一種連續化硅氫加成反應方法和裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術屬于有機合成技術領域，具體涉及一種連續化硅氫加成反應方法和裝置。本發明專利技術的連續化硅氫加成反應方法中，所述反應在連續流反應裝置中進行，在所述連續流反應裝置的產品出料口處進行在線密度檢測，利用密度數據區分合格產品和不合格產品。本發明專利技術將產品含量的檢測簡化為產品溶液密度的檢測，能夠實現連續流合成反應中產品質量的實時在線檢測和控制，具有很好的應用前景。很好的應用前景。很好的應用前景。

【技術實現步驟摘要】
一種連續化硅氫加成反應方法和裝置


[0001]本專利技術屬于有機合成
，具體涉及一種連續化硅氫加成反應方法和裝置。

技術介紹

[0002]硅氫加成反應是指由含硅氫的硅烷化合物與不飽和化合物在一定條件下進行的一種加成反應，其在有機硅化學當中有著廣泛的應用和重要的地位，自從該反應1947年被發現以來，經歷了較快的幾個階段的發展，從最初的單純采用高溫的條件進行反應，到之后引入紫外線，過氧化物，偶氮化合物等常用催化劑進行催化，直到1957年Speier發現，將氯鉑酸溶于異丙醇中可以有效催化硅氫加成反應，第一次將鉑元素引入到硅氫加成反應中。1966年Willing在Speier使用的方法的基礎上，將氯鉑酸與含不飽和鍵硅氧烷化合物反應，將反應后形成的化合物用于硅氫加成反應中，可以繼續提高硅氫加成的效率。1973年，Karstedt對Willing的方法進行進一步改進，使用氯鉑酸或氯鉑酸鹽在乙醇中與碳酸氫鈉和乙烯基硅氧烷加熱反應，形成鉑的乙烯基硅氧烷絡合物，此種去除了鹵素的催化劑，催化效率與之前的氯鉑酸的乙烯基硅氧烷絡合物相比，其催化效率有了進一步的提高，目前應用非常廣泛。
[0003]連續流反應器是一種連續進行化學反應的裝置。在反應過程中，反應物和溶劑不斷流動，并同時完成化學反應過程。連續流反應器可以根據具體反應過程和目標，對反應器尺寸及其性能進行很好的優化調整。連續流反應器表現出了廣泛的適用性能，既可以滿足于小試規模下對反應基本調試的需求，也可以滿足大規模的工業化生產。在連續流反應中，對反應產物的實時檢測是保障產品質量的重要課題。
[0004]對于硅氫加成反應中，如果能夠實現連續流反應的生產則對于硅氫加成反應的工業化生產非常有利。對于硅氫加成反應的產物含氫雙封頭(CAS:3277
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26
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7，1,1,3,3
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四甲基二甲硅醚)，常用的檢測方法包括高效液相色譜法、紅外光譜法和滴定的方法，然而這些方法都難以集成到連續流反應系統中，無法應用于硅氫加成反應產物的實時檢測。

