本發明專利技術公開了一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝及其制備方法，通過在碳碳坩堝基體表面噴涂樹脂溶液混合碳化硅晶須+硅的漿料，放入烘箱固化后繼續噴涂樹脂溶液混合氮化硼+硅的漿料，放入烘箱固化得到復合涂層坯體，然后經氣相沉積使碳化后的噴涂涂層吸附更牢固更致密；最后經高溫熱處理反應掉涂層內的硅并去除相應雜質提純制得該產品；本發明專利技術內涂層的碳化硅晶須具備一定韌性，可減緩涂層開裂現象，從而能夠更大幅度的提升涂層的使用壽命，進而使碳碳坩堝壽命大幅提升；本發明專利技術外涂層的氮化硼對硅和氧化硅等潤濕性較差，有利于石英坩堝使用后的拆卸；本發明專利技術涂層內的硅與碳可反應生成碳化硅，提升產品抗硅蝕能力和涂層的吸附能力。力。
【技術實現步驟摘要】
一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝及其制備方法
[0001]本專利技術應用于單晶/多晶熱場工裝/部件
，具體涉及一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝及其制備方法。
技術介紹
[0002]現階段單晶/多晶熱場坩堝主流仍然為碳碳復合材料，少數使用石墨；碳碳復合材料應用熱場坩堝時容易被硅腐蝕影響使用壽命；同時在石英坩堝使用過程中發生軟化與承載它的碳碳復合材料坩堝牢牢吸附在一起極難清理，往往需要敲擊破碎石英坩堝才能取出，大大影響了產品生產進程，也間接增加了生產成本。
技術實現思路
[0003]本專利技術針對現有技術問題，本專利技術的第一個目的在于提供一種壽命高、易清理的含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法。
[0004]本專利技術的第二個目的在于提供上述制備方法所制備的一種壽命高、易清理的含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝。
[0005]為了實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
[0006]本專利技術提供一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，先于碳碳坩堝基體表面第一次噴涂含碳化硅晶須、硅的漿料A，第一次固化獲得含內涂覆層的碳碳坩堝，然后再于含內涂覆層的碳碳坩堝的表面第二次噴涂含氮化硼、硅的漿料B，第二次固化，獲得含雙涂覆層的碳碳坩堝，再進行化學氣相沉積碳，熱處理即得含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝。
[0007]本專利技術的制備方法，先通過在碳碳坩堝基體表面噴涂樹脂溶液混合碳化硅晶須+硅的漿料，放入烘箱固化后繼續噴涂樹脂溶液混合氮化硼+硅的漿料，放入烘箱固化得到復合涂層坯體，然后經氣相沉積使碳化后的噴涂涂層吸附更牢固更致密；最后經高溫熱處理制得該產品；本專利技術內涂層的碳化硅晶須具備一定韌性，可減緩涂層開裂現象，從而能夠更大幅度的提升涂層的使用壽命，進而使得在碳碳坩堝基礎上壽命大幅提升；本專利技術外涂層的氮化硼對硅和氧化硅等潤濕性較差，有利于石英坩堝使用后的拆卸；另外，本專利技術中涂層中摻入少量的硅，其能與碳反應使涂層形成整體，同時生成碳化硅，提升產品抗硅蝕能力。
[0008]作為優選，所述漿料A，按質量份數計，組成如下：酚醛樹脂4
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6份，乙醇4
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6份，碳化硅晶須6
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10份，硅粉3
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5份。
[0009]本專利技術的漿料A中，碳化硅晶須良好的韌性可改性涂層質量，減緩涂層開裂現象，從而大幅度的提升涂層的使用壽命；涂層內的硅后工序會與碳碳熱場坩堝表面碳以及樹脂碳反應生成碳化硅進一步提升復合涂層的吸附性以及耐硅蝕能力。不過碳化硅晶須含量需要有效控制，過大會使漿料A黏稠度過高，導致噴槍噴涂無法正常使用，噴涂涂層厚度均一性難以保證，漿料A利用率下降，綜合導致成本提升涂層質量下降；碳化硅晶須含量過小會使涂層韌性降低，涂層開裂風險增大；
[0010]作為優選，所述碳化硅晶須的長度為10
?
100μm，直徑為0.1
?
1.0μm；硅粉的粒度為1000
?
3000目。采用上述尺寸的碳化硅晶須和硅粉，可以有效的確保涂層的質量，并且順利的通過噴槍。
[0011]作為優選，所述第一次噴涂所用噴槍的口徑為φ2.0
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5.0mm，噴涂的壓力為0.2
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0.4MPa，噴涂的距離為100
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200mm。專利技術人發現，將噴槍的口徑控制在上述范圍內，噴涂本專利技術漿料的順暢度最優，而將噴涂的壓力和噴涂的距離控制在上述范圍內，最終噴得的內涂覆層質量最優，且漿料的利用率最高。
[0012]在實際操作過程中，使用噴槍采用氣動的或電動的均可。
[0013]作為優選，第一次固化的溫度為150
?
