一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法及數據庫技術

本發明專利技術屬于包裝印刷品中氣味成分分析技術領域，具體涉及一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法及數據庫。一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：1)內標標準溶液的配制；2)樣品前處理；3)樣品檢測；4)定性分析；5)定量分析；6)關鍵氣味成分的識別。本發明專利技術中使用自動化頂空固相微萃取技術結合氣質聯用技術進行氣味成分的分析，不僅克服了傳統固相萃取技術重復性較差的問題，同時克服了氣味分析所需的專業嗅聞設備或者感官評價人員帶來的評價主觀性偏差的問題。感官評價人員帶來的評價主觀性偏差的問題。

【技術實現步驟摘要】
一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法及數據庫


[0001]本專利技術屬于包裝印刷品中氣味成分分析
，具體涉及一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法及數據庫。

技術介紹

[0002]包裝印刷品中揮發性/半揮發性的成分測定是衡量產品質量安全的一項重要指標，國內外對印刷品及其原輔材料中揮發性/半揮發性成分有嚴格的管控要求。然而，即使包裝印刷品中揮發性/半揮發性成分的指標檢測合格，也會存在一些異常的氣味影響印刷品的品質，其中的一部分氣味成分甚至會遷移至印刷品內部包裹的物品，改變、影響或者破壞物品本身的性狀，導致產品質量存疑，品牌形象遭到破壞。造成這一現象的主要原因在于衡量各種揮發性/半揮發性物質的影響程度均建立于這些物質在氣味體系中的含量或它們對應峰面積的百分含量的基礎上，而大量研究表明物質含量與氣味特征沒有直接關系，揮發性/半揮發性化合物對氣味的貢獻由其在氣味體系中的濃度和氣味閾值共同決定。
[0003]在文獻資料分析中發現，目前分析揮發性/半揮發性物質對氣味影響的研究有以下缺陷：(1)單從化合物含量角度分析其氣味的影響是不全面的。部分化合物含量占比很低，但其氣味閾值同樣較低，所有該化合物對整體氣味影響度很大。例如，有些含硫化合物雖在整體分析物中占比很小，但由于其化學閾值很低，即使該化合物含量占比很低，依舊產生較大的異味，對產品感官影響較大。(2)目前大部分的氣味成分的分析方法僅限于分析出影響氣味的化合物，并未考慮后續方法的實用性、拓展性和應用性。
[0004]因此，本專利技術提供一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，該方法不僅考慮到揮發性/半揮發性物質的含量及閾值對氣味分析的影響，也兼顧該分析方法后續的實用性。

