一種退役電池回收料液深度除磷的工藝制造技術

本發明專利技術涉及廢舊電池回收技術領域，具體涉及一種退役電池回收料液深度除磷的工藝。一種退役電池回收料液深度除磷的工藝，包括以下步驟：煅燒正極材料；濃硫酸活化正極粉末和稀硫酸酸浸；向退役電池酸浸液中滴加過氧化氫初步除磷；制備La(OH)3/SiO2氣凝膠；使用La(OH)3/SiO2氣凝膠深度除磷。本發明專利技術通過稀硫酸酸浸電池正極粉末得到退役電池料液，并通過SiO2氣凝膠承載氫氧化鑭，氫氧化鑭會分布在SiO2氣凝膠表面，增大了氫氧化鑭與電池料液的接觸面積，加強了氫氧化鑭對磷酸的吸附效果，使得電池料液中磷酸根以磷酸鑭的形式被吸附并沉淀，達到了進一步除磷的效果。了進一步除磷的效果。了進一步除磷的效果。

【技術實現步驟摘要】
一種退役電池回收料液深度除磷的工藝


[0001]本專利技術涉及廢舊電池回收
，具體涉及一種退役電池回收料液深度除磷的工藝。

技術介紹

[0002]鋰離子電池在電子設備領域中得到了廣泛的應用，而隨著電子產品更新換代的速度越來越快，退役的鋰離子電池的數量也在逐年遞增，鋰離子電池的正極活性材料通常為鈷酸鋰、鎳酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰等，其中的磷酸鐵鋰電池中因為具有較高的鋰含量，因此具有較高的回收價值。
[0003]要對退役的磷酸鐵鋰電池中的鋰元素進行回收，則需要除去磷酸鐵鋰中的磷元素，而在現有的除去磷元素的回收工藝中，會將退役電池料液中的磷酸根離子與鐵離子結合，生成沉淀并過濾除去，這種方式操作簡單，產量較大，缺點是難以完全除去磷元素，部分磷元素仍以磷酸根離子的形式存在與退役電池料液中，因此需要一種退役電池回收料液深度除磷的工藝，以解決現有技術的不足。

