一種次磷酸鋁的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種次磷酸鋁的制備方法，屬于阻燃劑制備技術領域，所述制備方法由以下步驟組成：制備硫酸鋁溶液，制備氫氧化鋁溶膠，反應，后處理；所述反應，將裝有硫酸鋁溶液的反應器的溫度控制至85

【技術實現步驟摘要】
一種次磷酸鋁的制備方法


[0001]本專利技術涉及阻燃劑制備
，具體涉及一種次磷酸鋁的制備方法。

技術介紹

[0002]次磷酸鋁是一種白色晶體或粉末，微溶于水，在水中呈弱酸性，具有高效的吸濕性，能夠吸收環境中的水分，因此常被用作吸濕劑和干燥劑。此外，次磷酸鋁還具有較好的化學穩定性和高溫穩定性，能夠在高溫和酸性環境下保持其性質穩定，在加工中不引起聚合物的分解，也不影響塑料模制組合物，在制備和加工熱塑聚合物的通常條件下不揮發，含有次磷酸鋁的聚合物組合物具有較高的阻燃性，在加工過程中具有較好的機械性能和耐候性。
[0003]次磷酸鋁主要是通過復分解反應合成的，具體為采用次磷酸鈉和硫酸鋁或氯化鋁進行反應，然后通過離心或者壓濾生產次磷酸鋁濕品，次磷酸鋁濕品經過高溫烘干制得次磷酸鋁成品；但是在復分解反應過程中，除了產生次磷酸鋁，還會產生硫酸鈉、氯化鈉和極少的磷化氫，這些雜質的存在會極大程度地降低次磷酸鋁的含量、白度、熱分解溫度，而且還會導致生產的次磷酸鋁粒徑過大，下游客戶在使用過程中，會造成分散不均勻，影響阻燃效果。
[0004]為了解決上述問題，目前最常用的方法為在復分解中加入次氯酸鈉除去產生的磷化氫，并對次磷酸鋁濕品進行水洗、研磨，水洗能夠去除硫酸鈉和氯化鈉，研磨能夠降低制備的次磷酸鋁的粒徑；但是該方法存在以下問題：第一，次氯酸鈉與硫酸鋁或氯化鋁會發生反應，降低次磷酸鋁的收率和含量；第二，在次氯酸鈉與磷化氫反應時，會放熱，導致次磷酸鋁生產中的溫度分布不均勻，制備的次磷酸鋁的粒徑分布不均勻，雖然研磨有助于降低粒徑，但是卻不能徹底解決粒徑分布不均勻的問題。
[0005]中國專利CN113979412B公開了一種細粒徑低成本次磷酸鋁阻燃劑的合成方法，該合成方法與上述方法不同，在合成時采用氫氧化鋁、硫酸和次磷酸鈉一水合物作為主要原料，利用酸堿反應的放熱原理快速得到高品質的硫酸鋁溶液，并通過對各原料配比以及反應條件的調控得到細粒徑高品質的次磷酸鋁產品，但是存在以下問題：第一，雖然能夠從一定程度上起到降低粒徑和提高粒徑分布均勻度的作用，但是作用不明顯，制備的次磷酸鋁的D98粒徑仍然在20μm以上，當應用于一些對粒徑要求較高的領域，還需要做進一步研磨；第二，氫氧化鋁不溶于水，很難均勻分散于去離子水中，在與硫酸進行酸堿中和放熱時，可能會存在熱量在局部集中，導致氫氧化鋁受熱分解為氧化鋁，氧化鋁的存在會影響制備的次磷酸鋁的含量和阻燃效果。

