一種皂化合成冰片的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：(1)草酸龍腦酯和15

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種皂化合成冰片的方法


[0001]本專利技術(shù)涉及化工
，具體地說是涉及一種皂化合成冰片的方法。

技術(shù)介紹

[0002]皂化反應(yīng)是冰片生產(chǎn)工藝中的一個重要步驟，目前的皂化工藝在生產(chǎn)過程中添加液堿對草酸龍腦酯進(jìn)行皂化，反應(yīng)后得到的粗龍腦很難從草酸鈉混合重油產(chǎn)生的廢液中分離。雖然可以使用大量蒸汽將粗龍腦從混合物中分離，再從冷凝箱中人工取出，但剩余的重油和草酸鈉形成的混合物是一種粘性很高的固廢，俗稱油屎。目前，油屎采用的物理處理方法是用塑料編織袋包裝，集中堆放一段時間后，利用自身重力擠壓出部分油水后再進(jìn)行處理，這種方法會對土壤環(huán)境和地下水環(huán)境造成嚴(yán)重污染。此外，處理油屎常用的方法還有硫酸鉛法、石灰
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石膏法以及硫酸
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鹽酸法，均存在工藝復(fù)雜、不易操作，不環(huán)保的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0003]本專利技術(shù)提供一種冰片皂化方法，其操作簡單，效率高，耗能少，環(huán)保性高。
[0004]本專利技術(shù)通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0005]一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0006](1)草酸龍腦酯和15
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45wt％的氫氧化鉀水溶液按7:5
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15質(zhì)量比加入皂化反應(yīng)釜中反應(yīng)；
[0007](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出收集；
[0008](3)含有草酸鉀的廢水脫色、調(diào)節(jié)PH值為8
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10，再濃縮結(jié)晶，即可得到草酸鉀成品。
[0009]進(jìn)一步地，所述的一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0010](1)草酸龍腦酯和30
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45wt％的氫氧化鉀水溶液按7:5
?
10質(zhì)量比加入皂化反應(yīng)釜中反應(yīng)；
[0011](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出收集；
[0012](3)含有草酸鉀的廢水脫色、調(diào)節(jié)PH值為8
?
10，再濃縮結(jié)晶，即可得到草酸鉀成品。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟(1)中，皂化反應(yīng)釜壓力為0.05
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0.3MPa，反應(yīng)溫度為60
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90℃。
[0014]進(jìn)一步地，所述的一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0015](1)草酸龍腦酯和40wt％的氫氧化鉀水溶液按7:6質(zhì)量比加入皂化反應(yīng)釜中反應(yīng)；皂化反應(yīng)釜壓力為0.05MPa，反應(yīng)溫度為80℃；
[0016](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出收集；
[0017](3)含有草酸鉀的廢水脫色、調(diào)節(jié)PH值為9，再濃縮結(jié)晶，即可得到草酸鉀成品。
[0018]進(jìn)一步地，所述步驟(2)中，所述粗龍腦通過離心、熱水洗滌，得到龍腦粗品。
[0019]進(jìn)一步地，所述步驟(3)中，通過草酸調(diào)節(jié)PH值。
[0020]本專利技術(shù)的有益效果主要體現(xiàn)在以下：
[0021]1、本專利技術(shù)采用氫氧化鉀作為草酸龍腦酯的水解助劑，解決了原來用液堿皂化后粗龍腦和草酸鈉及副產(chǎn)物重油混合在一起不能有效分離，必須使用大量蒸汽將粗龍腦從體系
中蒸出，再從冷凝箱中人工取出，能耗高，操作繁瑣，時間長的問題。本專利技術(shù)使用氫氧化鉀參與反應(yīng)，反應(yīng)完后只需要短時靜置(10分鐘左右)即可分離，分離得到的粗龍腦通過離心、熱水洗滌，即可得到龍腦粗品，操作簡單，效率高，耗能少；
[0022]2、本專利技術(shù)不產(chǎn)生油屎，不存在后續(xù)油屎難以處理的問題，提高了環(huán)保性；
[0023]3、含有草酸鉀的廢水可簡單通過脫色濃縮結(jié)晶，得到高價值草酸鉀成品。
具體實(shí)施方式
[0024]下面結(jié)合實(shí)施例，更具體地說明本專利技術(shù)的內(nèi)容。應(yīng)當(dāng)理解，本專利技術(shù)的實(shí)施并不局限于下面的實(shí)施例，對本專利技術(shù)所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本專利技術(shù)保護(hù)范圍。
