【技術實現步驟摘要】
一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料及其制備方法
[0001]本專利技術涉及鋰離子電池材料制備
，具體為一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料及其制備方法。
技術介紹
[0002]硅基材料以其較低的電位和極高的理論容量備受青睞，然而在脫嵌鋰離子過程中，納米硅的大的膨脹容易造成極片表面的材料粉化、循環容量快速衰退。而氧化亞硅負極材料，由于氧的存在首次嵌脫鋰過程中形成氧化鋰和鋰硅酸鹽，具有較大的不可逆容量，但是較低的首次效率及其大的阻抗影響其電池能量密度的發揮。因此，亟需研究開發一種高庫倫效率、低阻抗的硅基復合負極材料，并滿足未來高能量密度快充體系的需求。
[0003]現有技術主要通過摻雜、包覆提升材料的首次效率及其功率性能，比如專利CN108767241A公開了一種鎂摻雜硅氧化物，其中鎂摻雜硅氧化物中的鎂含量為0.1～15％，0<x<2。專利CN110620223A公開了鋰離子電池預鋰化硅碳多層復合負極材料及其制備方法，其復合負極材料包括無定形碳基質、預鋰化氧化亞硅顆粒以及石墨烯材料；該石墨烯材料均勻地包覆在預鋰化氧化亞硅的外表面而形成復合顆粒，該復合顆粒均勻地分散在無定形碳基質中，其復合材料的首次效率得到提升，且石墨烯材料的輕質高強、優良導電性極大地提高了復合材料的機械性能和導電性，其制備出的復合負極材料具有機械性能良好、導電性高、首次庫倫效率高且循環性能穩定的特點。
[0004]雖然上述摻雜主要是該改善首次效率，但是材料的功率性能并未改善且膨脹較大，倍率循環性能較差。>
技術實現思路
[0005]本專利技術通過鎳摻雜提升材料的電子導電率及鎂摻雜形成硅酸鎂改善循環和功率性能，并通過多次壓制與沉積得到層狀結構的預鋰化硅碳材料，同時提供了一種多離子摻雜預鋰化硅基復合材料的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
[0006]上文所述的含氮無定形碳包覆多離子摻雜多層預鋰化硅碳材料，簡稱為多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料。
[0007]為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：
[0008]一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料，包括負極復合極片和含氮無定形碳層，所述負極復合極片包括有一層或多層的復合材料層，在復合材料層中由第一片層和第二片層相互層疊構成，所述第一片層中包含硅、鎂、鎳，重量比為100：1
?
5：1
?
5，所述第二片層中包含鋰和碳納米粒子，且重量比100：10
?
50，在復合材料層的最外側的第二片層一側，還設有包覆層，所述的包覆層是含氮無定形碳層；
[0009]所述的復合材料層的層數為1
?
10層。
[0010]一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料的制備方法，包括如下步驟：
[0011](1)制備材料A：將納米硅粉、鎂粉、鎳粉、粘結劑按比例添加到球磨機中，球磨處
理，得到材料A；
[0012](2)制備分散液B：按比例稱取有機鋰與碳納米材料添加到有機溶劑中，分散均勻，得到穩定的分散液B；
[0013](3)制備負極復合極片：將材料A熱壓到集流體上，通過氣體霧化法在材料A表面沉積分散液B，真空干燥，二次壓制得到負極極片，將制備負極極片的步驟作為一個循環層，反復循環1
?
10次，得到負極復合極片；
[0014](4)將負極復合極片轉移到管式爐中，通過氣相沉積法，以碳源和氨氣的混合氣作為氣源，在惰性氣氛下降溫到室溫，剝離集流體表面的材料、粉碎，得到含氮無定形碳包覆多離子摻雜多層預鋰化硅碳材料。
[0015]優選的，所述步驟(1)中納米硅粉、鎂粉、鎳粉、粘結劑的質量比為100：1
?
5：1
?
5：1
?
5，所述球磨的球料比為10：1；球磨時間1
?
6h。
[0016]優選的，所述步驟(1)中的粘結劑包括聚偏氟乙烯、羧甲基纖維素鈉、聚丙烯酸、羧甲基纖維素鋰的一種或幾種。
[0017]優選的，所述步驟(2)中有機鋰與碳納米材料的質量比為100：10
?
