本發(fā)明專利技術公開一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，涉及特種橡膠件技術領域。本發(fā)明專利技術用于解決沒有結合彈性體、填料的改性來與三元乙丙橡膠良好相容復配，以獲得良好耐腐蝕、耐輻照、耐疲勞性能的橡膠密封件的技術問題；通過以三元乙丙橡膠為主成分，配合熱穩(wěn)定柔韌彈性體、耐輻射相容填料以及其他常規(guī)的橡膠助劑，經過開煉、混煉、返煉、硫化的步驟制得橡膠密封件；熱穩(wěn)定柔韌彈性體由于軟段的聚硅氧烷鏈段和硬段的聚脲鏈段提高了橡膠密封件的抗沖擊性能、柔韌性和耐疲勞性能；耐輻射相容填料由于具有吸收射線并提高橡膠分子穩(wěn)定性的作用；適合作為核電、核化工行業(yè)用閥門和執(zhí)行機構內的薄膜、隔膜、O形圈、膠圈等密封功能部件。能部件。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法
[0001]本專利技術屬于特種橡膠件
，具體涉及耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，該橡膠密封件作為核電、核化工行業(yè)用閥門和執(zhí)行機構內的薄膜、隔膜、O形圈、膠圈等密封功能部件。
技術介紹
[0002]耐輻射橡膠是一類能耐高能輻射的特種橡膠，廣泛用于制作核反應堆、核動力體系或航天工業(yè)中的橡膠制件，此類橡膠在輻射下分子鏈沒有斷裂和交聯(lián)反應且能保持原有的物理性能，在橡膠中耐輻射性能較好的是含高苯乙烯的丁苯橡膠，其次為丁腈橡膠、氯丁橡膠、氯磺化聚乙烯橡膠以及天然橡膠等，填充劑、軟化劑等配合劑對耐輻射作用影響也較大；常用的填充劑是氧化鉛，軟化劑為鄰苯二甲酸二丁酯，防老劑為4010。
[0003]三元乙丙橡膠是乙丙橡膠的一種，由乙烯、丙烯和少量的非共軛二烯烴的共聚物，因其主鏈是由化學穩(wěn)定的飽和烴組成，只在側鏈中含有不飽和雙鍵，故其耐臭氧、耐熱、耐候等耐老化性能優(yōu)異，但是由三元乙丙橡膠制備耐輻照橡膠密封件的報道較少。
[0004]現(xiàn)有技術一(CN110483934B)公開的一種改性三元乙丙橡膠密封材料及其制備方法，改性三元乙丙橡膠密封材料包括馬來酸酐接枝三元乙丙橡膠、石蠟油、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇、硫化劑、填料、硫磺，通過密煉、充油、混煉和冷卻成型的步驟制備而成，以此制備獲得一種高耐磨性能和低壓縮永久變形性能兼具的三元乙丙橡膠密封材料。現(xiàn)有技術二(CN106633544B)公開了一種耐高溫高壓密封件用氟橡膠材料及其制備方法，通過將少量的納米碳管加入到氟橡膠聚合物中，同時合理優(yōu)化填料以及硫化體系，由過氧硫化體系氟橡膠聚合物、碳納米管、交聯(lián)劑、促進劑、吸酸劑、填料和加工助劑制備而成的，大大提高了高溫高壓下井下工具及閥門閥座的密封和承壓效果。但是研究發(fā)現(xiàn)，如果以三元乙丙橡膠作為主成分制備性能優(yōu)異的核電、核化工行業(yè)用橡膠密封件，沒有結合彈性體、填料的改性來與三元乙丙橡膠良好相容復配，來提高橡膠的熱分解溫度和抗沖擊性能，形成吸收輻照射線的穩(wěn)定網狀結構，以獲得良好耐腐蝕、耐輻照、耐疲勞性能的橡膠密封件。
技術實現(xiàn)思路
[0005]本專利技術的目的在于提供一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，用于解決現(xiàn)有技術中沒有結合彈性體、填料的改性來與三元乙丙橡膠良好相容復配，以獲得良好耐腐蝕、耐輻照、耐疲勞性能的橡膠密封件的技術問題。
