一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法技術

本發明專利技術屬于硅橡膠技術領域，具體涉及一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，所述熱硫化阻燃硅橡膠的質量配比包括：甲基乙烯基硅橡膠生膠100份、雙端羥基聚二甲基硅氧烷2

【技術實現步驟摘要】
一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法


[0001]本專利技術屬于硅橡膠
，具體涉及一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法。

技術介紹

[0002]熱硫化型硅橡膠是指高分子量(40
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60萬)的硅橡膠。采用有機過氧化物作硫化劑，經過加熱使有機過氧化物分解產生游離基，并與橡膠的有機側基形成交聯，從而獲得硫化膠。熱硫化型硅橡膠是最早應用的一大類橡膠，發展至今已有許多品種，該類硅橡膠具有優良的電絕緣性，抗電弧、電暈、電火花能力強，防水、防潮、抗沖擊力、抗震性好，具有生理惰性，透氣性等性能；主要用于航空、儀表、電子電器、航海、冶金、機械、汽車、醫療衛生等部門。
[0003]但硅橡膠本身易燃，這在一定程度上限制了其在電子電氣、汽車和航空航天等領域的應用，因此需要對硅橡膠改性以擴大其應用范圍。目前阻燃硅橡膠的研究已取得了一定進展，阻燃劑品種很多，選擇余地很大。但傳統的鹵素類阻燃劑在燃燒過程中會釋放有毒的鹵化氫氣體，易對人體、環境造成危害；無機阻燃填料往往需要一定的加入量才能夠滿足阻燃效果，但是無機材料表面存在惰性，造成其與硅橡膠連接穩定性較差，帶來硅橡膠機械性能下降。