220℃，優選為180℃，第一次固化的時間為1
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3h，優選為2h。
[0014]作為優選，所述含內涂覆層的碳碳坩堝中，內涂覆層的厚度為0.1
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0.4mm，優選為0.3mm。涂層過薄增強改性能力不足，涂層過厚開裂脫落風險加劇。
[0015]作為優選，所述漿料B，按質量份數計，酚醛樹脂4
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6份，乙醇4
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6份，氮化硼6
?
10份，硅3
?
5份。
[0016]本專利技術的漿料B中，所含的氮化硼不僅對硅、氧化硅等潤濕性較差，降低了石英坩堝使用后的拆卸難度；同時對碳碳熱場坩堝的抗氧化及硅蝕能力有顯著提升。
[0017]作為優選，所述氮化硼的粒徑為1000
?
3000目，硅粉的粒徑為1000
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3000目。采用上述尺寸的氮化硼和硅粉，可以有效的確保涂層的質量，并且順利的通過噴槍。
[0018]作為優選，所述第二次噴涂所用噴槍的口徑為φ2.0
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5.0mm，噴涂的壓力為0.2
?
0.4MPa，噴涂的距離為100
?
200mm。
[0019]在實際操作過程中，使用噴槍采用氣動的或電動的均可。
[0020]作為優選，第二次固化的溫度為150
?
220℃，優選為180℃，第二次固化的時間為1
?
3h，優選為2h。
[0021]作為優選，所述含雙涂覆層的碳碳坩堝中，雙涂覆層的厚度為0.2
?
0.7mm，優選為0.5mm。涂層過薄增強改性能力不足，涂層過厚開裂脫落風險加劇。
[0022]作為優選，所述化學氣相沉積碳時，以丙烯、天然氣、甲烷中的一種作為碳源氣氛，氮氣作為稀釋氣氛，所述碳源氣氛與稀釋氣氛的體積比為1
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3:1。
[0023]作為優選，所述化學氣相沉積的溫度為975
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985℃，壓力為0.8
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1.2KPa，時間為30
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50h，優選為35
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45h，進一步優選為40h。
[0024]通過控制化學氣相沉積在上這范圍內，使含雙涂覆層的碳碳坩堝中雙涂覆層中的間隙被氣相沉積炭填充形成新的連續的復合涂層坯體。
[0025]作為優選，所述熱處理在氬氣氣氛下進行，熱處理的溫度為1800
?
2200℃，優選為2000℃，熱處理的時間為1～3h，優選為2h。
[0026]通過高溫熱處理使新復合涂層坯體中的硅與碳反應生成碳化硅得到碳碳熱場坩堝復合陶瓷涂層產品，進一步提升復合涂層的吸附性以及耐硅蝕能力；同時高溫熱處理可將產品內一些金屬雜質滲出，可起到提純的作用，后續在產品的使用過程中可避免發生污染。
[0027]本專利技術還提供上述制備方法所制備的一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝。
[0028]與現有技術相比，本專利技術具有以下優點：
[0029](1)本專利技術涂層噴涂技術使涂層厚度、外觀、性能均勻性都大幅度提升。
[0030](2)本專利技術內涂層碳化硅晶須的引入增強了涂層的韌性，大幅度降低了涂層開裂情況，涂層壽命得到本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，其特征在于：先于碳碳坩堝基體表面第一次噴涂含碳化硅晶須、硅的漿料A，第一次固化獲得含內涂覆層的碳碳坩堝，然后再于含內涂覆層的碳碳坩堝的表面第二次噴涂含氮化硼、硅的漿料B，第二次固化，獲得含雙涂覆層的碳碳坩堝，再進行化學氣相沉積碳，熱處理即得含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝。2.根據權利要求1所述的一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，其特征在于：所述漿料A，按質量份數計，組成如下：酚醛樹脂4
?
6份，乙醇4
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6份，碳化硅晶須6
?
10份，硅粉3
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5份。所述碳化硅晶須的長度為10
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100μm，直徑為0.1
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1.0μm；硅粉的粒度為1000
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3000目。3.根據權利要求1或2所述的一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，其特征在于：所述第一次噴涂所用噴槍的口徑為φ2.0
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5.0mm，噴涂的壓力為0.2
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0.4MPa，噴涂的距離為100
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200mm。4.根據權利要求1或2所述的一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，其特征在于：第一次固化的溫度為150
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220℃，第一次固化的時間為1
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3h。所述含內涂覆層的碳碳坩堝中，內涂覆層的厚度為0.1
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0.4mm。5.根據權利要求1所述的一種含復合陶瓷涂層的碳碳熱場坩堝的制備方法，其特征在于：所述漿料B，按質量份數計，酚醛樹脂4
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6份，乙醇4
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【專利技術屬性】
技術研發人員：陳振宇，李金偉，胡旋，
申請(專利權)人：湖南世鑫新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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