柔性有機硅建筑防水劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及建筑材料防水劑制備技術領域，具體涉及一種柔性有機硅建筑防水劑的制備方法。采用T型烷氧基硅烷對低粘度的羥基硅油進行脫醇封端反應得到豐富烷氧基的中間產物A，然后在甲苯體系中通過控制反應條件，水解部分中間產物A的烷氧基，得到不完全水解的低聚合度的DT樹脂溶液，再經加熱，減壓蒸餾，除去甲苯溶劑，得到無溶劑DT樹脂。往DT樹脂中加入乳化劑，滴加去離子水，pH調節劑，乳化得到均質穩定的乳液型建筑防水劑。該產品環保無溶劑、穩定性良好，因其主體為低聚合度的有機硅樹脂，具有優異的耐久性、耐候性及低表面能、高界面潤濕性的特點，適用于惡劣環境中的混凝土結構。適用于惡劣環境中的混凝土結構。

【技術實現步驟摘要】
柔性有機硅建筑防水劑的制備方法


[0001]本專利技術涉及建筑材料防水劑制備
，具體涉及一種耐久性和滲透性好的環保柔性有機硅建筑防水劑的制備方法。

技術介紹

[0002]有機硅建筑防水劑的防水原理與通用的防水材料如有機涂料、瀝青等不同。有機涂料、瀝青是通過堵塞磚石和混凝土結構材料的孔眼來達到防水效果的；而有機硅建筑防水劑則是通過與結構材料起化學反應，在基材表面上生成極薄的不溶性疏水樹脂薄膜。由于有機硅分子本身具有疏水透氣的特點，因此防水劑具有拒水性的同時，還能保持建筑物的正常透氣。經過有機硅建筑防水劑處理過的建筑物，可保持清潔、不粘塵埃，提高建筑物的隔熱、隔聲性能，并防止建筑物表面開裂，使建筑物不易風化，從而延長其使用壽命。有機硅建筑防水劑可分為水溶液型、溶劑型和乳液型三種類型。
[0003]水溶液型有機硅建筑防水劑的主要成分是甲基硅酸鈉溶液。甲基硅酸鈉遇到空氣中的水和二氧化碳時，便水解生成甲基硅酸，在基材表面很快聚合，形成一層極薄的具有憎水性的交聯聚甲基硅氧烷膜。低聚物在一定時間內仍然是水溶性的，因此易被雨水沖刷掉。此外，甲基硅酸鈉對于含有鐵鹽的石灰石、大理石會產生黃色的鐵銹斑點，使用受到局限。
[0004]溶劑型的有機硅建筑防水劑，目前有兩種類型的產品。第一種是聚甲基三乙氧基硅烷樹脂溶劑型建筑防水劑；另一種是丙烯酸酯改性的有機硅建筑防水劑。聚甲基三乙氧基硅烷樹脂是甲基三乙氧基硅烷的水解縮合產物，呈中性，使用時必須加入醇類作溶劑，市面上俗稱3號防水劑。水解固化形成的有機硅樹脂網絡均為三官能的Y形結構，交聯點過于密集，成膜硬脆，冷熱交替或振動有導致防水層破損的風險。此外因為大量醇溶劑的存在，增加操作安全風險的同時也面臨環保壓力。丙烯酸酯改性的有機硅建筑防水劑是以丙烯酸酯為主鏈，而側鏈帶硅烷氧基或硅羥基的大分子。因為分子主鏈為C
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C，相較有機硅的Si
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O鏈，疏水性和耐候性不可避免地下降。
[0005]乳液型建筑防水劑也有兩種類型，一類是純硅樹脂，另一類是丙烯酸改性硅樹脂。這類防水劑是把硅樹脂或丙烯酸改性硅樹脂加入乳化劑外乳化而得。由于不用或用較少量有機溶劑，所以比溶劑型環保，因此得到廣泛研究。
[0006]如專利申請CN103923561A公開了一種有機硅混凝土防護劑及制造方法，就是典型的乳液型建筑防水劑，其主要成分為：烷基烷氧基硅烷，端羥基聚二甲基硅氧烷，乳化劑，有機溶劑和水。該方法采用烷基烷氧基硅烷和端羥基聚二甲基硅氧烷共混，硅烷氧基自身可水解縮合，也可與硅羥基縮合交聯。配方中采用了大量的白油、溶劑油作為油相分散介質，加快了干燥速度，但帶來環保壓力和施工安全風險。所得成品為無流動性的膏體，無法噴涂，對混凝土微觀空隙滲透較差。
[0007]又如中國專利技術專利CN113402912B公開的混凝土防護用硅烷防水材料及其制備方法，該方法通過鏈烷基硅烷，硅烷改性脂肪醇，氨基硅烷偶聯劑為主體來制備防水材料。利用混凝土自身堿性催化三官能度硅烷水解交聯固化。但配方中的成膜劑硅烷改性脂肪醇，
采用聚酯二元醇或聚醚二元醇接枝硅烷而得。其中聚醚二元醇的C
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O
?
C鍵能較低，耐紫外線、耐候性較差；聚酯二元醇因為分子鏈酯鍵的存在，不耐酸堿，長時間戶外使用容易粉化。為了提高產品的儲存穩定性，部分實施例也加入了D40溶劑油，增加了碳排放。
[0008]因此我們有必要提出一種環保無溶劑、耐高低溫、耐紫外線、耐候性及滲透性優良的新型硅烷防水材料來解決上述問題。