[0006]本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現(xiàn)：
[0007]一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，包括以下步驟：
[0008]開煉：按照重量份，將80～100份三元乙丙橡膠與15～27份熱穩(wěn)定柔韌彈性體添加入開煉機合煉，保持輥距1mm并薄通8～10次，得到合煉膠料；
[0009]混煉：按照重量份，將合煉膠料與3～8份耐輻射相容填料、25～60份填充補強劑、6～13份增塑劑、2～6份硫化劑、1～5份活性劑、2～7份促進劑、0.5～2份微晶蠟加入混煉機
內進行混煉，出片后放置24小時得到混煉膠；混煉時間為10～20min，混煉溫度為60～70℃；
[0010]返煉：將混煉膠在40～60℃下返煉，保持輥距1mm并薄通4～6次，出片得片段膠料；
[0011]硫化：將片段膠料進行模壓硫化后，二段硫化后得到橡膠產品。
[0012]進一步的，所述熱穩(wěn)定柔韌彈性體的制備方法包括以下步驟：
[0013]A1，向配備機械攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶內加入聚醚胺、三氟化硼，氮氣保護下通過滴液漏斗滴加環(huán)氧基苯基硅油，滴加完畢后升溫至75～90℃，保溫攪拌反應12～14小時，自然降溫至50℃，加入L
?
脯氨酸，滴加馬來酸二甲酯，升溫至80℃，保溫攪拌反應12小時，過濾得到組分A；
[0014]A2，向配備機械攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶內加入聚乙二醇2000，升溫至40～50℃，氮氣保護下通過滴液漏斗滴加二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯，升溫至70～80℃，保溫反應2～4小時，過濾得到預聚體B；
[0015]A3，將組分A與預聚體B按照n(
?
NH)：n(
?
NCO)＝1：1.1在室溫下混合攪拌均勻得到混合液，混合液注入潔凈的聚四氟乙烯模具內，在相對濕度10％的條件下固化成型，切割、粉碎得到熱穩(wěn)定柔韌彈性體。
[0016]其中，聚醚胺的化學結構式如下：
[0017][0018]環(huán)氧基苯基硅油的化學結構式如下：
[0019][0020]本專利技術的熱穩(wěn)定柔韌彈性體，先是通過環(huán)氧基苯基硅油的端部環(huán)氧基開環(huán)，在三氟化硼的催化下與聚醚胺發(fā)生接枝，然后在L
?
脯氨酸的催化下與馬來酸二甲酯上的雙鍵發(fā)生Michael加成反應，通過將具有醚鍵的環(huán)氧基苯基硅油引入共聚物中，合成聚硅氧烷
?
聚醚類的嵌段共聚物；二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯上的異氰酸酯基團與聚乙二醇2000上的羥基發(fā)生反應合成預聚體B；組分A上的仲胺基與預聚體B上的異氰酸酯基發(fā)生聚合反應，得到以聚硅氧烷鏈段為軟段，聚脲鏈段為硬段的大分子聚合物型的彈性體；由于聚硅氧烷鏈段在受到外力沖擊時具有更大的卷曲舒展空間，柔韌性得到了提升，受熱過程中硅氧鍵的分解速率更慢，低表面性遷移到橡膠表面提高了熱分解溫度和熱穩(wěn)定性，聚脲鏈段的硬段提升
了彈性體的抗沖擊性能和拉伸性能；該熱穩(wěn)定柔韌彈性體與三元乙丙橡膠混煉后，提高了橡膠密封件的抗沖擊性能、柔韌性和耐疲勞性能。
[0021]進一步的，所述聚醚胺的平均分子量為2000，聚醚胺與環(huán)氧基苯基硅油、馬來酸二甲酯、三氟化硼、L
?
