一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法與應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法與應(yīng)用，提供了一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法，可將環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物均勻的在氨基化玻璃纖維表面原位合成。本發(fā)明專利技術(shù)制得的環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維，用于管內(nèi)纖維固相微萃取（IT

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法與應(yīng)用


[0001]本專利技術(shù)涉及管內(nèi)纖維固相微萃取
，尤其是涉及一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維及其制備方法和應(yīng)用。

技術(shù)介紹

[0002]目前人類生活的環(huán)境中存在各種各樣的有機污染物，其中最典型的是多環(huán)芳烴（PAHs）。PAHs屬于是一類具有強致癌性、致突變和致畸性的持久性有機疏水污染物。已有研究發(fā)現(xiàn)PAHs在水環(huán)境中廣泛存在，對人類健康與環(huán)境造成了極大的危害。目前，PAHs已被國際環(huán)境保護署確定為危險的致癌物。PAHs在水環(huán)境中通常以微量和痕量的濃度存在，為了準確檢測環(huán)境水樣中PAHs，需要選擇好、靈敏度高和重現(xiàn)性好的分析方法。
[0003]管內(nèi)纖維固相微萃取（IT
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SPME）是一種新型的萃取方法。與傳統(tǒng)樣品前處理方式（液
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液萃取和固相萃取）相比，IT
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SPME技術(shù)具有快速準確、靈敏度高、重現(xiàn)性好和可以與高效液相色譜實現(xiàn)在線自動化聯(lián)用的優(yōu)點。纖維涂層是IT
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SPME技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜體系中目標物分離富集的關(guān)鍵，同時現(xiàn)有的纖維涂層通常面臨使用次數(shù)有限、壽命短的缺點，設(shè)計合成新型的和耐用性好的纖維涂層是IT
?
SPME技術(shù)面臨的難點與挑戰(zhàn)。
[0004]交聯(lián)聚合物具有合成簡單、可調(diào)孔隙、比表面積大和活性位點多的特點。環(huán)聚果糖是由6個呋喃型葡萄糖通過α
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1,2糖苷鍵連接而形成的碗狀低聚糖，具有分子強度高，熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點。此外，環(huán)聚果糖本身具有內(nèi)腔和羥基活性基團，可對目標物進行選擇性分離與富集。原位聚合方法具有制備聚合物純度高，穩(wěn)定性好，具有能夠克服普通萃取涂層壽命短的缺陷。因此，采用原位聚合方法制備的環(huán)聚果糖聚合物纖維涂層具有重要應(yīng)用前景。

