本發明專利技術公開了一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置及方法，屬于有機合成技術領域，針對了冰片生產品質較低、生產周期長、危險系數大以及對環境有害的問題，包括樟腦儲罐、氫氣儲罐、固定床反應器、氣液分離器和精餾塔，還包括氣液混合器、液相預熱器、液相循環輸送組件、氣相預熱器、氣相循環輸送組件、冷凝器、中間儲罐和轉料泵；本發明專利技術直接以樟腦為原料，經過連續加氫、濃縮、結晶、離心，即可得到高質量的冰片粗品，該工藝方法生產周期短，危險系數小，對環境無危害，另外該工藝操作簡單、反應步驟少，改善了氫化生產中不穩定的狀態，有效的提高生產效率，使加氫生產過程達到產品質量穩定、安全、高效、低耗的要求。低耗的要求。低耗的要求。
【技術實現步驟摘要】
一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置及方法
[0001]本專利技術屬于有機合成
，具體涉及一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置及方法。
技術介紹
[0002]冰片為無色透明或白色半透明片狀松脆結晶，具揮發性，氣清香，味辛、涼；并且溶于多數有機溶劑中，如乙醇、氯仿、汽油或乙醚等，在水中幾乎不溶，合成冰片主要含龍腦59.78％～58.93％、異龍腦38.98％～37.52％、樟腦2.70％～2.09％。合成冰片具有類似樟腦和薄荷的特殊氣味，同時也是一種重要的化工原料，并廣范應用于香料、中藥、食品、高級香水、驅蟲劑等多種領域，與天然冰片相比，人工合成冰片中往往含有正冰片和異冰片，在發揮藥用價值時，正冰片的含量越高越好。
[0003]合成冰片的工業化生產主要以含有蒎烯的松節油為原料，和無水草酸、氯乙酸等在不同種類的催化劑體系下進行酯化反應，轉化為乙酸冰片酯，然后再皂化水解制得高價值的冰片，但該傳統方法中，酯化反應產率低，選擇性不高，導致皂化產物中冰片含量低，嚴重影響了合成冰片的質量；酯化反應催化劑不能重復利用，且后處理困難，同時產生的固廢不能再重復回收，對環境污染大，現有酯化反應一般以硼酐為催化劑，與a
?
蒎烯及草酸進行酯化反應，其酯化時間長，生產周期長，對溫度控制要求極嚴，一旦失控，處理不當很容易引起火災、爆炸；
[0004]此外現有工藝的另一不足是酯化反應后的廢水處理困難：含有草酸、硼酸等有機和無機酸的水相不能直接排放，處理工藝繁瑣，污水處理成本抵消了大部分產品利潤；除此之外在粗結晶中使用120#汽油為溶劑，因大量和長時間使用高標號汽油，存在著高污染和引起火災和爆炸的高危險性，而且，汽油蒸汽嚴重污染環境，危害工人身體健康。
技術實現思路
[0005]本專利技術的目的在于提供一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置及方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
[0006]為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置，包括樟腦儲罐、氫氣儲罐、固定床反應器、氣液分離器和精餾塔，還包括：
[0007]一氣液混合器，氣液混合器的輸出端與固定床反應器的輸入端連通設置，所述氣液混合器的液相輸入端連接有液相預熱器，所述樟腦儲罐、所述液相預熱器以及所述精餾塔之間設置有液相循環輸送組件，所述氣液混合器的氣相輸入端連接有氣相預熱器，所述氫氣儲罐、所述氣相預熱器以及所述氣液分離器之間設置有氣相循環輸送組件；
[0008]一冷凝器，冷凝器設置于固定床反應器和氣液分離器之間，所述冷凝器的輸入端與所述固定床反應器的輸出端相連接設置，所述冷凝器的輸出端與所述氣液分離器的輸入端相連接設置；
[0009]一中間儲罐，中間儲罐設置于氣液分離器與精餾塔之間，所述中間儲罐的輸入端
與所述冷凝器的輸出端相連接設置，所述中間儲罐的輸出端與所述精餾塔的輸入端相連接設置；
[0010]一轉料泵，轉料泵與精餾塔的塔釜輸出端相連接設置。
[0011]方案中需要說明的是，所述液相循環輸送組件包括：
[0012]一溶劑儲罐，溶劑儲罐的輸入端與精餾塔的液相輸出端相連接設置，所述溶劑儲罐的輸出端連接有溶劑輸送泵，所述溶劑輸送泵的輸出端與所述樟腦儲罐的輸出端共同連接有加熱配料釜，所述加熱配料釜的輸出端連接有液相輸送泵；
[0013]一液體流量計，液體流量計的輸入端與液相輸送泵的輸出端相連接設置，所述液體流量計的輸出端與所述液相預熱器的輸入端相連接設置。
[0014]進一步值得說明的是，所述氣相循環輸送組件包括：
[0015]一氫氣壓縮機，氫氣壓縮機的輸入端與氫氣儲罐的輸出端相連接設置；
[0016]一循環氣壓縮機，循環氣壓縮機的輸入端與氣液混合器的氣相輸出端相連接，所述循環氣壓縮機的輸出端與氫氣壓縮機的輸出端共同連接有氣體流量計，所述氣體流量計的輸出端與所述氣相預熱器的輸入端相連接設置。
[0017]一種由樟腦合成冰片的連續生產方法，所述由樟腦合成冰片的連續生產方法以連續生產裝置為基礎，包括以下步驟：
[0018]S1、樟腦加氫反應：先將催化劑裝入帶加熱的耐壓固定床反應器，并使用氮氣置換，保證裝置絕對無氧，接著開啟固定床反應器加熱裝置，將固定床反應器溫度保持在反應條件下，樟腦溶液從樟腦儲罐進入至液相循環輸送組件內進行配料溶解送至液相預熱器進行預熱處理，同時氫氣從氫氣儲罐內進入氣相循環輸送組件內進行壓縮后送入氣相預熱器進行預熱處理，一同送入氣液混合器內進行混合均勻，最后從固定床反應器上部送入固定床反應器，進行氫化反應；
[0019]S2、氣液分離：經步驟S1固定床反應器末端出來的物料進入冷凝器后，進入氣液分離器進行氣液分離，分離出的氫氣由氣相壓縮機輸送與氫氣壓縮機送來的新氫氣合并，再經氣相預熱器預熱后，進入氣液混合器與來自液相預熱器的乙醇樟腦溶液混合，再返回至固定床反應器進行循環加氫反應；
[0020]S3、精餾分離：經過步驟S2中氣液分離器進行氣液分離的物料到達中間儲罐后再進入連續精餾塔分離，精餾塔塔頂的反應溶劑大部分回收后循環進入溶劑儲罐內，塔釜中的粗冰片通過轉料泵輸送至冷凍結晶裝置，經過冷凍、結晶、離心得到冰片粗品。
[0021]方案中需要說明的是，所述加熱配料釜內液相溶液濃度為10％
?
