色價20~120的天然可可棕色素及其制備方法技術

本發明專利技術屬于食品添加劑加工技術領域，涉及一種色價20～120的天然可可棕色素及其制備方法，包括以下步驟：向干燥的可可殼中加入鹽酸溶液，攪拌均勻，亞臨界狀態下提取，過濾，清洗至近中性；然后加入氫氧化鈉溶液，亞臨界狀態下逆流提取色素，過濾得色素浸提液，加入濃鹽酸中和，離心，稀釋上清液，微濾得到色素溶液；采用納濾膜對色素溶液進行濃縮，設置不同的濃縮比，得到色價20～70的色素濃縮液；色素濃縮液進行納濾透析，設置不同的透析比，將濃縮段溶液進行減壓濃縮、噴霧干燥，制得色價為70～120的可可棕色素。采用該制備方法能夠制得色價可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素產品穩定性高、雜質含量少、純度高。純度高。純度高。

【技術實現步驟摘要】
色價20～120的天然可可棕色素及其制備方法


[0001]本專利技術屬于食品添加劑加工
，涉及天然色素的提取制備，具體涉及一種色價20～120的天然可可棕色素及其制備方法。

技術介紹

[0002]目前，可可棕色素的發展趨勢較好，正在走向規模化生產。可可豆是制作可可粉和可可脂的主要原材料，而可可豆殼則被當作工業廢料丟棄，廢棄的可可豆殼可用于提取可可棕色素。可可棕色素可以用于汽水、配制酒、碳酸性飲料、糖果、糕點上彩裝、豆奶飲料、冰淇淋、餅干和可樂等著色。可可棕色素屬于一類分子量在1500以上的連有葡萄糖基的多酚化合物，其主要化學成分為兒茶酸、花青素等，該色素水溶性良好，安全無害，耐光，耐熱，耐酸堿性能均較優，穩定性較好且具有一定的保健藥理作用，是一類市場應用潛力巨大的天然棕色素。
[0003]但是現有的生產技術中，從可可殼中提取可可棕色素產品的結果并不理想，存在產品雜質多、色價低、提取成本高等問題。例如中國專利CN111978759A公開了一種可可殼色素的制備方法，采用的是堿提、中和的方法，沒有對提取液進行純化，提取液中含有大量的果膠和中和后的鹽分，得到的產品色價低；中國專利CN108299852A公開了從可可豆殼中分級提取可可色素的工藝，對提取液采用D101大孔樹脂吸附梯度洗脫的方法進行純化，但可可色素的極性強，大孔樹脂的吸附能力極低，處理量少，而且耗費大量洗脫劑乙醇，乙醇的使用和回收都增加了生產成本；中國專利CN111978758A公開了一種高純度可可殼色的制備方法，采用堿提濃縮后，將pH調至2～5，加入有機溶液去除果膠，問題在于，可可色素在堿性情況下穩定，當pH值小于4的酸性條件下時，色素會發生大量沉淀，不能與果膠有效的分離。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于解決現有技術中存在的可可棕色素產品雜質含量高、產品色價低、有機溶劑的使用導致成本增加、大孔樹脂吸附梯度洗脫處理量低等問題，提出了一種色價20～120的天然可可棕色素及其制備方法，采用該制備方法能夠制得色價可控的天然可可棕色素，并且得到的可可棕色素產品穩定性高、雜質含量少、純度高。
[0005]本專利技術的技術方案是：
[0006]一種色價20～120的天然可可棕色素的制備方法，包括以下步驟：
[0007](1)干燥的可可殼作為起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的鹽酸溶液，攪拌均勻，在亞臨界狀態下提取果膠40～70min，然后過濾，去除果膠溶液，將濾渣清洗至近中性，脫除殘留鹽酸；
[0008]干燥的可可殼可以經過一定的粉碎，也可以不粉碎，直接進行浸提；設置固液比時的固體以起始原料可可殼質量計，固液比為1：10～1：20范圍內的任一比例，例如可以為1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，還可以是該范圍內其他未列出的比例。
[0009]提取果膠的時間為40～70min范圍內的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，還可以是該范圍內其他未列出的數值。
[0010](2)按照與起始原料可可殼的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氫氧化鈉溶液，在亞臨界狀態下提取色素40～70min；如此步驟提取2～5次，過濾得色素浸提液；
[0011]該步驟中，提取色素采用逆流提取方式，逆流提取色素2～5次后過濾；設置固液比時的固體同樣是以起始原料可可殼的質量計。
