一種超聲輔助氯化膽堿-甲酸低共熔溶劑提取棉桿木質素的方法技術

本發明專利技術涉及一種超聲輔助氯化膽堿

【技術實現步驟摘要】
一種超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑提取棉桿木質素的方法


[0001]本專利技術涉及一種超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑提取棉桿木質素的方法。

技術介紹

[0002]化石燃料的逐漸枯竭和環境問題的不斷出現，人們越來越重視替代能源的開發。木質纖維素生物質主要由碳水化合物(纖維素和半纖維素)和木質素構成，是最有前途的可再生原料生產化學品和材料。中國作為世界主要的棉產地，大量棉花秸稈作為棉花生產的副產物，沒有被充分利用。目前主要的處理方法使焚燒或掩埋，這不僅造成了環境污染，還導致了資源的浪費。
[0003]棉花秸稈木質纖維素中含有纖維素40.5%，半纖維素28.8%，木質素20.4%。為了實現棉花秸稈的高值化轉化，需要通過一定的預處理方法將這三大組分分離。目前主要使用的方法有物理法和化學法等，但物理方法存在能耗高，分離不徹底的缺點；化學方法存在腐蝕設備，不可回收，生物不可降解等缺點限制了它們的應用。隨著低共熔溶劑的出現，發現其具有和離子液體相似的性質，同時還具有離子液體不具備的低毒性，生物可降解等的優點。當低共熔溶劑用于木質纖維素的預處理之后發現，它對木質素有較好的溶解性，而對纖維素幾乎不溶，可以作為一種預處理木質纖維素生物質的有效溶劑。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的是提供了經濟環保同時又具備較高提取率、可重復使用等特性的超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑處理棉花秸稈木質素的方法，能夠更加簡便有效、經濟環保的分離棉花秸稈生物質組份。
[0005]本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：一種超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑提取棉桿木質素的方法包括以下步驟：第一步：氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑的制備稱取1份氯化膽堿和1~10份甲酸加入反應釜中，在200~400r/min的攪拌速度下攪拌，加熱至60~90℃，反應60
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120 min，得到澄清透明的氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，備用。
[0006]第二步：超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑對棉花秸稈的處理取1
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2份過80
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100目篩子的干燥粉碎的棉花秸稈粉，加入反應釜中，再加入10
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30份氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，在200~800r/min的攪拌速度下攪拌混合均勻，并輔助16~40kHz功率的超聲處理30min，然后加熱至100~180℃，反應3
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9 h，得氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液，備用。
[0007]第三步：棉花秸稈中木質素的提取分離取200
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300份乙醇溶液，加入氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液中，在400
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800 r/min的攪拌速度下攪拌2
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6h，在3000～10000 r/min轉速條件下離心8～20min，得木質素濾液和固體纖維素濾渣。再將固體纖維素濾渣用去離子水清洗6～10次，過濾，烘
干，得纖維素。將木質素濾液在45
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60℃條件下蒸發除去乙醇溶液，再向木質素溶液中加入300
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600mL去離子水，在4℃條件下，靜置沉降48h，在8000r/min轉速條件下離心，冷凍干燥24h后得到木質素。
[0008]本專利技術采用氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑法和超聲輔助法預處理處理棉花秸稈，提取棉桿木質素，其具有以下特點：（1）超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑有助于破壞棉桿結構，使Cl
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更容易與纖維素和木質素中的羥基接觸，破壞其氫鍵，有效提高木質素的提取率。（2）在超聲作用下，可顯著縮短棉花秸稈預處理時間，加速棉桿木質素的分離。（3）本專利技術涉及的低共熔溶劑和乙醇溶液等均可經旋蒸后可重復利用，減少了資源浪費。本專利技術涉及的棉桿木質素的提取方法以及原料簡單易得，可有效再利用棉桿廢棄生物質資源，經濟環保，符合綠色化學的發展要求。
[0009]實施例1：第一步：氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑的制備稱取1份氯化膽堿和1份甲酸加入反應釜中，在200r/min的攪拌速度下攪拌，加熱至60℃，反應60 min，得到澄清透明的氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，備用。
[0010]第二步：超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑對棉花秸稈的處理取1份過80目篩子的干燥粉碎的棉花秸稈粉，加入反應釜中，再加入10份氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，在200r/min的攪拌速度下攪拌混合均勻，并輔助16kHz功率的超聲處理30min，然后加熱至100℃，反應3 h，得氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液，備用。
[0011]第三步：棉花秸稈中木質素的提取分離取200份乙醇溶液，加入氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液中，在400r/min的攪拌速度下攪拌2h，在3000r/min轉速條件下離心8min，得木質素濾液和固體纖維素濾渣。再將固體纖維素濾渣用去離子水清洗6次，過濾，烘干，得纖維素。將木質素濾液在45℃條件下蒸發除去乙醇溶液，再向木質素溶液中加入300mL去離子水，在4℃條件下，靜置沉降48h，在8000r/min轉速條件下離心，冷凍干燥24h后得到木質素。
[0012]實施例2：第一步：氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑的制備稱取1份氯化膽堿和3份甲酸加入反應釜中，在250r/min的攪拌速度下攪拌，加熱至70℃，反應80 min，得到澄清透明的氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，備用。
[0013]第二步：超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑對棉花秸稈的處理取2份過90目篩子的干燥粉碎的棉花秸稈粉，加入反應釜中，再加入15份氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，在400r/min的攪拌速度下攪拌混合均勻，并輔助20kHz功率的超聲處理30min，然后加熱至120℃，反應4 h，得氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液，備用。
[0014]第三步：棉花秸稈中木質素的提取分離取250份乙醇溶液，加入氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑棉花秸稈處理液中，在500r/min的攪拌速度下攪拌3h，在5000r/min轉速條件下離心10min，得木質素濾液和固體纖維素濾渣。再將固體纖維素濾渣用去離子水清洗7次，過濾，烘干，得纖維素。將木質素濾液在50℃條件下蒸發除去乙醇溶液，再向木質素溶液中加入350mL去離子水，在4℃條件下，靜置沉降48h，在8000r/min轉速條件下離心，冷凍干燥24h后得到木質素。
[0015]實施例3：第一步：氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑的制備稱取1份氯化膽堿本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑提取棉桿木質素的方法，其特征在于：由以下步驟生產而成，（所取的物量“份”為重量份）第一步：氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑的制備稱取1份氯化膽堿和1~10份甲酸加入反應釜中，在200~400r/min的攪拌速度下攪拌，加熱至60~90℃，反應60
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120 min，得到澄清透明的氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，備用。第二步：超聲輔助氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑對棉花秸稈的處理取1
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2份過80
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100目篩子的干燥粉碎的棉花秸稈粉，加入反應釜中，再加入10
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30份氯化膽堿
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甲酸低共熔溶劑，在200~800r/min的攪拌速度下攪拌混合均勻，并輔助16~40kHz功率的超聲處理3...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳建寧，徐媛媛，劉志勇，孟桂花，楊盛超，崔林，
申請(專利權)人：徐媛媛，
類型：發明
國別省市：