50。
[0018]優選的，所述步驟(2)中的有機鋰包括醋酸鋰，二氟硼酸鋰、苯基鋰的一種或幾種；所述碳納米材料包括多孔碳、活性炭、介孔碳、中空碳球的一種或幾種。
[0019]優選的，所述步驟(3)中氣體霧化法的參數設置為：溫度100
?
200℃，壓力1
?
3Mpa，時間10
?
60min。
[0020]優選的，所述步驟(4)的氣相沉積法中，溫度升高至700
?
1100℃，保溫1
?
6h，所述惰性氣氛包括氮氣、氬氣、氦氣的一種或幾種。
[0021]優選的，所述步驟(4)中碳源和氨氣的的體積比為10：1。
[0022]優選的，所述步驟(4)中的碳源包括甲烷、乙炔、乙烯、乙烷的一種或幾種。
[0023]一種鋰離子電池負極，所述負極包括所述的多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料。
[0024]一種鋰離子電池，包括電池殼體、電極組和電解液，電極組和電解液密封在電池殼體內，電極組包括正極、隔膜和負極，所述鋰離子電池包括上述的一種鋰離子電池負極。
[0025]與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：
[0026]1、通過鎳摻雜及鎂摻雜不僅提升了材料的電子導電率，還可以形成硅酸鎂使材料具有良好的穩定性，發揮兩種元素之間的協同作用，提升復合材料的倍率循環性能和功率性能；
[0027]2、結合多次壓制與沉積得到的層狀結構，具有結構穩定，膨脹低的特性，同時采用氣體霧化法在材料表面進行均勻的預鋰化，與傳統的固相混合預鋰相比，具有更均勻、預鋰程度高、首次效率高等優點。
附圖說明
[0028]圖1為實施例1制備出的多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料的SEM圖(2000
×
)；
[0029]圖2為實施例1制備出的多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料的SEM圖(5000
×
)。
具體實施方式
[0030]下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完
整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。
[0031]實施例1
[0032](1)將100g納米硅粉、3g鎂粉、3g鎳粉、3g聚偏氟乙烯添加到球磨機中，并按照球料比10：1，轉速為500rpm球磨3h，得到材料A；
[0033](2)稱取100g醋酸鋰與30g多孔碳材料添加到500ml四氯化碳有機溶劑中分散均勻，得到穩定的分散液B；
[0034](3)將材料A熱壓到銅箔集流體上，通過氣體霧化法，按照如下參數，溫度150℃，壓力為2Mpa，時間30min沉積本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料，其特征在于，包括負極復合極片和含氮無定形碳層，所述負極復合極片包括有一層或多層的復合材料層，在復合材料層中由第一片層和第二片層相互層疊構成，所述第一片層中包含硅、鎂、鎳，重量比為100：1
?
5：1
?
5，所述第二片層中包含鋰和碳納米粒子，且重量比100：10
?
50，在復合材料層的最外側的第二片層一側，還設有包覆層，所述的包覆層是含氮無定形碳層；所述的復合材料層的層數為1
?
10層。2.一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)制備材料A：將納米硅粉、鎂粉、鎳粉、粘結劑按比例添加到球磨機中，球磨1
?
6h，得到材料A；(2)制備分散液B：按比例稱取有機鋰與碳納米材料添加到有機溶劑中，分散均勻，得到穩定的分散液B；(3)制備負極復合極片：將材料A熱壓到集流體上，通過氣體霧化法在材料A表面沉積分散液B，真空干燥，二次壓制得到負極極片，將制備負極極片的步驟作為一個循環層，反復循環1
?
10次，得到負極復合極片；(4)將負極復合極片轉移到管式爐中，通過氣相沉積法，以碳源和氨氣的混合氣作為氣源，在惰性氣氛下降溫到室溫，剝離集流體表面的材料、粉碎，得到含氮無定形碳包覆多離子摻雜多層預鋰化硅碳材料。3.根據權利要求2所述的一種多離子摻雜預鋰化硅碳復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中納米硅粉、鎂粉、鎳粉、粘結劑的質量比為100：1
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5：1
?
5：1
?
5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙明才，張娟，段康康，
申請(專利權)人：江蘇載馳科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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