技術實現思路

[0009]本專利技術為了克服上述技術問題，提供了一種柔性有機硅建筑防水劑的制備方法，可以完全解決上述技術問題。
[0010]解決上述技術問題的技術方案如下：
[0011]該柔性有機硅建筑防水劑，具體制備步驟如下：
[0012]S1：將T型烷氧基硅烷置于反應容器內，T型烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷或丙基三乙氧基硅烷的一種或幾種；加入0.1～1.0g有機酸作為催化劑，攪拌均勻后，溫度升至75～85℃，滴加粘度為25～120mPa
·
s，羥基含量為2～9％的羥基硅油，滴加時間50～70min，隨后升溫至100～105℃，保溫反應，反應過程中不斷脫除產生的醇，直至無低沸產生后降至常溫，得到預封端的中間產物A；其中，T型烷氧基硅烷和羥基硅油的羥基摩爾比為3：1；
[0013]反應方程式如下：
[0014][0015]S2：將步驟S1得到的預封端的中間產物A用3～30倍質量的甲苯稀釋，然后向體系中滴加去離子水，其中去離子水的加入量與S1中的T型烷氧基硅烷的摩爾比為1：2；滴加時間50～70min，升溫至50～55℃，保溫反應1.5～2.5h，部分水解中間產物A的烷氧基，得到B所示的中間產物，然后升溫至100～105℃，負壓除去體系中的溶劑及熱縮合反應產生的醇，得到DT樹脂；
[0016]反應方程式如下：
[0017][0018]S3：將步驟S2得到的DT樹脂投入乳化機中，溫度控制在30～40℃；再向體系中加入
乳化劑，其中乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、山梨醇酐單油酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯、異構十三醇乙氧基化物中的一種或幾種,乳化劑加入量為DT樹脂質量的3～5％，30～40℃攪拌10～15min；再向體系中加入DT樹脂質量的1～2倍的去離子水；在30～40℃攪拌30～45min；再向體系中加入pH調節劑，在30～40℃攪拌10～15min，pH調至7.0～8.2，即得預混物。其中，pH調節劑為固體物0.1～1.0％wt的N，N
?
二甲基芐胺或氨基硅油；將預混物注入高壓均質乳化機中，于50～55MPa條件下均質乳化2～3次，得到柔性有機硅建筑防水劑。防水劑為細膩白色乳液，固含量約為50％，粘度5mPa.s，表面張力＜25mN.m
?1。
[0019]本專利技術的有益效果是：
[0020]本專利技術工藝過程中運用的所有有機溶劑均可回收利用，成品中無需再添加有機溶劑，僅有涂布施工后的固化過程中，縮合反應釋放微量的甲醇或乙醇，屬于低VOC防水產品。
[0021]一般防水劑能阻隔建筑物表面的微孔和毛細血管(氣孔)，隔絕外界的水和空氣，從而起到防水的作用。同時它也阻擋了建筑材料內部水分散發，這是一般防水劑的“不透水”性能，容易使建筑物表面涂層起泡、開裂、剝落。本專利技術的防水劑，由于DT硅樹脂的聚硅氧烷分子呈螺旋狀結構，自由空間大，所以具有良好的氣體透過性。雨滴直徑通常在100μm～3000μm，而水蒸汽分子的大小為0.0004μm。水滴透不過防水層，但氣態水分子可以透過。所以防液態水的同時具有透氣的功能，是可呼吸的防水材料。
[0022]本專利技術采用預封端
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水解
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乳化工藝流程，內容物DT硅樹脂分子結構相對確定。不采用烷氧基硅烷和羥基硅油直接混合乳化工藝，因為該工藝容易本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.柔性有機硅建筑防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：將T型烷氧基硅烷置于反應容器內，加入有機酸作為催化劑，攪拌均勻后，溫度升至75～85℃，滴加羥基硅油，滴加時間50～70min，隨后升溫至100～105℃，保溫反應，反應過程中不斷脫除產生的醇，直至無低沸產生后降至常溫，得到中間產物A；所述的T型烷氧基硅烷和羥基硅油的羥基摩爾比為3：1；S2：將步驟S1得到的中間產物A用甲苯稀釋，然后向體系中滴加去離子水，滴加時間50～70min，升溫至50～55℃，保溫反應1.5～2.5h，部分水解中間產物A的烷氧基，得到B所示的中間產物，然后升溫至100～105℃，負壓除去體系中的溶劑及反應產生的醇，得到DT樹脂；S3：將步驟S2得到的DT樹脂投入乳化機中，溫度控制在30～40℃；再向體系中加入乳化劑，30～40℃攪拌10～15min；再向體系中加入去離子水，在30～40℃攪拌30～45min；再向體系中加入pH調節劑，在30～40℃攪拌10～15min，pH調至7.0～8.2，即得預混物，所述的pH調節劑為N，N
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二甲基芐胺或氨基硅油；將預混物注入高壓均質乳化機中，于50～55MPa條件下均質乳化2～3次，得到柔性有機硅建筑防水劑；其中S1和S2步驟的反應方程式如下：其中S1和S2步驟的反應方程式如下：2.根據權利要求1所述的柔性有機硅建筑防水劑的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的T型烷氧...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陸俊南，陳棟平，邱浩，宋遙，陳小永，儲開華，張輝，
申請(專利權)人：山東同創化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：