80％，所述液相預熱器的預熱溫度為60℃
?
180℃。
[0022]進一步值得說明的是，所述氣相預熱器內的預熱溫度為100℃
?
200℃。
[0023]更進一步需要說明的是，所述固定床反應器的氣相流量為800m3/h
?
1000m3/h，液相流量為0.1m3/h
?
0.5m3/h，氣液比為1600
?
10000。
[0024]作為一種優選的實施方式，所述固定床反應器內的反應溫度為120℃
[0025]?
200℃，反應壓力為1MPa
?
5MPa。
[0026]與現有技術相比，本專利技術提供的一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置及方法，至少包括如下有益效果：
[0027](1)直接以樟腦為原料，經過連續加氫、濃縮、結晶、離心，即可得到高質量的冰片
粗品，該工藝方法生產周期短，危險系數小，對環境無危害，另外該工藝操作簡單、反應步驟少。
[0028](2)固定床反應器連續加氫生產裝置及方法，改善了氫化生產中不穩定的狀態，有效的提高生產效率,因此方便在生產過程中采用自動控制系統，大副度減少人為操作偏差而導致的產品工藝不穩定性，使加氫生產過程達到產品質量穩定、安全、高效、低耗的要求。
附圖說明
[0029]圖1為本專利技術的裝置結構示意圖。
[0030]圖中：1、樟腦儲罐；2、氫氣儲罐；3、固定床反應器；4、氣液分離器；5、精餾塔；6、氣液混合器；7、液相預熱器；8、液相循環輸送組件；81、溶劑儲罐；82、溶劑輸送泵；83、加熱配料釜；84、本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置，包括樟腦儲罐(1)、氫氣儲罐(2)、固定床反應器(3)、氣液分離器(4)和精餾塔(5)，其特征在于，還包括：一氣液混合器(6)，氣液混合器(6)的輸出端與固定床反應器(3)的輸入端連通設置，所述氣液混合器(6)的液相輸入端連接有液相預熱器(7)，所述樟腦儲罐(1)、所述液相預熱器(7)以及所述精餾塔(5)之間設置有液相循環輸送組件(8)，所述氣液混合器(6)的氣相輸入端連接有氣相預熱器(9)，所述氫氣儲罐(2)、所述氣相預熱器(9)以及所述氣液分離器(4)之間設置有氣相循環輸送組件(10)；一冷凝器(11)，冷凝器(11)設置于固定床反應器(3)和氣液分離器(4)之間，所述冷凝器(11)的輸入端與所述固定床反應器(3)的輸出端相連接設置，所述冷凝器(11)的輸出端與所述氣液分離器(4)的輸入端相連接設置；一中間儲罐(12)，中間儲罐(12)設置于氣液分離器(4)與精餾塔(5)之間，所述中間儲罐(12)的輸入端與所述冷凝器(11)的輸出端相連接設置，所述中間儲罐(12)的輸出端與所述精餾塔(5)的輸入端相連接設置；一轉料泵(13)，轉料泵(13)與精餾塔(5)的塔釜輸出端相連接設置。2.根據權利要求1所述的一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置，其特征在于：所述液相循環輸送組件(8)包括：一溶劑儲罐(81)，溶劑儲罐(81)的輸入端與精餾塔(5)的液相輸出端相連接設置，所述溶劑儲罐(81)的輸出端連接有溶劑輸送泵(82)，所述溶劑輸送泵(82)的輸出端與所述樟腦儲罐(1)的輸出端共同連接有加熱配料釜(83)，所述加熱配料釜(83)的輸出端連接有液相輸送泵(84)；一液體流量計(85)，液體流量計(85)的輸入端與液相輸送泵(84)的輸出端相連接設置，所述液體流量計(85)的輸出端與所述液相預熱器(7)的輸入端相連接設置。3.根據權利要求2所述的一種由樟腦合成冰片的連續生產裝置，其特征在于：所述氣相循環輸送組件(10)包括：一氫氣壓縮機(101)，氫氣壓縮機(101)的輸入端與氫氣儲罐(2)的輸出端相連接設置；一循環氣壓縮機(102)，循環氣壓縮機(102)的輸入端與氣液混合器(6)的氣相輸出端相連接，所述循環氣壓縮機(102)的輸出端與氫氣壓縮機(101)的輸出端共同連接有氣體流量計(103)，所述氣體流量計(103)的輸出端與所述氣相預熱器(9)的輸入端相連接設置。4.一種根據權利要求3所述的由樟腦合成冰片的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：謝鵬輝，楊斌，蘇江波，
申請(專利權)人：福建南平青松化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。