技術(shù)實現(xiàn)思路

[0005]有鑒于此，本專利技術(shù)的目的在提供一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維及其制備方法和應(yīng)用，得到一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維，能夠?qū)崿F(xiàn)復(fù)雜體系中PAHs的分離富集，用于管內(nèi)纖維固相微萃取效果良好。
[0006]本專利技術(shù)用于解決上述問題的第一個技術(shù)方案是：一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法，包括如下步驟：S1.將玻璃纖維去除纖維表面保護層后烘干，浸沒在無水甲苯溶劑和3
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氨丙基三乙氧基硅烷中，無水無氧、溶液微沸條件下反應(yīng)至少48h，依次分別用二氯甲烷和甲醇清洗后干燥，得到氨基化纖維；S2.將環(huán)聚果糖、交聯(lián)劑四氟對苯二腈（TFN)和無水碳酸鉀溶解在無水四氫呋喃（THF）與N,N
?
二甲基甲酰胺（DMF）中，加入S1所得氨基化纖維，在無水無氧條件下，70
?
100℃反應(yīng)至少48h后，依次分別使用稀鹽酸、水、二氯甲烷和甲醇浸泡，真空干燥即得到所述環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維。其中，使用稀鹽酸、水、二氯甲烷和甲醇浸泡可在不損害纖維涂層的條件下除去纖維表面雜質(zhì)。
[0007]進一步地，所述的將玻璃纖維去除纖維表面保護層包括如下操作：在索氏提取裝
置使用二氯甲烷提取至少8h。
[0008]進一步地，步驟S1中所述玻璃纖維與3
?
氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1：（1.5
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2.5）。
[0009]進一步地，步驟S1中所述的無水甲苯溶劑的用量為足以溶解3
?
氨丙基三乙氧基硅烷并浸沒所述玻璃纖維。通常地，所述無水甲苯溶劑的用量為所述玻璃纖維質(zhì)量的20
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40倍。
[0010]進一步地，步驟S2中所述環(huán)聚果糖：四氟對苯二腈：無水碳酸鉀質(zhì)量比為2:（0.8
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1.2）:（1.6
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2.4）。
[0011]進一步地，步驟S2中所述無水四氫呋喃與N,N
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二甲基甲酰胺體積比是（8
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10）:1。通常地，所述無水四氫呋喃與N,N
?
二甲基甲酰胺的用量為步驟S1中所述無水甲苯溶劑的用量的20
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50%。
[0012]進一步地，步驟S2中所述稀鹽酸濃度為0.05
?
0.2mol/L。
[0013]進一步地，步驟S2中所述浸泡操作的時間各自獨立地為20
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60min。
[0014]本專利技術(shù)用于解決上述問題的第二個技術(shù)方案是：一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維，使用上文所述制備方法制得。
[0015]本專利技術(shù)用于解決上述問題的第三個技術(shù)方案是將所述環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維用于管內(nèi)纖維固相微萃取，以測定環(huán)境水樣中多環(huán)芳烴含量。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：1.本專利技術(shù)提供了一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法，可將環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物均勻的在氨基化玻纖表面原位合成。
[0017]2.本專利技術(shù)制得的環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維，用于管內(nèi)纖維固相微萃取（IT
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SPME）方法后，在后續(xù)分析中檢測限低、靈敏度高、重現(xiàn)性好。
[0018]3.本專利技術(shù)制備的環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維，可重復(fù)使用至少200次，其萃取性能無明顯變化，具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和耐用性。
附圖說明
[0019]圖1為環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法流程圖；圖2為本專利技術(shù)實施例環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的SEM（副圖A標尺為20μm、副圖B標尺為2μm）；圖3為本專利技術(shù)實施例環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的等溫吸脫附曲線圖；圖4為本專利技術(shù)實施例環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維應(yīng)用于管內(nèi)固相微萃取實際水樣中六種多環(huán)芳烴的色譜圖（副圖A水樣為瓶裝水、副圖B水樣為自來水、副圖C水樣為湖水）；圖5為本專利技術(shù)實施例環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維用于管內(nèi)固相微萃取耐用性分析圖（副圖A為第1
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3次萃取、副圖B為第1、第50、第100和第200次萃取）。
具體實施方式
[0020]為了更清楚、完整的描述本專利技術(shù)的技術(shù)方案，以下通過具體實施例進一步詳細說明本專利技術(shù)，應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅用于解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)，
可以在本專利技術(shù)權(quán)利限定的范圍內(nèi)進行各種改變。
[0021]首先提供了一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法實施例，流程圖如圖1，包括如下步驟：S1.將3.2g玻璃纖維去除纖維表面保護層后烘干，浸沒在100mL無水甲苯溶劑和6.4g3
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氨丙基三乙氧基硅烷中，無水無氧、溶液微沸條件下反應(yīng)48h，依次分別用二氯甲烷和甲醇清洗后干燥，得到氨基化纖維；其中，所述玻璃纖維與3
?
氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1：2。
[0022]S2.將0.4g環(huán)聚果糖、0.2g交聯(lián)劑四氟對苯二腈和0.4g無水碳酸鉀溶解在30ml體積比為9：1的無水四氫呋喃：N,N
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二甲基甲酰胺中，加入S1所得全部氨基化纖維，在無水無氧條件下，85℃反應(yīng)48h后，依次分別使用稀鹽酸(0.1mol/L)、水、二氯甲本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.將玻璃纖維去除纖維表面保護層后烘干，浸沒在無水甲苯溶劑和3
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氨丙基三乙氧基硅烷中，無水無氧、溶液微沸條件下反應(yīng)至少48h，依次分別用二氯甲烷和甲醇清洗后干燥，得到氨基化纖維；S2.將環(huán)聚果糖、交聯(lián)劑四氟對苯二腈和無水碳酸鉀溶解在無水四氫呋喃與N,N
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二甲基甲酰胺中，加入S1所得氨基化纖維，在無水無氧條件下，70
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100℃反應(yīng)至少48h后，依次分別使用稀鹽酸、水、二氯甲烷和甲醇浸泡，真空干燥即得到所述環(huán)聚果糖交聯(lián)聚合物涂層纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的將玻璃纖維去除纖維表面保護層包括如下操作：在索氏提取裝置使用二氯甲烷提取至少8h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述玻璃纖維與3
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氨丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量比為1：（1.5
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2...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱曉輝，于云江，韓雅靜，鄭彤，張毅軍，路振宇，王迎迎，于穎，鄺洪軒，向明燈，
申請(專利權(quán))人：生態(tài)環(huán)境部華南環(huán)境科學(xué)研究所生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境應(yīng)急研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：