[0012]同樣的，固液比為1：10～1：20范圍內的任一比例，例如可以為1：10、1：11、1：12、1：13、1：14、1：15、1：16、1：17、1：18、1：19或1：20等，還可以是該范圍內其他未列出的比例；色素提取時間為40～70min范圍內的任一值，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，還可以是該范圍內其他未列出的數值；提取色素的次數優選2次。
[0013]所加入氫氧化鈉溶液的濃度為0.20～0.50mol/L范圍內的任一濃度，例如可以是0.20mol/L、0.25mol/L、0.30mol/L、0.35mol/L、0.40mol/L、0.45mol/L或0.50mol/L等。
[0014](3)向色素浸提液中加入濃鹽酸進行中和，4800r/min下離心18～22min，離心后的上清液稀釋10～20倍，采用陶瓷膜微濾得到色素溶液；
[0015]該步驟采用陶瓷膜的目的是進一步過濾除雜，得到的濾液(即色素溶液)在下一步驟中采用納濾膜進行濃縮。優選離心時間為20min；上清液稀釋倍數為10～20倍范圍內的任一倍數，例如可以是10倍、12倍、14倍、15倍、16倍、17倍、18倍或20倍等。
[0016](4)采用納濾膜對色素溶液進行濃縮，通過設置不同的濃縮比，得到色價20～70的色素濃縮液；
[0017](5)向色素濃縮液中連續加入去離子水，進行納濾透析，小分子無機鹽和雜質進一步透析出去，根據透析比(透析出來的溶液體積與起始色素濃縮液體積之比)的不同，將濃縮段溶液進行減壓濃縮、噴霧干燥，制得色價為70～120的可可棕色素。
[0018]進一步的，所述亞臨界狀態為溫度110～120℃，壓力0.145～0.200Mpa。
[0019]進一步的，所述步驟(3)中陶瓷膜的孔徑為50nm～1μm。
[0020]進一步的，所述納濾膜的截留分子量為200～500。
[0021]進一步的，所述步驟(4)中采用納濾膜進行濃縮，隨著濃縮比的增加，可可棕色素的色價不斷增加。進一步的，濃縮比為4.5時，濃縮液的色價達到20，濃縮比為12時，濃縮液的色價達到70。
[0022]進一步的，所述步驟(5)中采用納濾膜進行透析過濾，隨著透析比的增加，可可棕色素的色素純度不斷提高，可可棕色素的色價不斷增加。進一步的，透析比為2時，濃縮段溶液的色價達到80；透析比為9時，濃縮段溶液的色價達到120。
[0023]進一步的，所述可可棕色素的提取方式均為逆流提取。
[0024]本專利技術還保護采用上述所述的制備方法制得的色價20～120的天然可可棕色素。
[0025]本專利技術的有益效果：
[0026](1)本專利技術所提供的制備方法，在堿提色素之前，首先用鹽酸水溶液浸提去除果膠，從而可以提高色素的純度，增加色素的溶解性能。
[0027](2)通過設計合適的溫度和壓力，在亞臨界狀態下提取果膠和可可棕色素，可以增加提取率、縮短生產周期，提高生產效率。
[0028](3)該制備方法采用微濾
?
納濾濃縮
?
納濾透析聯合操作，并且該操作是在常溫下進行，具有快速、高效、節能的效果，可以根據客戶的需要，調整納濾濃縮度和納濾透析比，靈活控制可可棕色素產品的色價。
附圖說明
[0029]圖1為本專利技術本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種色價20～120的天然可可棕色素的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)干燥的可可殼作為起始原料，按照固液比1：10～1：20的比例加入1.0moL/L的鹽酸溶液，攪拌均勻，在亞臨界狀態下提取40～70min，過濾，將濾渣清洗至近中性；(2)按照與起始原料可可殼的固液比1：5～1：20的比例加入0.20～0.50mol/L的氫氧化鈉溶液，在亞臨界狀態下提取40～70min；如此步驟提取2～5次，過濾得色素浸提液；(3)向色素浸提液中加入濃鹽酸進行中和，4800r/min下離心18～22min，離心后的上清液稀釋10～20倍，采用陶瓷膜微濾得到色素溶液；(4)采用納濾膜對色素溶液進行濃縮，通過設置不同的濃縮比，得到色價20～70的色素濃縮液；(5)向色素濃縮液中連續加入去離子水，進行納濾透析，設置不同的透析比，將濃縮段溶液進行減壓濃縮、噴霧干燥，制得色價為70～120的可可棕色素。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述亞臨界狀態為溫度110～120℃，壓力0.145～0.200M...

【專利技術屬性】
技術研發人員：展康華，展亞莉，呂榕楨，王福亮，
申請(專利權)人：青島鵬遠康華天然產物有限公司，
類型：發明
國別省市：