng)藥中毒性較低，使用安全，對作物有一定的滲透力，能 侵入葉面蠟質(zhì)層，適用于果蔬、水稻、棉花等多種作物害蟲，并兼治葉螨。 是防治水稻、棉花、蔬菜、果樹害蟲的優(yōu)良品種。現(xiàn)有是:將鄰苯二甲酸與20%氨水混合后緩慢加熱， 溫度上升至110-12(TC時蒸發(fā)大量水分，然后取反應(yīng)物用熱水處理，得白色結(jié). 晶鄰苯二甲酰亞胺，將其與12%甲醛水溶液加熱回流反應(yīng)2-3小^7，冷-::卩、過 濾、水洗、干燥，得羥甲基苯二甲酰亞胺，而后與30-36%鹽酸混合后在甲苯 中氯化，然后于60。C保溫2小時，得中間體氯甲基苯二甲酰亞胺，最后將氯 甲基苯二甲酰亞胺與O，O-二甲基二硫代磷酸酯反應(yīng)制得亞胺硫磷。上述工藝 中，由于氨水和鹽酸的運輸、存儲成本較高；尤其在反應(yīng)過程中難以控制，并 且上述工藝周期長，所得產(chǎn)品收率低，純度低。因此該方法不適應(yīng)亞胺硫磷 的大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)主要是解決現(xiàn)有亞胺硫磷制備方法所存在的工藝復(fù)雜，產(chǎn)品收率 有限、純度低，生產(chǎn)成本高，不適應(yīng)大規(guī)模、工業(yè)化生產(chǎn)等技術(shù)問題。本專利技術(shù)主要是通過下述技術(shù)方案得以解決上述技術(shù)問題的所述亞胺硫 磷的制備方法包括以下步驟A.按摩爾比1.5—2.0: 1的比例將苯酐和尿素依次投入反應(yīng)釜中，將溫 度控制在140—145t:，反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素重量相等的去離子水保濕5—10分鐘，然后將反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干制得鄰苯二甲酰亞胺B. 將甲醛、鄰苯二甲酰亞胺輸送入反應(yīng)釜中，所述甲醛與鄰苯二甲酰亞 胺摩爾比為1. 1一1.6: 1，然后向反應(yīng)釜中加入與甲醛重量相等的水，將溫度 控制在35—55'C，反應(yīng)2小時，然后將反應(yīng)釜溫度降至5—15'C，在反應(yīng)物 結(jié)晶后，取出反應(yīng)物離心、烘干、得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；C. 將五硫化二磷和甲苯送入反應(yīng)器中，其中甲苯重量為五硫化二磷70_ 90%，將反應(yīng)器溫度控制在50—7(TC，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述 五硫化二磷與甲醇的摩爾比為1: 4.5—5.0，滴加完畢后，再保溫1小時，制 得0. 0-二甲基二硫代磷酸酯備用。D. 將N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，其中 甲苯重量為N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺重量的l一l. 1倍，然后常溫滴加0. 0-二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、O.O-二甲基二硫化磷酸酯、氯化鋅的摩爾比為l: (1.0—1.5): (0.6—b0); O.O-二甲基二孫U'戈磷酸酯滴加完畢后，將溫度控制在40—65° ，保溫2—5小時，最后通入去離子 水對反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的甲苯和水，得到 亞胺硫磷原藥晶體。本專利技術(shù)具有反應(yīng)效率高，工藝周期短，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點，其收率達到 85%以上。并且由于原料成本低廉，使得生產(chǎn)成本大幅降低。尤其是采用本發(fā) 明工藝，所得產(chǎn)品純度很高，經(jīng)檢測本專利技術(shù)方法制備的產(chǎn)品純度在98%以上， 雜質(zhì)少，達到了國際先進水平。具體實施例方式下面通過實施例，對本專利技術(shù)的技術(shù)方案作進一步具體的說明。實施例l:按苯酐和尿素摩爾比為1.5: 1的比例分別將苯酐和尿素投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在14(TC,反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素 重量相等的去離子水保濕10分鐘，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干后得到鄰苯 二甲酰亞胺備用；接著按鄰苯二甲酰亞胺和甲醛摩爾比為1.1: l的比例分別將鄰苯二甲酰亞胺、甲醛輸送入反應(yīng)釜中，然后加入與甲醛重量相等的水，將溫度控制在35'C，反應(yīng)2小時，然后將溫度降至15。C，在反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶后， 取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干，得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；按五硫化二 磷和甲苯重量比為l: 0.7的比例分別將五硫化二磷、甲苯送入反應(yīng)器中，將 反應(yīng)器溫度控制在70°C，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷 與甲醇的摩爾比為l: 4.5，滴加完畢后，再保溫1小時，制得O.O-二甲基二 硫代磷酸酯備用；分別取N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，然 后常溫滴加O.O-二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、O.O-二甲基二硫化磷酸酯、氯化鋅的摩爾比為1: 1.0: 0.6，甲苯重量為N-羥甲 基鄰苯二甲酰亞胺重量的1. 1倍，滴加完畢后，將反應(yīng)器溫度控制在4(TC， 保溫2小時，最后通入去離子水對反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應(yīng) 產(chǎn)物中殘留的甲苯和水，得到亞胺硫磷原藥晶體。經(jīng)檢測該亞胺硫磷成品 的純度為98. 3%。