技術實現思路

[0004]針對現有技術中的問題，本專利技術提供一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，解決了阻燃劑含量過高造成的硅橡膠機械性能差的問題，利用硅烷改性阻燃劑來實現阻燃劑表面的硅材料活性化，不僅能夠有效的提升阻燃劑與硅材料間的穩定連接，同時將阻燃劑硅系改性，達到與硅橡膠同質化，提高硅橡膠內的相容性。
[0005]為實現以上技術目的，本專利技術的技術方案是：
[0006]一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，所述熱硫化阻燃硅橡膠的質量配比包括：甲基乙烯基硅橡膠生膠100份、雙端羥基聚二甲基硅氧烷2
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6份、羥基硅油1
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5份；氣相法白炭黑20
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40份、阻燃劑30
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80份、硅灰石10
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15份、2,5
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二甲基
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2,5
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二(叔丁基過氧)己烷0.5
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1份、催化劑0.3
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0.6份，所述阻燃劑采用硅烷改性阻燃劑，且所述阻燃劑由硅烷改性的氫氧化鋁和氫氧化鎂組合而成。
[0007]在該技術方案中，氫氧化鋁和氫氧化鎂自身具有良好的阻燃性，氫氧化鋁是鋁的氫氧化物，表現出優異的兩性特征；該氫氧化鋁能夠表現出表面活性與表面吸附性能，且伴隨有熱穩定性，形成優異的效果。但是，氫氧化鋁自身含有一定的惰性，難以與硅橡膠形成穩定的連接；氫氧化鎂屬于無機阻燃填料，具有優異的阻燃特性，但是其自身的化學惰性，造成其難以與硅橡膠形成穩定連接，極易出現粉化掉落等問題，造成整個硅橡膠的機械性能下降；為解決這一問題，硅烷作為改性材料在氫氧化鎂和氫氧化鋁組成的阻燃劑表面形成硅氧活性結構，利用硅烷材料的自身活性提升阻燃劑的表面活性，確保阻燃劑在硅橡膠內的活性，有效的減少了弊端。所述硅烷改性阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：a1，將氫氧
化鎂加入乙醚中攪拌均勻，并研磨處理1
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3h，得到氫氧化鎂粉漿，所述氫氧化鎂與乙醚的質量比為5
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10:1，攪拌均勻的攪拌速度為100
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200r/min，研磨處理的研磨壓力為0.2
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0.3MPa，溫度為20
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30℃；該步驟利用乙醚作為溶劑，進行濕法球磨處理，將氫氧化鎂材料研磨形成細粉漿料，提高了氫氧化鎂的粉末分散性；濕法研磨能夠利用液體的流動性來控制氫氧化鎂的滾動性，確保細粉結構較為均勻，且結構偏向于球狀；a2，將異丙醇鋁加入至乙醚
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苯混合液中攪拌均勻，然后倒入氫氧化鎂粉漿中超聲分散20
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40min，得到混合漿料，所述混合漿料中的異丙醇鋁的加入量是氫氧化鎂質量的20
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30％，氫氧化鎂的濃度為300
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500g/L，所述乙醚
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苯混合液中的乙醚和苯的體積比為3
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4:1，攪拌均勻的速度為200
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400r/min，所述超聲分散的超聲頻率為60
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80kHz，溫度為5
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10℃；該步驟利用異丙醇鋁在苯和乙醚中的溶解性，形成均質的分散體系，同時利用乙醚與苯的互通特性，可以形成良好且均質的溶液，將異丙醇鋁均勻分散在氫氧化鎂粉末表面，形成類似鍍膜包裹的狀態；a3，將混合漿料密封靜置20
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30min，經恒溫吹掃得到濃縮液，并回收乙醚以備后用，所述密封靜置的溫度為5
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10℃，所述恒溫吹掃采用溫度為50
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60℃的氮氣，吹掃速度為10
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30mL/min，所述回收乙醚采用低溫冷卻法回收；該步驟利用低溫靜置的方式確保漿料形成完全沉降，并利用恒溫的氮氣吹掃，配合乙醚的低沸點，將溶劑中的乙醚轉化為乙醚蒸汽，并通過低溫冷卻回收的方式將乙醚蒸汽轉化為液體，從而達到乙醚回收的效果，該回收的乙醚可用于乙醚
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苯混合液的配置，也可以用于氫氧化鎂的濕法球磨溶劑；經恒溫吹掃后的濃縮液以苯為溶劑，形成均質的懸濁液；a4，將濃縮液過濾，并將濾渣靜置20
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30min，然后通入恒溫空氣進行原位反應，烘干后得到氫氧化鋁
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氫氧化鎂復合材料，所述靜置的溫度為20
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50℃；所述恒溫空氣的溫度為20
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30℃，且恒溫空氣由體積比為20:1
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1.5的干燥空氣和水蒸氣組合而成，通入速度為5
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10mL/min，所述烘干溫度為80
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90℃；該步驟利用過濾的方式將多余的苯液去除，同時在氫氧化鎂表面形成異丙醇鋁
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苯的覆蓋液，經含水蒸氣的氣體吹掃后，濾渣表面形成穩定的原位水解體系，此時的苯作為阻隔劑，確保氫氧化鋁內形成孔隙結構，當烘干時，苯作為蒸汽直接去除，形成多孔氫氧化鋁包裹氫氧化鎂材料；a5，將上述氫氧化鋁
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氫氧化鎂復合材料放入反應釜中，通入三氯甲基硅烷蒸汽并靜置20
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30min，經降溫后吹掃得到鍍膜復合材料；所述三氯甲基硅烷蒸汽由三氯甲基硅烷和乙醚混合而成，且三氯甲基硅烷與乙醚的體積比為3:1，所述三氯甲基硅烷的通入量是復合材料質量的50
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70％，所述靜置的溫度為70
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80℃；所述降溫后的溫度為50
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60℃；吹掃采用40
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50℃的氮氣；該步驟利用三氯甲基硅烷和乙醚的蒸汽特性，在通入和靜置相結合的方式形成穩定的滲透，完全滲透至氫氧化鋁自身絮狀結構與多孔結構內，達到優異的均布性，同時利用降溫的方式將乙醚保持氣態，三氯甲基硅烷轉化為液態，配合氫氧化鋁表面的一定吸附性，實現了氫氧化鋁和氫氧化鎂表面形本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述熱硫化阻燃硅橡膠的質量配比包括：甲基乙烯基硅橡膠生膠100份、雙端羥基聚二甲基硅氧烷2
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6份、羥基硅油1
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5份；氣相法白炭黑20
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40份、阻燃劑30
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80份、硅灰石10
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15份、2,5
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二甲基
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2,5
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二(叔丁基過氧)己烷0.5
?
1份、催化劑0.3
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0.6份，所述阻燃劑采用硅烷改性阻燃劑。2.根據權利要求1所述的V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述阻燃劑由硅烷改性的氫氧化鋁和氫氧化鎂組合而成。3.根據權利要求1所述的V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述阻燃劑以氫氧化鎂為內核，以多孔絮狀的氫氧化鋁為殼層，以硅氧材料為比表面覆蓋材料形成的特殊殼核結構。4.根據權利要求1所述的V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述催化劑采用乙烯基硅氧烷
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Pt的絡合物。5.根據權利要求1所述的V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于：所述V1級熱硫化阻燃硅橡膠的制備方法，包括如下步驟：步驟1，將雙端羥基聚二甲基硅氧烷加入至甲基乙烯基硅橡膠生膠內，并在捏合機中捏合成團，步驟2，將氣相法白炭黑和羥基硅油攪拌混合，然...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王瓊燕，王瑞，甘騰飛，趙海洋，馮旭初，
申請(專利權)人：浙江恒業成新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：