一種丙硫菌唑的合成方法技術

本發明專利技術涉及有機合成技術領域，提出了一種丙硫菌唑的合成方法，包括以下步驟：以2

【技術實現步驟摘要】
一種丙硫菌唑的合成方法


[0001]本專利技術涉及有機合成
，具體的，涉及一種丙硫菌唑的合成方法。

技術介紹

[0002]2?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2
?
二氫
?
3H
?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫酮，又名丙硫菌唑，是一種三唑硫酮類殺菌劑，具有廣譜的殺菌活性、良好的防治效果以及對環境安全、生態友好的特性。其主要作用于防治禾谷類作物如小麥、大麥、油菜、花生、水稻和豆類作物等眾多病害，且幾乎對所有麥類病害都有很好的防治效果，如小麥和大麥的白粉病、紋枯病、枯萎病、葉斑病、銹病、菌核病、網斑病、云紋病等，在農業生產中具有廣闊的應用前景。
[0003]目前報道的有關丙硫菌唑的合成工藝大多以過量的三氯化鐵或者雙氧水為氧化劑，將2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇氧化為丙硫菌唑。這種合成方法存在物料消耗大、廢水量大、固廢量多、收率和純度低等問題。因此，探究一種簡單高效、丙硫菌唑的收率和純度較高的合成方法具有極大意義。

技術實現思路

[0004]本專利技術提出一種丙硫菌唑的合成方法，解決了相關技術中的丙硫菌唑收率和純度較低的問題。
[0005]本專利技術的技術方案如下：
[0006]本專利技術提出一種丙硫菌唑的合成方法，包括以下步驟：以2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇為原料，在氧化劑、負載型催化劑的作用下，反應得到丙硫菌唑；
[0007]所述負載型催化劑的載體為硅藻土，活性組分為鎢酸鈉。
[0008]作為進一步的技術方案，所述反應后，還包括后處理，所述后處理為：向反應液中加水，分液，用二氯甲烷萃取有機相，干燥，得丙硫菌唑成品。
[0009]作為進一步的技術方案，所述氧化劑為30wt％的雙氧水溶液。
[0010]作為進一步的技術方案，所述氧化劑與2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇的摩爾比為1
?
2:1。
[0011]作為進一步的技術方案，所述反應在溶劑中進行，所述溶劑為甲苯。
[0012]作為進一步的技術方案，所述反應的溫度為30
?
50℃，時間為4
?
6h。
[0013]作為進一步的技術方案，所述負載型催化劑中活性組分的負載量為5wt％。
[0014]作為進一步的技術方案，所述負載型催化劑的活性組分與2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇的質量比為1
‰?5‰
:1。
[0015]作為進一步的技術方案，所述負載型催化劑是通過浸漬法制備得到的。
[0016]作為進一步的技術方案，所述浸漬法中浸漬液為5wt％的鎢酸鈉水溶液。
[0017]作為進一步的技術方案，所述浸漬法中浸漬液與硅藻土的質量比為10:9.5。
[0018]本專利技術的工作原理及有益效果為：
[0019]1、本專利技術中以2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇為原料，在雙氧水溶液和負載型催化劑的作用下，反應得到的丙硫菌唑具有較高的收率和純度。負載型催化劑的應用極大提高了反應效率，縮短了反應時間，多孔性構造的硅藻土負載鎢酸鈉提高了雙氧水溶液的氧化能力，從而提高了反應收率。
[0020]2、本專利技術中反應液經加水分液、二氯甲烷萃取有機相后，得到的丙硫菌唑成品具有較高的純度。
[0021]3、本專利技術中反應溫度為30
?
50℃，在此溫度下，反應能穩定進行，進而減少副產物的生成，從而有益于提高成品的收率與純度。
具體實施方式
[0022]下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都涉及本專利技術保護的范圍。
[0023]下述實施例中，負載型催化劑的制備，包括以下步驟：將9.5g硅藻土浸漬于10mL 5wt％鎢酸鈉水溶液中，干燥，得10g負載型催化劑。
[0024]實施例1
[0025]稱取(34.63g，0.10moL)2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇、11.33g 30wt％的雙氧水溶液、0.69g負載型催化劑、200mL甲苯于500mL反應瓶中，控制反應溫度30℃，反應6h。反應完成后，冷卻至室溫，向反應液中加200mL水，靜置分液，用二氯甲烷萃取有機相，干燥，得34.32g丙硫菌唑成品，收率98.88％，純度99.19％。
[0026]實施例2
[0027]稱取(34.63g，0.10moL)2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇、17.01g 30wt％的雙氧水溶液、2.08g負載型催化劑、200mL甲苯于500mL反應瓶中，控制反應溫度40℃，反應5h。反應完成后，冷卻至室溫，向反應液中加200mL水，靜置分液，用二氯甲烷萃取有機相，干燥，得34.40g丙硫菌唑成品，收率9本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種丙硫菌唑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：以2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]
?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫醇為原料，在氧化劑、負載型催化劑的作用下，反應得到丙硫菌唑；所述負載型催化劑的載體為硅藻土，活性組分為鎢酸鈉。2.根據權利要求1所述的一種丙硫菌唑的合成方法，其特征在于，所述反應后，還包括后處理，所述后處理為：向反應液中加水，分液，用二氯甲烷萃取有機相，干燥，得丙硫菌唑成品。3.根據權利要求1所述的一種丙硫菌唑的合成方法，其特征在于，所述氧化劑為30wt％的雙氧水溶液。4.根據權利要求1所述的一種丙硫菌唑的合成方法，其特征在于，所述氧化劑與2
?
[2
?
(1
?
氯環丙基)
?3?
(2
?
氯苯基)
?2?
羥丙基]
?
1,2,4
?
三唑
?3?
硫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹晶，羅世宏，張一鵬，鄭忠峰，王國光，
申請(專利權)人：河北八億時空藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：