技術實現思路

[0006]針對現有技術存在的不足，本專利技術提供了一種次磷酸鋁的制備方法，能夠在提高次磷酸鋁的含量、白度、熱分解溫度，降低次磷酸鋁的粒徑的同時，提高次磷酸鋁的收率和粒徑分布均勻度。
[0007]為解決以上技術問題，本專利技術采取的技術方案如下：一種次磷酸鋁的制備方法，由以下步驟組成：制備硫酸鋁溶液，制備氫氧化鋁溶膠，反應，后處理；所述制備硫酸鋁溶液，將硫酸鋁研磨至粒徑為400
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600目，得到研磨后的硫酸鋁；將去離子水、研磨后的硫酸鋁加入反應器中，將反應器的溫度控制至40
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45℃，攪拌速度控制至200
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300rpm，攪拌50
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60min，得到硫酸鋁溶液；所述制備硫酸鋁溶液中，去離子水與研磨后的硫酸鋁的質量比180
?
200:9
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10；所述制備氫氧化鋁溶膠，將六水氯化鋁、第一份去離子水加入反應器中，將反應器的溫度控制至20
?
35℃，攪拌速度控制至400
?
500rpm，攪拌30
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40min，滴加氨水，滴加結束后繼續攪拌50
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60min，過濾，使用5
?
6倍濾渣質量的去離子水清洗濾渣3
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4次后，將濾渣、第二份去離子水加入反應器中，將反應器的溫度控制至80
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90℃，攪拌速度控制至400
?
500rpm，攪拌22
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25h，得到氫氧化鋁溶膠；所述制備氫氧化鋁溶膠中，六水氯化鋁、第一份去離子水、氨水、第二次去離子水的質量比為7.3
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7.5:70
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72:38
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40:80
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85；所述氨水的質量分數為15
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16%；所述氨水的滴加速度為2
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2.5g/min；所述反應，將裝有硫酸鋁溶液的反應器的溫度控制至85
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95℃，攪拌速度控制至200
?
300rpm，緩慢加入次磷酸鈉一水合物，同時滴加氫氧化鋁溶膠，待氫氧化鋁溶膠滴加結束，繼續攪拌3.5
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4h，滴加濃硫酸溶液，滴加結束后繼續攪拌50
?
60min，滴加次磷酸鈉一水合物溶液，滴加結束后繼續攪拌50
?
60min，過濾，得到的濾渣為次磷酸鋁粗品；所述制備硫酸鋁溶液中的研磨后的硫酸鋁與所述制備氫氧化鋁溶膠中的六水氯化鋁與所述反應中的次磷酸鈉一水合物、濃硫酸溶液、次磷酸鈉一水合物溶液的質量比為9
?
10:7.3
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7.5:18
?
20:16
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18:67
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68；所述反應中，所述次磷酸鈉一水合物的加入速度為2
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2.5g/min；所述氫氧化鋁溶膠的滴加速度為8
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9g/min；所述濃硫酸溶液的質量分數為97.5
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98.5%；所述濃硫酸溶液的滴加速度為1.5
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2g/min；所述次磷酸鈉一水合物溶液的滴加速度為4
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5g/min；所述次磷酸鈉一水合物溶液的制備方法為，將次磷酸鈉一水合物、去離子水、無水乙醇加入反應器中，將反應器的溫度控制至85
?
95℃，攪拌速度控制至300
?
400rpm，攪拌40
?
60min，得到次磷酸鈉一水合物溶液；所述次磷酸鈉一水合物溶液的制備中，次磷酸鈉一水合物、去離子水、無水乙醇的質量比為50
?
51:12
?
13:1.4
?
1.5；所述后處理，使用3
?
4倍次磷酸鋁粗品質量的去離子水對次磷酸鋁粗品清洗2
?
3次后，置于200
?
220℃下烘干，得到次磷酸鋁產品。
[0008]與現有技術相比，本專利技術的有益效果為：（1）本專利技術的次磷酸鋁的制備方法，能夠提高次磷酸鋁的含量，將次磷酸鋁的含量提高至97.69
?
98.64%；（2）本專利技術的次磷酸鋁的制備方法，能夠提高次磷酸鋁的白度，將次磷酸鋁的白度
提高至96.7
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97.4%；（3）本專利技術的次磷酸鋁的制備方法，能夠提高次磷酸鋁的熱分解溫度，將次磷酸鋁的1%熱分解溫度提高至333.5
?
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：制備硫酸鋁溶液，制備氫氧化鋁溶膠，反應，后處理；所述制備氫氧化鋁溶膠，將六水氯化鋁、第一份去離子水加入反應器中，將反應器的溫度控制至20
?
35℃，攪拌，滴加氨水，滴加結束后繼續攪拌，過濾，清洗濾渣，將濾渣、第二份去離子水加入反應器中，將反應器的溫度控制至80
?
90℃，攪拌，得到氫氧化鋁溶膠；所述反應，將裝有硫酸鋁溶液的反應器的溫度控制至85
?
95℃，攪拌，緩慢加入次磷酸鈉一水合物，同時滴加氫氧化鋁溶膠，待氫氧化鋁溶膠滴加結束，繼續攪拌，滴加濃硫酸溶液，滴加結束后繼續攪拌，滴加次磷酸鈉一水合物溶液，滴加結束后繼續攪拌，過濾，得到的濾渣為次磷酸鋁粗品。2.根據權利要求1所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述制備硫酸鋁溶液，將硫酸鋁研磨，得到研磨后的硫酸鋁；將去離子水、研磨后的硫酸鋁加入反應器中，將反應器的溫度控制至40
?
45℃，攪拌，得到硫酸鋁溶液。3.根據權利要求2所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述制備硫酸鋁溶液中，去離子水與研磨后的硫酸鋁的質量比180
?
200:9
?
10。4.根據權利要求1所述的次磷酸鋁的制備方法，其特征在于，所述制備氫氧化鋁溶膠中，六水氯化鋁、第一份去離子水、氨水、第二次去離子水的質量比為7.3
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7.5:70
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72:38
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40:80
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85；所述氨水的質量分數為15
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16%；所述氨水的滴加速度為2
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【專利技術屬性】
技術研發人員：周燕平，郭安鵬，王傳濤，劉冰洋，胡曉帥，楊曉慧，
申請(專利權)人：山東東信新材料科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：