實施例2:按苯酐和尿素摩爾比為1.7: 1的比例分別將苯酐和尿素投入 反應(yīng)釜中，將溫度控制在145'C，反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素 重量相等的去離子水保濕8分鐘，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干后得到鄰苯 二甲酰亞胺備用；接著按鄰苯二甲酰亞胺和甲醛摩爾比為1.4: l的比例分別 將鄰苯二甲酰亞胺、甲醛輸送入反應(yīng)釜中，然后加入與甲醛重量相等的水， 將溫度控制在55'C，反應(yīng)2小時，然后將溫度降至1(TC，在反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶后， 取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干，得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；按五硫化二 磷和甲苯重量比為l: 0.8的比例分別將五硫化二磷、甲苯送入反應(yīng)器中，將 反應(yīng)器溫度控制在5CTC，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷 與甲醇的摩爾比為l: 4.8，滴加完畢后，再保溫l小時，制得0.0-二甲基二 硫代磷酸酯備用；分別取N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，然 后常溫滴加0.0-二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、O.O-二甲基二硫化磷酸酯、氯化鋅的摩爾比為1: 1.3: 0.8，甲苯重量為N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺重量的1倍，滴加完畢后，將反應(yīng)器溫度控制在65-C，保 溫4小時，最后通入去離子水對反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn) 物中殘留的甲苯和水，得到亞胺硫磷原藥晶體。經(jīng)檢測該亞胺硫磷成品的 純度為98. 7%。實施例3:按苯酐和尿素摩爾比為2.0: 1的比例分別將苯酐和尿素投入 反應(yīng)釜中，將溫度控制在142'C，反應(yīng)30分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素 重量相等的去離子水保濕5分鐘，然后取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干后得到鄰苯 二甲酰亞胺備用；接著按鄰苯二甲酰亞胺和甲醛摩爾比為1.6: l的比例分別 將鄰苯二甲酰亞胺、甲醛輸送入反應(yīng)釜中，然后加入與甲醛重量相等的水， 將溫度控制在45。C，反應(yīng)2小時，然后將溫度降至5。C，在反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)晶后， 取出反應(yīng)產(chǎn)物離心、烘干，得到N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用；按五硫化二 磷和甲苯重量比為l: 0.9的比例分別將五硫化二磷、甲苯送入反應(yīng)器中，將 反應(yīng)器溫度控制在65°C，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷 與甲醇的摩爾比為l: 5.0，滴加完畢后，再保溫1小時，制得O.O-二甲基二 硫代磷酸酯備用；分別取N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，然 后常溫滴加O.O-二甲基二硫代磷酸酯，所述N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、0.0-二甲基二硫化磷酸酯、氯化本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種亞胺硫磷的制備方法，其特征是該方法包括以下步驟： Ａ．按摩爾比１．５－２．０∶１的比例將苯酐和尿素依次投入反應(yīng)釜中，將溫度控制在１４０－１４５℃，反應(yīng)３０分鐘，然后向反應(yīng)釜中加入與尿素重量相等的去離子水保濕５－１０分鐘，然后將反應(yīng) 產(chǎn)物離心、烘干制得鄰苯二甲酰亞胺備用； Ｂ．將甲醛、鄰苯二甲酰亞胺輸送入反應(yīng)釜中，所述甲醛與鄰苯二甲酰亞胺摩爾比為１．１－１．６∶１，然后向反應(yīng)釜中加入與甲醛重量相等的水，將溫度控制在３５－５５℃，反應(yīng)２小時，然后將反應(yīng)釜溫度降至５－ １５℃，在反應(yīng)物結(jié)晶后，取出反應(yīng)物離心、烘干、得到Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺備用； Ｃ．將五硫化二磷和甲苯送入反應(yīng)器中，其中甲苯重量為五硫化二磷７０－９０％，將反應(yīng)器溫度控制在５０－７０℃，然后將甲醇緩慢滴加到反應(yīng)器中，所述五硫化二磷與 甲醇的摩爾比為１∶４．５－５．０，滴加完畢后，再保溫１小時，制得０．０－二甲基二硫代磷酸酯備用。 Ｄ．將Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、氯化鋅、甲苯送入反應(yīng)器中混合，其中甲苯重量為Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺重量的１－１．１倍，然后常溫滴加０． ０－二甲基二硫代磷酸酯，所述Ｎ－羥甲基鄰苯二甲酰亞胺、０．０－二甲基二硫化磷酸酯、氯化鋅的摩爾比為１∶（１．０－１．５）∶（０．６－１．０）；０．０－二甲基二硫代磷酸酯滴加完畢后，將溫度控制在４０－６５°，保溫２－５小時，最后通入去離子水對反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗，再減壓蒸餾除去反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的甲苯和水，得到亞胺硫磷原藥晶體。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范建國，印常智，張行，
申請(專利權(quán))人：湖北仙隆化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：42[中國|湖北]
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