技術實現思路

[0004]鑒于上述現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種退役電池回收料液深度除磷的工藝。
[0005]一種退役電池回收料液深度除磷的工藝，具體包括以下步驟：
[0006]S1：濃硫酸活化正極粉末和稀硫酸酸浸得到退役電池酸浸液
[0007]通過濃硫酸對正極粉末活化，過濾除去濃硫酸，得到活化正極粉末，再將活化正極粉末洗滌并烘干，隨后用稀硫酸酸浸烘干后的活化正極粉末，得到退役電池酸浸液；
[0008]S2：向退役電池酸浸液中滴加過氧化氫初步除磷
[0009]將退役電池酸浸液放入反應器中，再向滴加器中加入足量過氧化氫，并通過滴加器以1
?
3ml/s的速度向反應器中滴加過氧化氫，然后將反應器加熱至60
?
80℃，并通過攪拌裝置以200
?
300r/min的攪拌速度攪拌100
?
120min，反應生成含磷沉淀物，隨后將反應器內的物料倒出并過濾，得到初步除磷的電池料液和固體沉淀；
[0010]S3：制備La(OH)3/SiO2氣凝膠
[0011]將La(NO3)3·
6H2O于足量超純水中溶解，得到硝酸鑭溶液，再向硝酸鑭溶液中加入SiO2氣凝膠粉末，并加熱震蕩，得到混合溶液，再向混合溶液中加入NaOH溶液調整混合溶液pH值并與混合溶液反應，得到懸濁液，洗滌干燥懸濁液，得到La(OH)3/SiO2氣凝膠；
[0012]S4：使用La(OH)3/SiO2氣凝膠深度除磷
[0013]向初步除磷的電池料液中加入堿性溶液調整pH值，將初步除磷的電池料液的pH值調整至5
?
6，隨后向初步除磷的電池料液中加入La(OH)3/SiO2氣凝膠，并通過攪拌裝置以100
?
200r/min的速度離心攪拌1
?
2h，再靜置30
?
60min，得到渾濁液體，最后對渾濁液體進行過濾，除去濾渣，得到深度除磷的電池回收料液。
[0014]進一步地，步驟S1濃硫酸活化正極粉末和稀硫酸酸浸得到退役電池酸浸液，具體包括以下步驟：
[0015]S1.1：濃硫酸活化正極粉末
[0016]將正極粉末加入濃度為73
?
80%的濃硫酸中，正極粉末與濃硫酸的質量比為1：5
?
6，并以300
?
400r/min的速度攪拌均勻，隨后通過水浴鍋將加入了正極粉末的濃硫酸升溫至60
?
80℃，并保溫100
?
120min，隨后過濾，除去濃硫酸，得到活化正極粉末；
[0017]S1.2：洗滌并烘干活化正極粉末
[0018]將活化正極粉末用去離子水洗滌1
?
2次，隨后放入烘箱內60
?
80℃烘干1
?
2h；
[0019]S1.3：稀硫酸酸浸
[0020]將稀硫酸溶液加熱至50
?
60℃，隨后將烘干后的活化正極粉末溶解在加熱后的稀硫酸溶液中，并通過攪拌機以200
?
300r/min的速度攪拌混勻，得到退役電池酸浸液。
[0021]進一步地，步驟S3制備La(OH)3/SiO2氣凝膠，具體包括以下步驟：
[0022]S3.1：取0.2
?
0.6份La(NO3)3·
6H2O于足量超純水中溶解，50
?
100r/min低速攪拌混合均勻，得到硝酸鑭溶液；
[0023]S3.2：取1
?
1.5份SiO2氣凝膠粉末加入硝酸鑭溶液中，并將加入SiO2氣凝膠粉末的硝酸鑭溶液置于振蕩器中，以200
?
250r/min的速度離心旋轉振蕩，并通過加熱裝置對振蕩器進行加熱，將振蕩器內的溫度保持在50
?
60℃，得到混合溶液；
[0024]S3.3：向滴加器內加入濃度為0.1
?
0.5mol/L的NaOH溶液，隨后通過滴加器以1
?
2ml/s的速度將NaOH溶液滴入振蕩器中，NaOH溶液加入混合溶液內，增大混合溶液的pH值，當混合溶液的pH值通過NaOH溶液調整至9.8
?
10.2后，再次通過水浴鍋水浴加熱，將混合溶液的溫度保持在50
?
60℃，并再次通過振蕩器以200
?
250r/min的速度振蕩4
?
5h，得到懸濁液；
[0025]S3.4：懸濁液用超純水離心洗滌2
?
3次，隨后置于80
?
90℃的烘箱中干燥20
?
24h，即在烘箱中得到La(OH)3/SiO2氣凝膠。
[0026]進一步地，在步驟S2結束后，步驟S2中得到的固體沉淀用去離子水洗滌2
?
3次，再將洗滌后的固體沉淀放置在真空干燥箱中100
?
120℃的條件下干燥3
?
4h，然后在送入煅燒爐中，600
?
700℃煅燒4
?
5h，得到副產物磷酸鐵。
[0027]進一步地，在步驟S2中，過氧化氫加入退役電池酸浸液中與退役電池酸浸液中的離子反應產生大量氣體并放熱，產生氣體為氧氣，將氧氣收集起來并通過保溫管道輸送至步驟S4中初步除磷的電池料液內，對初步除磷的電池料液進行升溫活化。
[0028]進一步地，步驟S4中的堿性溶液為LiOH溶液或NaOH溶液。
[0029]進一步地，步驟S1中的稀硫酸濃度為30
?
60%，稀硫酸與烘干后的活化正極粉末的質量比為1：0.5
?
0.68。
[0030]有益效果是：1、本專利技術通過稀硫酸酸浸電池正極粉末得到退役電池料液，并通過滴加過氧化氫將退役電池料液中的磷元素以磷酸鐵的形式沉淀出來并除去，并且，還使用氫氧化鑭作為吸附劑，吸附退役電池料液中的含磷分子團并沉淀，達到深度本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種退役電池回收料液深度除磷的工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：S1：濃硫酸活化正極粉末和稀硫酸酸浸得到退役電池酸浸液通過濃硫酸對正極粉末活化，過濾除去濃硫酸，得到活化正極粉末，再將活化正極粉末洗滌并烘干，隨后用稀硫酸酸浸烘干后的活化正極粉末，得到退役電池酸浸液；S2：向退役電池酸浸液中滴加過氧化氫初步除磷將退役電池酸浸液放入反應器中，再向滴加器中加入足量過氧化氫，并通過滴加器以1
?
3ml/s的速度向反應器中滴加過氧化氫，然后將反應器加熱至60
?
80℃，并通過攪拌裝置以200
?
300r/min的攪拌速度攪拌100
?
120min，反應生成含磷沉淀物，隨后將反應器內的物料倒出并過濾，得到初步除磷的電池料液和固體沉淀；S3：制備La(OH)3/SiO2氣凝膠將La(NO3)3·
6H2O于足量超純水中溶解，得到硝酸鑭溶液，再向硝酸鑭溶液中加入SiO2氣凝膠粉末，并加熱震蕩，得到混合溶液，再向混合溶液中加入NaOH溶液調整混合溶液pH值并與混合溶液反應，得到懸濁液，洗滌干燥懸濁液，得到La(OH)3/SiO2氣凝膠；S4：使用La(OH)3/SiO2氣凝膠深度除磷向初步除磷的電池料液中加入堿性溶液調整pH值，將初步除磷的電池料液的pH值調整至5
?
6，隨后向初步除磷的電池料液中加入La(OH)3/SiO2氣凝膠，并通過攪拌裝置以100
?
200r/min的速度離心攪拌1
?
2h，再靜置30
?
60min，得到渾濁液體，最后對渾濁液體進行過濾，除去濾渣，得到深度除磷的電池回收料液。2.根據權利要求1所述的一種退役電池回收料液深度除磷的工藝，其特征在于，步驟S1濃硫酸活化正極粉末和稀硫酸酸浸得到退役電池酸浸液，具體包括以下步驟：S1.1：濃硫酸活化正極粉末將正極粉末加入濃度為73
?
80%的濃硫酸中，正極粉末與濃硫酸的質量比為1：5
?
6，并以300
?
400r/min的速度攪拌均勻，隨后通過水浴鍋將加入了正極粉末的濃硫酸升溫至60
?
80℃，并保溫100
?
120min，隨后過濾，除去濃硫酸，得到活化正極粉末；S1.2：洗滌并烘干活化正極粉末將活化正極粉末用去離子水洗滌1
?
2次，隨后放入烘箱內60
?
80℃烘干1
?
2h；S1.3：稀硫酸酸浸將稀硫酸溶液加熱至50
?
60℃，隨后將烘干后的活化正極粉末溶解在加熱后的稀硫酸溶液中，并通過攪拌機以200
?
300r/min的速度攪拌混勻，得到退...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李斌，廖志剛，賴微棟，司馬忠志，謝萬程，
申請(專利權)人：贛州市力道新能源有限公司，
類型：發明
國別省市：