[0025]在本專利技術(shù)中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實(shí)施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
[0026]實(shí)施例1
[0027]一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0028](1)在皂化反應(yīng)釜中加入700KG草酸龍腦酯和600KG的40wt％的氫氧化鉀水溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)60min；皂化反應(yīng)釜壓力為0.05MPa，反應(yīng)溫度為80℃；
[0029](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出；
[0030]所述粗龍腦通過離心、95℃熱水洗滌，得到龍腦粗品。
[0031](3)含有草酸鉀的廢水經(jīng)活性炭脫色、添加草酸調(diào)節(jié)PH值為9，再濃縮后，自然降溫到室溫后再結(jié)晶24h，即可得到草酸鉀成品。
[0032]實(shí)施例2
[0033]一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0034](1)在皂化反應(yīng)釜中加入700KG草酸龍腦酯和800KG的40wt％的氫氧化鉀水溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)30min；皂化反應(yīng)釜壓力為0.1MPa，反應(yīng)溫度為90℃；
[0035](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出；
[0036]所述粗龍腦通過離心、90℃熱水洗滌，得到龍腦粗品。
[0037](3)含有草酸鉀的廢水經(jīng)活性炭脫色、添加草酸調(diào)節(jié)PH值為8.5，再濃縮后，自然降溫結(jié)晶24h，即可得到草酸鉀成品。
[0038]實(shí)施例3
[0039]一種皂化合成冰片的方法，包括以下步驟：
[0040](1)在皂化反應(yīng)釜中加入700KG草酸龍腦酯和900KG的30wt％的氫氧化鉀水溶液進(jìn)行皂化反應(yīng)2h；皂化反應(yīng)釜壓力為0.05MPa，反應(yīng)溫度為80℃；
[0041](2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出；
[0042]所述粗龍腦通過離心、100℃熱水洗滌，得到龍腦粗品。
[0043](3)含有草酸鉀的廢水經(jīng)活性炭脫色、添加草酸調(diào)節(jié)PH值為8，再濃縮，自然降溫結(jié)晶24h，即可得到草酸鉀成品。
[0044]盡管專利技術(shù)人已經(jīng)對本專利技術(shù)的技術(shù)方案做了較為詳細(xì)的闡述和列舉，應(yīng)當(dāng)理解，對于本領(lǐng)域一個熟練的技術(shù)人員來說，對上述實(shí)施例做出修改或者采用等同的替代方案，這對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見，在不偏離本專利技術(shù)精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改
進(jìn)，均屬于本專利技術(shù)要求保護(hù)的范圍。
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種皂化合成冰片的方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)草酸龍腦酯和15
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45wt％的氫氧化鉀水溶液按7:5
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15質(zhì)量比加入皂化反應(yīng)釜中反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出收集；(3)含有草酸鉀的廢水脫色、調(diào)節(jié)PH值為8
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10，再濃縮結(jié)晶，即可得到草酸鉀成品。2.如權(quán)利要求1所述的一種皂化合成冰片的方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)草酸龍腦酯和30
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45wt％的氫氧化鉀水溶液按7:5
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10質(zhì)量比加入皂化反應(yīng)釜中反應(yīng)；(2)反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層為粗龍腦，將下層含有草酸鉀的廢水排出收集；(3)含有草酸鉀的廢水脫色、調(diào)節(jié)PH值為8
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10，再濃縮結(jié)晶，即可得到草酸鉀成品。3.如權(quán)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：蘇江波，鄧新貴，吳德斌，楊斌，謝偉斌，謝貞成，
申請(專利權(quán))人：福建南平青松化工有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：