技術實現思路

[0005]鑒于以上所述現有技術的缺點，本專利技術第一方面提供一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，包括以下步驟：
[0006]1)內標標準溶液的配制：將氘代化合物標準品，加入溶劑定容后，配制成內標標準溶液；
[0007]2)樣品前處理：在包裝印刷品中加入步驟1)得到的內標標準溶液，得到待測樣品，采用自動頂空固相微萃取技術對待測樣品中的揮發性/半揮發性成分進行富集；
[0008]3)樣品檢測：采用氣相色譜
?
質譜儀對步驟2)所述待測樣品進行檢測；
[0009]4)定性分析：通過質譜進行定性分析，確定步驟2)所述待測樣品中存在的揮發性/半揮發性成分；
[0010]5)定量分析：采用峰面積歸一化法確定步驟4)所述待測樣品中揮發性/半揮發性成分的含量；
[0011]6)關鍵氣味成分的識別：將步驟5)獲得的待測樣品中揮發性/半揮發性成分的含
量結合相應揮發性/半揮發性成分的氣味閾值，得到每種所述揮發性/半揮發性成分的氣味活性值，并判斷是否為關鍵氣味成分。
[0012]優選地，包括以下技術特征中的至少一項：
[0013]11)步驟1)中，所述氘代化合物選自氘代苯和氘代萘中的一種或者多種；
[0014]12)步驟1)中，所述溶劑為三醋酸甘油酯或N,N
?
二甲基甲酰胺、二氯甲烷、N,N
?
二甲基乙酰胺；
[0015]13)步驟1)中，所述內標標準溶液的濃度為0.02mg/mL
?
0.2mg/mL。
[0016]優選地，包括以下技術特征中的至少一項：
[0017]21)步驟2)中，所述揮發性/半揮發性成分選自三乙胺、乙酸丙酯、己醛、乙苯、丙酸丁酯、3
?
庚酮、丙烯酸正丁酯、丁酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、2
?
正戊基呋喃、苯乙烯、1,2,4,5
?
四甲苯、2
?
乙基己醇、苯甲醛、對甲基苯甲醛、十二醇、對甲氧基苯甲醛中的一種或者多種；
[0018]22)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，所用的萃取頭選自75μm CAR/PDMS SPME萃取頭、50/30μm DVB/CAR/PDMS SPME萃取頭、85μm PA SPME萃取頭、100μm PDMS SPME萃取頭和65μm PDMS/DVB SPME萃取頭中的一種或者多種；
[0019]23)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的平衡時間為10min
?
50min；
[0020]24)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的萃取時間為10min
?
50min；
[0021]25)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的萃取溫度為50℃
?
100℃；
[0022]26)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的樣品解析時間為2min
?
15min。
[0023]優選地，包括以下技術特征中的至少一項：
[0024]31)步驟3)中，所述氣相色譜
?
質譜儀中，氣相色譜的參數包括：
[0025]色譜柱：安捷倫DB
?
WAX毛細管色譜柱，60m*0.320μm*0.25μm；
[0026]進樣口溫度：250℃
?
280℃；
[0027]載氣：氦氣純度≥99.999％，恒流模式，流速1mL/min
?
3mL/min；
[0028]進樣口分流比：(1
?
10)：1；
[0029]升溫程序：40℃
?
50℃，保持0min
?
5min；以2℃/min
?
10℃/min的速率升溫至180℃
?
220℃，保持1min
?
10min；以2℃/min
–
10℃/min的速率升溫至221℃
?
250℃，保持1min
?
10min；
[0030]32)步驟3)中，所述氣相色譜
?
質譜儀中，質譜的參數包括：
[0031]離子源：電子轟擊電離源EI；
[0032]電離源能量為60eV
?
80eV；
[0033]傳輸線溫度：250℃
?
280℃；
[0034]離子源溫度：220℃
?
250℃；
[0035]四極桿溫度：130℃
?
160℃；
[0036]測定方式：全掃描模式；
[0037]掃描范圍30amu
?
600amu。
[0038]優選地，步驟4)中，所述質譜進行定性分析的方法選自包括解卷積法、匹配度法、保留指數法中的一種或多種。
[0039]優選地，所述質譜進行定性分析的方法包括以下步驟：
[0040]A1)將步驟2)所述待測樣品中存在的揮發性/半揮發性成分采用解卷積法分析本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：1)內標標準溶液的配制：將氘代化合物標準品，加入溶劑定容后，配制成內標標準溶液；2)樣品前處理：在包裝印刷品中加入步驟1)得到的內標標準溶液，得到待測樣品，采用自動頂空固相微萃取技術對待測樣品中的揮發性/半揮發性成分進行富集；3)樣品檢測：采用氣相色譜
?
質譜儀對步驟2)所述待測樣品進行檢測；4)定性分析：通過質譜進行定性分析，確定步驟2)所述待測樣品中存在的揮發性/半揮發性成分；5)定量分析：采用峰面積歸一化法確定步驟4)所述待測樣品中揮發性/半揮發性成分的含量；6)關鍵氣味成分的識別：將步驟5)獲得的待測樣品中揮發性/半揮發性成分的含量結合相應揮發性/半揮發性成分的氣味閾值，得到每種所述揮發性/半揮發性成分的氣味活性值，并判斷是否為關鍵氣味成分。2.根據權利要求1所述的包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，其特征在于，包括以下技術特征中的至少一項：11)步驟1)中，所述氘代化合物選自氘代苯和氘代萘中的一種或者多種；12)步驟1)中，所述溶劑為三醋酸甘油酯或N,N
?
二甲基甲酰胺、二氯甲烷、N,N
?
二甲基乙酰胺；13)步驟1)中，所述內標標準溶液的濃度為0.02mg/mL
?
0.2mg/mL。3.根據權利要求1所述的包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，其特征在于，包括以下技術特征中的至少一項：21)步驟2)中，所述揮發性/半揮發性成分選自三乙胺、乙酸丙酯、己醛、乙苯、丙酸丁酯、3
?
庚酮、丙烯酸正丁酯、丁酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、甲基丙烯酸丁酯、2
?
正戊基呋喃、苯乙烯、1,2,4,5
?
四甲苯、2
?
乙基己醇、苯甲醛、對甲基苯甲醛、十二醇、對甲氧基苯甲醛中的一種或者多種；22)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，所用的萃取頭選自75μm CAR/PDMS SPME萃取頭、50/30μm DVB/CAR/PDMS SPME萃取頭、85μm PA SPME萃取頭、100μm PDMS SPME萃取頭和65μm PDMS/DVB SPME萃取頭中的一種或者多種；23)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的平衡時間為10min
?
50min；24)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的萃取時間為10min
?
50min；25)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的萃取溫度為50℃
?
100℃；26)步驟2)中，在所述自動頂空固相微萃取技術中，固相微萃取的樣品解析時間為2min
?
15min。4.根據權利要求1所述的包裝印刷品中關鍵氣味成分的分析方法，其特征在于，包括以下技術特征中的至少一項：31)步驟3)中，所述氣相色譜
?
質譜儀中，氣相色譜的參數包括：
色譜柱：安捷倫DB
?
WAX毛細管色譜柱，60m*0.320μm*0.25μm；進樣口溫度：250℃
?
280℃；載氣：氦氣純度≥99.999％，恒流模式，流速1mL/min...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱翔，汪宣，徐文君，胡征，沈建敏，
申請(專利權)人：上海煙草包裝印刷有限公司，
類型：發明
國別省市：