脯氨酸的質量比為3：1：0.6：0.01：0.02；所述聚乙二醇2000與二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯的質量比為3：1。
[0022]進一步的，所述耐輻射相容填料的制備方法包括以下步驟：
[0023]B1、將5g五硫化二銻、3g硫酸鋇和15mL甲基丙烯酸縮水甘油酯超聲分散于60～80mL的乙醇中，持續(xù)通入氮氣20min以除去溶解氧，鈷源輻照，二氯甲烷洗滌，減壓抽濾，濾餅冷凍干燥得到熱屏蔽分散料；
[0024]B2、將環(huán)氧樹脂E44與甲基六氫苯酐按照質量比2：1混合后得到混合料a，加入混合料a質量30～40％的熱屏蔽分散料，攪拌均勻后加入混合料a質量2～4％的三乙醇胺，攪拌30min后，真空脫氣后注入不銹鋼模具內，程序升溫固化，冷卻至室溫，切割、粉碎得到耐輻射相容填料。
[0025]本專利技術的耐輻射相容填料，五硫化二銻本身可作為硫化劑橋接具有雙鍵的橡膠高分子鏈，提高橡膠高分子的穩(wěn)定性，避免橡膠分子在輻照條件下發(fā)生分解；硫酸鋇的鋇離子內核質量大，射線在其內核的碰撞過程中容易被內核吸收掉，耐輻照性能良好；通過將五硫化二銻、硫酸鋇和甲基丙烯酸縮水甘油酯超聲分散后，鈷源輻照的條件下具有環(huán)氧基團的甲基丙烯酸縮水甘油酯對五硫化二銻和硫酸鋇進行改性，提高熱屏蔽分散料與環(huán)氧樹脂E44的相容性，在甲基六氫苯酐的固化作用以及三乙醇胺的增塑、硫化促進作用下，形成耐輻射、耐熱、易與三元乙本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，其特征在于，包括以下步驟：開煉：按照重量份，將80～100份三元乙丙橡膠與15～27份熱穩(wěn)定柔韌彈性體添加入開煉機合煉，保持輥距1mm并薄通8～10次，得到合煉膠料；混煉：按照重量份，將合煉膠料與3～8份耐輻射相容填料、25～60份填充補強劑、6～13份增塑劑、2～6份硫化劑、1～5份活性劑、2～7份促進劑、0.5～2份微晶蠟加入混煉機內進行混煉，出片后放置24小時得到混煉膠；混煉時間為10～20min，混煉溫度為60～70℃；返煉：將混煉膠在40～60℃下返煉，保持輥距1mm并薄通4～6次，出片得片段膠料；硫化：將片段膠料進行模壓硫化后，二段硫化后得到橡膠產品。2.根據(jù)權利要求1所述的一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，其特征在于，所述熱穩(wěn)定柔韌彈性體的制備方法包括以下步驟：A1，向配備機械攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶內加入聚醚胺、三氟化硼，氮氣保護下通過滴液漏斗滴加環(huán)氧基苯基硅油，滴加完畢后升溫至75～90℃，保溫攪拌反應12～14小時，自然降溫至50℃，加入L
?
脯氨酸，滴加馬來酸二甲酯，升溫至80℃，保溫攪拌反應12小時，過濾得到組分A；A2，向配備機械攪拌器、滴液漏斗的三口燒瓶內加入聚乙二醇2000，升溫至40～50℃，氮氣保護下通過滴液漏斗滴加二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯，升溫至70～80℃，保溫反應2～4小時，過濾得到預聚體B；A3，將組分A與預聚體B按照n(
?
NH)：n(
?
NCO)＝1：1.1在室溫下混合攪拌均勻得到混合液，混合液注入潔凈的聚四氟乙烯模具內，在相對濕度10％的條件下固化成型，切割、粉碎得到熱穩(wěn)定柔韌彈性體。3.根據(jù)權利要求2所述的一種耐腐蝕耐輻照耐疲勞橡膠密封件的制造方法，其特征在于，所述聚醚胺的平均分子量為2000，聚醚胺與環(huán)氧基苯基硅油、馬來酸二甲酯、三氟化硼、L
?
脯氨酸的質量比為3：1：0.6：0.01：0.02；所述聚乙二醇2000與二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯的質量比為3：1。4...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：蘇仕平，蘇素珍，
申請(專利權)人：上海閥門五廠有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
還沒有人留言評論。發(fā)表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。