技術實現思路

[0005]針對現有技術的問題，本專利技術提供一種連續化硅氫加成反應方法和裝置，目的在于實現硅氫加成的連續流反應中產品含量的實時在線檢測，從而有效控制產品的質量。
[0006]一種連續化硅氫加成反應方法，所述反應在連續流反應裝置中進行，在所述連續流反應裝置的產品出料口處進行在線密度檢測，利用密度數據區分合格產品和不合格產品。
[0007]優選的，所述產品為3,3,11,11
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四甲氧基
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6,6,8,8
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四甲基
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2,7,12
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三氧雜基
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3,6,8,11
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四硅十三烷，反應的原料為乙烯基三甲氧基硅烷和1,1,3,3
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四甲基二甲硅醚，反應的溫度為70℃～80℃；確定區分所述合格產品和不合格產品的密度數據閾值為0.962g/ml，密度不低于所述閾值的產品為合格產品。
[0008]優選的，所述在線密度檢測采用諧振式音叉密度計實現
[0009]本專利技術還提供一種用于實現上述連續化硅氫加成反應方法的裝置，包括連續流反應裝置，所述連續流反應裝置的出料口連接有在線密度檢測裝置；所述在線密度檢測裝置后端通過第一出料管連接有第一產品存儲罐，所述第一出料管上設置有第一閥門；所述在線密度檢測裝置后端通過第二出料管連接有第二產品存儲罐，所述第二出料管上連接有第二閥門。
[0010]優選的，所述在線密度檢測裝置為諧振式音叉密度計。
[0011]優選的，所述第一閥門和第二閥門為氣動閥。
[0012]優選的，所述連續流反應裝置包括第一連續流反應器、第二連續流反應器、不飽和化合物存儲罐、催化劑存儲罐和硅烷化合物存儲罐；所述不飽和化合物存儲罐和第一連續流反應器通過第一進料管連接，所述第一進料管上設置有第一計量泵；所述催化劑存儲罐和第一連續流反應器通過第二進料管連接，所述第二進料管連接上設置有有第二計量泵；所述第一連續流反應器和第二連續流反應器之間通過第三進料管連接；所述硅烷化合物存儲罐和第二連續流反應器之間通過第四進料管連接，所述第四進料管上設置有第三計量泵。
[0013]優選的，還包括控制中心，所述控制中心的輸入端與所述在線密度檢測裝置連接，所述控制中心的輸出端與所述第一閥門和第二閥門連接。
[0014]本專利技術實現了硅氫加成的連續流反應中產品含量的實時在線檢測，測量精度可達0.05％以上，能夠滿足工業生產的需要。在優選方案中，密度檢測采用諧振式音叉密度計實現，具有穩定性高、分辨率高、溫漂小、遲滯性和漂移誤差極小、抗電磁干擾強等優異的性能。因此，本專利技術具有很好的應用前景。
[0015]顯然，根據本專利技術的上述內容，按照本領域的普通技術知識和慣用手段，在不脫離本專利技術上述基本技術思想前提下，還可以做出其它多種形式的修改、替換或變更。
[0016]以下通過實施例形式的具體實施方式，對本專利技術的上述內容再作進一步的詳細說明。但不應將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實例。凡基于本專利技術上述內容所實現的技術均屬于本專利技術的范圍。
附圖說明
[0017]圖1為本專利技術實施例1的結構示意圖。
[0018]其中，1
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第一計量泵，2
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第二計量泵，3
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第三計量泵，4
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第一連續流反應器，5
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第二連續流反應器，6
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在線密度檢測裝置，7
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第一閥門，8
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第二閥門，9
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第一產品存儲罐，10
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第二產品存儲罐，11
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第一混合器，12
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第二混合器，13
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硅烷化合物存儲罐，14
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不飽和化合物存儲罐，15
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催化劑存儲罐。
具體實施方式
[0019]本專利技術所用的試劑和原料無具體說明的均為市售品。
[0020]實施例1連續化硅氫加成反應方法和裝置
[0021]本實施例進行連續化硅氫加成反應的裝置如圖1所示，包括連續流反應裝置，所述連續流反應裝置包括第一連續流反應器4、第二連續流反應器5、不飽和化合物存儲罐14、催化劑存儲罐15和硅烷化合物存儲罐13；所述不飽和化合物存儲罐14和第一連續流反應器4
通過第一進料管連接，所述第一進料管上設置有第一計量泵1；所述催化劑存儲罐15和第一連續流反應器4通過第二進料管連接，所述第二進料管連接上設置有有第二計量泵2；所述第一連續流反應器4和第二連續流反應器5之間通過第三進料管連接；所述硅烷化合物存儲罐13和第二連續流反應器5之間通過第四進料管連接，所述第四進料管上設置有第三計量泵3。
[0022]所述連續流反應裝置的出料口連接有在線密度檢測裝置6本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種連續化硅氫加成反應方法，其特征在于：所述反應在連續流反應裝置中進行，在所述連續流反應裝置的產品出料口處進行在線密度檢測，利用密度數據區分合格產品和不合格產品。2.按照權利要求1所述的連續化硅氫加成反應方法，其特征在于：所述產品為3,3,11,11
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四甲氧基
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6,6,8,8
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四甲基
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2,7,12
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三氧雜基
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3,6,8,11
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四硅十三烷，反應的原料為乙烯基三甲氧基硅烷和1,1,3,3
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四甲基二甲硅醚，反應的溫度為70℃～80℃；確定區分所述合格產品和不合格產品的密度數據閾值為0.962g/ml，密度不低于所述閾值的產品為合格產品。3.按照權利要求1所述的連續化硅氫加成反應方法，其特征在于：所述在線密度檢測采用諧振式音叉密度計實現。4.一種用于實現權利要求1
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3任一項所述連續化硅氫加成反應方法的裝置，其特征在于，包括連續流反應裝置，所述連續流反應裝置的出料口連接有在線密度檢測裝置(6)；所述在線密度檢測裝置(6)后端通過第一出料管連接有第一產品存儲罐(9)，所述第一出料管上設置有第一閥門(...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周家焱，萬里，王超，劉斌，夏雨，樊慶敏，郭鵬，
申請(專利權)人：愛斯特成都生物制藥股份有限公司，
類型：發明
國別省市：