一種海綿基雙通道銫吸附劑及其制備方法和應用技術

本發明專利技術提供了一種海綿基雙通道銫吸附劑及其制備方法和應用，屬于吸附劑技術領域。本發明專利技術以磷鉬酸銨和磷酸鋯為無機吸附材料，利用聚氨酯海綿作為負載無機吸附材料的載體，充分負載無機吸附材料以后，以多巴胺進行二次固定、封存，同時還嚴格設置制備過程中各物質的使用方式等，最終成功制成了兩種海綿基雙通道銫吸附劑。該兩種海綿基雙通道銫吸附劑均能有效解決無機吸附材料在水中容易分散不利于銫離子提取的問題。所以本發明專利技術的方法為高效吸附、分離和/或提取銫離子特殊功能先進材料的制備和鹽湖鹵水和核廢料中Cs

【技術實現步驟摘要】
一種海綿基雙通道銫吸附劑及其制備方法和應用


[0001]本專利技術屬于吸附劑
，尤其涉及一種海綿基雙通道銫吸附劑及其制備方法和應用。

技術介紹

[0002]眾所周知，銫及其化合物在航空航天、軍工、新能源等領域具有廣闊的應用前景，尤其是在鈣鈦礦太陽能電池領域發揮著越來越重要的作用。但是核廢料中放射性銫極易通過水源進入人類食物鏈，環境生態、人體健康會受到影響。因此，開發從鹽湖鹵水和核廢料影響的水源中定性、高效地分離提取銫離子，并易于富集回收的吸附材料，是一項頗具挑戰性的課題。
[0003]目前，國內外已報道的從低濃度溶液體系中分離提取出銫的方法主要有：沉淀法、溶劑萃取法和離子交換法。沉淀法雖對銫的回收率較高，但常用于早期工業生產中或對粗產品提純，一般適用于Cs
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含量高的水溶液，而鹽湖鹵水中和和污染水源中Cs
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濃度太低，且具有沉淀物不穩定、成本高及過程復雜等缺點，所以利用沉淀法直接在鹽湖鹵水和核廢料中提取Cs
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的研究很少，該項技術目前也鮮有應用。同時，雖然溶劑萃取法具有處理量大、反應快、操作簡便且易于實現連續自動化操作的優點，但也存在萃取劑合成困難，價格昂貴，尤其是有機溶劑污染環境等缺點，且一般僅見于放射性廢液中銫的研究，尚無相關工業大規模應用報道。因此該方法并不適宜大規模在鹽湖鹵水和核廢料中銫分離提取過程中使用。
[0004]近年來，用離子交換法分離提取Cs
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的研究很多。由于該技術較為成熟且易實現工業化，成為目前最具有發展前景的方法之一。目前研究的很多無機吸附材料，具有良好的離子交換性能。但由于大部分無機吸附材料本身呈粉末微晶狀，機械強度差，比表面積小，且極易溶于水，存在難以直接作為吸附劑從水溶液中分離提取出銫的問題，這成為阻礙無機吸附材料對Cs
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實現高效分離提取的一個重要因素。

