一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法技術

本發明專利技術適用于納米材料合成技術領域，提供了一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，包括以下步驟：將硫酸鹽水溶液和醇分散在溶有兩親性聚合物的有機溶劑中，形成穩定的油水界面；再加入氨源在油水界面生成硫酸銨鹽模板并催化后續加入的硅源水解縮合包覆在硫酸銨晶體表面；最后通過離心水洗醇洗去除水溶性鹽模板和小顆粒雜質，得到所述具有中空片層結構的氧化硅納米材料。本發明專利技術提供的制備方法簡便經濟，可重復性好，本發明專利技術制得的氧化硅具有定義良好的中空片層結構，有望應用于生物醫學領域。物醫學領域。物醫學領域。

【技術實現步驟摘要】
一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法


[0001]本專利技術屬于納米材料合成
，尤其涉及一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法。

技術介紹

[0002]硅基納米結構材料是生物醫學治療應用中最具代表性的納米結構材料之一。新型硅基納米結構材料的出現大大有助于臨床診療的試驗探索。氧化硅基中空納米片層結構是近年來發展起來的一種新型的硅基納米結構材料，具有獨特的平面結構、大的比表面積、豐富的表面物理化學性質、理想的生物降解性和生物相容性，能夠實現多功能化，有效地裝載和遞送分子藥物，在腫瘤治療和抗菌方面有廣泛的生物醫學應用。
[0003]目前制備氧化硅基中空納米片層結構的方法仍面臨合成設備昂貴、合成步驟繁瑣等瓶頸，科學家仍在不斷探索氧化硅基納米片層結構材料的合成機理與規律以優化合成方法學。基于此，在深層次上認識各種反應條件與因素對合成結果的影響，深入研究介觀層次的分子自組裝過程，探索開發具有一般性的簡便合成路線制備氧化硅基中空片層結構材料具有重要的理論意義和廣泛的應用前景。為此我們提出一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，旨在解決上述
技術介紹
中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，包括以下步驟：步驟1）將兩親性聚合物與有機溶劑中混合，得到澄清透明的溶液；步驟2）將硫酸鹽水溶液和醇加入步驟1）的混合溶液中，得到穩定的油水體系；步驟3）將氨源加入步驟2）的混合溶液中，生成硫酸銨晶體；步驟4）將硅源加入步驟3）的混合溶液中，混勻后恒溫靜置反應，硅源水解縮合后形成的氧化硅殼層包覆在硫酸銨晶體的表面；步驟5）收集步驟4）的最終產物，通過離心、水洗、醇洗和干燥后，即獲得目標產物氧化硅中空片層結構材料。
[0006]進一步的，所述步驟1）中，兩親性聚合物是分子量為10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0007]進一步的，所述步驟1）中，有機溶劑為正戊醇。
[0008]進一步的，所述步驟2）中，所述硫酸鹽水溶液是濃度為10
?
150 mg/mL的硫酸鐵水溶液。
[0009]進一步的，所述步驟2）中，醇為100
?
1500 μL的乙醇。
[0010]進一步的，所述步驟3）中，氨源為20
?
150 μL的氨水。
[0011]進一步的，所述步驟4）中，硅源是用量為10
?
180 μL的正硅酸四乙酯、1,2
?
二（三乙氧基硅烷）乙烷和3
?
氨丙基三乙氧基硅烷中的一種。
[0012]進一步的，反應溫度為0
?
80℃，反應時間為2
?
24 h。
[0013]與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：該界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，簡便經濟，可重復性好，本專利技術制得的氧化硅具有定義良好的中空片層結構，有望應用于生物醫學領域。
附圖說明
[0014]圖1為界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的合成方法示意圖。
[0015]圖2中，(a)為硫酸銨晶體的掃描電鏡圖；(b)為硅層包覆硫酸銨晶體的掃描電鏡圖；(c)為水洗去除硫酸銨晶體后的中空硅片層結構的透射電鏡圖；(d)為局部放大的中空硅片層結構的透射電鏡圖。
[0016]圖3中，(a)、(b)和(c)為通過不同混合方式制備的樣品掃描電鏡圖；(d)為反應體系擴大50倍后制備的樣品的掃描電鏡圖。
