一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法技術

本發明專利技術的一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其步驟為：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合；向混合液中滴加氨水；對混合液進行攪拌，再對混合液進行固液分離；將獲得的固體進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅；將球形二氧化硅加入到氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕后進行固液分離；將固液分離后的二氧化硅進行水洗，水洗后烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅。本方法使用較簡單的保護刻蝕的方法，不使用復雜助劑，轉而使用易除去的有機試劑對球形二氧化硅進行保護，然后通過刻蝕增加球形二氧化硅的表面活性位點，從而增強其與改性劑的鍵合作用，使得改性效果提高。使得改性效果提高。

【技術實現步驟摘要】
一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法


[0001]本專利技術涉及二氧化硅制備
，特別是一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法。

技術介紹

[0002]多孔二氧化硅微球在電子行業以及分析、催化和分離等很多領域都有著廣泛的應用。制備多孔球型二氧化硅的方法，主要有模板法、化學沉淀法、溶膠
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凝膠法以及StOber法等。作為這些方法的代表例，已知有一種中空多孔二氧化硅的制備（CN113968584A）、一種類球形多孔二氧化硅粉體的制備（CN113184863A）、一種均粒多孔二氧化硅微球的制備（CN102070152A）等。本專利技術描述的方法是一種較簡單的保護刻蝕的方法，通過刻蝕增加球形二氧化硅的表面活性位點，從而增強其與改性劑的鍵合作用，使得改性效果提高；為了獲取比表面積較大的多孔球形二氧化硅，以往大部分方法會在合成的過程中使用較多復雜的助劑。而去除這些助劑的方法，則通常是高溫煅燒或者使用特定溶劑進行溶解。這些處理方式容易造成二次污染，不夠環保；且對設備要求較高，會增加相應成本。

技術實現思路

[0003]本專利技術要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供了一種使用較簡單的保護刻蝕的方法，不使用復雜助劑，轉而使用易除去的有機試劑對球形二氧化硅進行保護，然后通過刻蝕增加球形二氧化硅的表面活性位點，從而增強其與改性劑的鍵合作用，使得改性效果提高的表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法。
[0004]本專利技術要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的，其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到9
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11；（3）固液分離：在一定溫度下對混合液進行攪拌，再對攪拌后的混合液進行固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按一定溫度進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅；（5）刻蝕：將步驟（4）中獲得的球形二氧化硅加入到一定濃度的氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕后進行固液分離；（6）刻蝕后處理：將步驟（5）中固液分離后的二氧化硅進行水洗，水洗后按一定溫度烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅。
[0005]優選地，步驟（2）中，用氨水將混合液的pH值調制至9。
[0006]優選地，步驟（2）中，用氨水將混合液的pH值調制至10。
[0007]優選地，步驟（2）中，用氨水將混合液的pH值調制至11。
[0008]優選地，步驟（3）中，固液分離前的攪拌溫度為50℃，攪拌時間為3h。
[0009]優選地，步驟（3）及步驟（5）中的固液分離均為離心式固液分離。
[0010]優選地，步驟（4）及步驟（6）中的烘干溫度均為60℃。
[0011]優選地，步驟（5）中，刻蝕所用的氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L，刻蝕期間攪拌，刻蝕時間為0.5h
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2h。
[0012]優選地，步驟（6）中，水洗用的介質為純水。
[0013]與現有技術相比，本專利技術的有益技術效果是：（1）本方法使用較簡單的保護刻蝕的方法，不使用復雜助劑，轉而使用易除去的有機試劑對球形二氧化硅進行保護，然后通過刻蝕增加球形二氧化硅的表面活性位點，從而增強其與改性劑的鍵合作用，使得改性效果提高；（2）本方法制備的表面具有多孔結構的球形二氧化硅制備流程及原料都較為簡單，成本不高；且成品比表面積相對較大，大體仍為球形，保持了流動性；且具有明顯的多孔結構，可以作為與改性劑鍵合的表面活性位點，提高改性劑的接枝率，使得樣品改性效果明顯提高。
具體實施方式
[0014]以下進一步描述本專利技術的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解本專利技術，而不構成對其權利的限制。
[0015]實施例1，一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到9；（3）固液分離：在50℃下對混合液進行攪拌，攪拌3h，再對攪拌后的混合液進行離心固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按60℃進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅，得率90%；（5）刻蝕：將步驟（4）中獲得的球形二氧化硅加入到濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕0.5h，刻蝕后進行離心固液分離；（6）刻蝕后處理：將步驟（5）中離心固液分離后的二氧化硅用純水進行水洗，水洗三次，水洗后按60℃進行烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅，得率為85%。
[0016]實施例2，一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到9；（3）固液分離：在50℃下對混合液進行攪拌，攪拌3h，再對攪拌后的混合液進行離心固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按60℃進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅，得率90%；（5）刻蝕：將步驟（4）中獲得的球形二氧化硅加入到濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕1h，刻蝕后進行離心固液分離；
（6）刻蝕后處理：將步驟（5）中離心固液分離后的二氧化硅用純水進行水洗，水洗三次，水洗后按60℃進行烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅，得率為85%。
[0017]實施例3，一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到9；（3）固液分離：在50℃下對混合液進行攪拌，攪拌3h，再對攪拌后的混合液進行離心固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按60℃進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅，得率90%；（5）刻蝕：將步驟（4）中獲得的球形二氧化硅加入到濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕2h，刻蝕后進行離心固液分離；（6）刻蝕后處理：將步驟（5）中離心固液分離后的二氧化硅用純水進行水洗，水洗三次，水洗后按60℃進行烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅，得率為85%。
[0018]實施例4，一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到10；（3）固液分離：在50℃下對混合液進行攪拌，攪拌3h，再對攪拌后的混合液進行離心固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按60℃進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅，得率90%；（5）刻蝕：將步驟（4）本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：其步驟如下：（1）混合液制備：將異丙醇和球形二氧化硅按照質量比2.5：1的比例混合，得到混合液；（2）調節pH值：向混合液中滴加氨水用以調節混合液的pH值，pH值調節到9
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11；（3）固液分離：在一定溫度下對混合液進行攪拌，再對攪拌后的混合液進行固液分離；（4）烘干：將步驟（3）中固液分離后獲得的固體按一定溫度進行烘干，烘干后獲得包覆保護的球形二氧化硅；（5）刻蝕：將步驟（4）中獲得的球形二氧化硅加入到一定濃度的氫氧化鈉溶液中進行刻蝕，刻蝕后進行固液分離；（6）刻蝕后處理：將步驟（5）中固液分離后的二氧化硅進行水洗，水洗后按一定溫度烘干，得到表面具有多孔結構的球形二氧化硅。2.根據權利要求1所述的一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，用氨水將混合液的pH值調制至9。3.根據權利要求1所述的一種表面具有多孔結構的球形二氧化硅的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，用氨水將...

【專利技術屬性】
技術研發人員：侯鵬鑫，曹家凱，阮建軍，張建平，孫小耀，馮寶琦，
申請(專利權)人：江蘇聯瑞新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：