技術實現思路

[0005]為了解決上述技術問題，本專利技術提供了一種海綿基雙通道銫吸附劑及其制備方法和應用。本專利技術以磷鉬酸銨和磷酸鋯為無機吸附材料，利用聚氨酯海綿作為負載無機吸附材料的載體，充分負載無機吸附材料以后，以多巴胺進行二次固定、封存，同時還嚴格設置制備過程中各物質的使用方式等，最終成功制成了兩種海綿基雙通道銫吸附劑。該兩種海綿基雙通道銫吸附劑均能有效解決無機吸附材料在水中容易分散不利于銫離子提取的問題。所以本專利技術的方法為高效吸附、分離和/或提取銫離子特殊功能先進材料的制備和鹽湖鹵水和核廢料中Cs
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的高效、快速吸附、分離和/或提取都提供了新思路。
[0006]為了實現上述目的，本專利技術采用了以下技術方案：
[0007]本專利技術提供了一種海綿基雙通道銫吸附劑的制備方法，包括以下步驟：
[0008](1)取體積為(0.8～1.2)*(0.8～1.2)*(0.8～1.2)cm3的聚氨酯海綿，用0.8～
1.2mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡1.8～2.2h，然后用超純水洗滌，記為PU；
[0009](2)用40～60mL超純水分散0.2～0.4g無機吸附材料X，然后將PU置于其中進行吸附，接著移至真空烘箱干燥，吸附
?
干燥步驟反復進行，直至PU完全將無機吸附材料分散液吸干，記為X
?
PU；
[0010](3)配制1.8～2.2mg/mL的多巴胺溶液，加入三羥甲基氨基甲烷(Tris)作為緩沖劑，濃度調配為0.08～0.12mol/L，再用0.08～0.12mol/L的HCl溶液將混合溶液pH值調節到8～9，記為A
?
1；
[0011](4)將X
?
PU浸入A
?
1中浸泡7.5～8.5h，然后用超純水洗滌，最后干燥即獲得所述海綿基雙通道銫吸附劑。
[0012]優選的，所述步驟1)中聚氨酯海綿的體積為1*1*1cm3；氫氧化鈉溶液的濃度為1mol/L，浸泡時間為2h；超純水洗滌的次數為兩次。
[0013]優選的，所述步驟2)中超純水的使用體積為50mL；無機吸附材料X為磷鉬酸銨，使用量為0.3g；待PU完全將無機吸附材料分散液吸干后記為AMP
?
PU。
[0014]優選的，所述步驟3)中多巴胺溶液的濃度為2mg/mL；加入Tris后濃度調配為0.1mol/L；再用0.1mol/L的HCl溶液將混合溶液pH值調節到8.5。
[0015]優選的，所述步驟4)中是常溫浸泡，浸泡的時間為8h。
[0016]所述步驟2)中使用的無機吸附材料X也可為磷酸鋯；待PU完全將無機吸附材料分散液吸干后記為ZD
?
PU。
[0017]本專利技術還提供了一種使所述制備方法制成的海綿基雙通道銫吸附劑。
[0018]本專利技術還提供了一種所述海綿基雙通道銫吸附劑在銫吸附、銫分離和/或銫提取中的應用。
[0019]與現有技術相比，本專利技術具有如下技術效果：
[0020]本專利技術以磷鉬酸銨(AMP)和磷酸鋯(ZrP)為無機吸附材料原料，以市售的聚氨酯(PU)海綿為載體，通過物理浸漬法和多巴胺封存，合成了兩種雙通道吸附劑，并對水溶液中的Cs
+
進行了有效吸附。主要有益效果如下：
[0021](1)通過不同表征發現，本專利技術成功制備的吸附劑(AMP/PU、ZrP/PU)呈微米級的孔結構；二者在250℃內均具有良好的熱穩定性。
[0022](2)通過對Cs
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吸附效果的可能性影響因素的研究發現，當吸附劑質量為0.025g(即體積為1*1*1cm3)時吸附基本達到飽和；在Cs
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濃度為5
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35mg/L區間內，隨著Cs
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初始濃度的增加APJ的吸附量也在大幅度增加；溶液最佳pH值為7；在Cs
+
初始濃度為25mg/L，pH為7的條件下，對Cs
+
的吸附率均可達到90％左右。經過5次吸
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脫附循環后發現AMP/PU、ZrP/PU具有一定的穩定性和再生性。
[0023](3)通過吸附動力學研究發現AMP/PU、ZrP/PU均在2h達到吸附平衡，吸附過程符合準二級動力學模型，屬于化學吸附，平衡吸附容量分別為14.0075mg/g和12.9416mg/g。等溫吸附線研究表明AMP/PU對Cs
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的吸附更符合Temkin模型，吸附劑表面為均勻吸附；ZrP/PU對Cs
+
的吸附更符合Freundlich模型，對Cs
+
的吸附過程以多層吸附為主。通過熱力學研究表明吸附過程是自發的吸熱過程。AMP/PU對Cs+進行選擇性吸附的機理是Cs
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與AMP結構間隙中的NH4
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發生交換；ZrP/PU對Cs
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進行選擇性吸附的機理是ZrP通過靜電引力吸附Cs
+
，Cs
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種海綿基雙通道銫吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)取體積為(0.8～1.2)*(0.8～1.2)*(0.8～1.2)cm3的聚氨酯海綿，用0.8～1.2mol/L的氫氧化鈉溶液浸泡1.8～2.2h，然后用超純水洗滌，記為PU；(2)用40～60mL超純水分散0.2～0.4g無機吸附材料X，然后將PU置于其中進行吸附，接著移至真空烘箱干燥，吸附
?
干燥步驟反復進行，直至PU完全將無機吸附材料分散液吸干，記為X
?
PU；(3)配制1.8～2.2mg/mL的多巴胺溶液，加入三羥甲基氨基甲烷(Tris)作為緩沖劑，濃度調配為0.08～0.12mol/L，再用0.08～0.12mol/L的HCl溶液將混合溶液pH值調節到8～9，記為A
?
1；(4)將X
?
PU浸入A
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1中浸泡7.5～8.5h，然后用超純水洗滌，最后干燥即獲得所述海綿基雙通道銫吸附劑。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉秉鑫，高莉，馬桂花，
申請(專利權)人：青海大學，
類型：發明
國別省市：