[0017]圖4為不同乙醇用量制備的樣品的掃描電鏡圖。其中，(a)為100 μL乙醇用量；(b)為1000 μL乙醇用量；(c)為1500 μL乙醇用量；(d)為2500 μL乙醇用量。
[0018]圖5為不同氨水用量制備的樣品的掃描電鏡圖。其中，(a)為20 μL氨水用量；(b)為30 μL氨水用量；(c)為150 μL氨水用量；(d)為200 μL氨水用量。
[0019]圖6為通過不同硅源制備的樣品的透射電鏡圖。其中，(a)為1,2
?
二（三乙氧基硅烷）乙烷；(b)為3
?
氨丙基三乙氧基硅烷。
[0020]圖7為不同反應溫度下制備的樣品的掃描電鏡圖。其中，(a)為4℃；(b)為60℃；(c)為80℃。
實施方式
[0021]為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。
[0022]以下結合具體實施例對本專利技術的具體實現進行詳細描述。
[0023]本專利技術一個實施例提供的一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，包括以下步驟：步驟1）將兩親性聚合物與有機溶劑中混合，得到澄清透明的溶液；步驟2）將硫酸鹽水溶液和醇加入步驟1）的混合溶液中，得到穩定的油水體系；步驟3）將氨源加入步驟2）的混合溶液中，生成硫酸銨晶體；步驟4）將硅源加入步驟3）的混合溶液中，混勻后恒溫靜置反應，硅源水解縮合后形成的氧化硅殼層包覆在硫酸銨晶體的表面；步驟5）收集步驟4）的最終產物，通過離心、水洗、醇洗和干燥后，即獲得目標產物氧化硅中空片層結構材料。
[0024]在本專利技術實施例中，制備方法包括以下步驟：步驟1）將兩親性聚合物加入有機溶劑中超聲攪拌，直至徹底溶解，得到澄清透明
的溶液；步驟2）將硫酸鹽水溶液和醇加入步驟1)的混合溶液中，溫和攪拌2 h，形成穩定的油水體系；步驟3）將氨源逐滴加入步驟2)的混合溶液中，銨根離子與硫酸根離子通過靜電相互作用吸引聚合，在兩親性聚合物的晶面選擇作用下擇優生長為立方硫酸銨晶體。
[0025]步驟4）將硅源加入步驟3）的混合溶液中，溫和攪拌5 min，恒溫靜置反應，硅源在擴散到水油界面處時水解為硅酸鹽低聚物，負電性的硅酸鹽低聚物通過與銨離子的庫倫相互作用限域于硫酸銨晶體表面并在殘余氨分子的催化下聚合成氧化硅，形成的氧化硅包覆在硫酸銨晶體的表面。
[0026]步驟5）收集步驟4）的最終產物，通過離心水洗去除水溶性的硫酸銨鹽晶體模板，醇洗去除反應體系母液和小顆粒雜質，所得產物干燥后為白色粉末狀，即為氧化硅中空片層結構材料。
[0027]作為本專利技術的一種優選實施例，所述步驟1）中，兩親性聚合物是分子量為10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0028]在本專利技術實施例中，優選的，兩親性聚合物作用是使界面張力最小化，穩定油水界面，同時通過晶面選擇作用誘導生成硫酸銨立方鹽晶體，兩親性聚合物優選為40 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。
[0029]作為本專利技術的一種優選實施例，所述步驟1）中，有機溶劑為正本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1）將兩親性聚合物與有機溶劑中混合，得到澄清透明的溶液；步驟2）將硫酸鹽水溶液和醇加入步驟1）的混合溶液中，得到穩定的油水體系；步驟3）將氨源加入步驟2）的混合溶液中，生成硫酸銨晶體；步驟4）將硅源加入步驟3）的混合溶液中，混勻后恒溫靜置反應，硅源水解縮合后形成的氧化硅殼層包覆在硫酸銨晶體的表面；步驟5）收集步驟4）的最終產物，通過離心、水洗、醇洗和干燥后，即獲得目標產物氧化硅中空片層結構材料。2.根據權利要求1所述的界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，兩親性聚合物是分子量為10 kg/mol、29 kg/mol、40 kg/mol或55 kg/mol的聚乙烯吡咯烷酮。3.根據權利要求1所述的界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，有機溶劑為正戊醇。4.根據權利要求1所述的界面組裝氧化硅基中空片層結構材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，所述硫酸鹽水...

【專利技術屬性】
技術研發人員：喬振安，董陽波，
申請(專利權)人：吉林大學，
類型：發明
國別省市：