痕量物質現場提取方法及便攜式固相萃取儀技術

本發明專利技術屬于一種痕量物質的富集提取方法和裝置，以環境水體、液體樣品為提取對象，含有痕量物質的液體先經吸附劑吸附后，再通過導流和萃取柱過濾截留，使用洗脫液脫附目標物，實現痕量物質的現場提取，然后選擇合適的檢測方法對濃縮液中目標物進行定量或半定量測定。還提出一種便攜式固相萃取儀，該裝置包括攪拌器、蠕動泵、樣品反應槽、導流管和萃取柱，樣品反應槽置于攪拌器上，導流管一端插到樣品反應槽內，將另一端與萃取柱上口連接，萃取柱下端連接蠕動泵進水口。本發明專利技術方法簡便、可靠，便攜式固相萃取儀具有結構簡單、操作方便、導流順暢、吸附率高、體積小、重量輕、現場便攜的特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于微量分析、環境檢測領域，是一種痕量物質的富集提取方法和裝置。
技術介紹
無論是我國生活飲用水水質常規檢測項目，還是美國環保局列出的優先控制污染物，都包含了痕量重金屬、持久性有機物。它們通過礦山開采、金屬冶煉加工、化工廢水的排放、農藥化肥的使用、煤和石油的燃燒、生活垃圾的棄置和燃燒等人為作用進入水體、大氣、土壤等環境介質中。近年來，我國各種天然水體已受到不同程度的重金屬和POPs污染，并且已經影響到正常的生活飲用水水質。 在痕量金屬檢測技術方面，美國、歐盟等發達國家通常采用電感耦合等離子體原子發射光譜法、電感耦合等離子體質譜法、原子吸收光譜法等方法進行檢測。這些方法盡管檢測限較低，可達ppm、 ppb級，但直接用于環境水樣或飲用水源中痕量金屬離子和非金屬離子的分析時，由于基體干擾或者儀器本身的靈敏度不夠往往難以實現，所以通常要求先進行水樣消解和濃縮。近年來，利用能量色散x-射線熒光光譜儀，結合目標物捕集濃縮技術，逐步開始在環境重金屬檢測中嶄露頭角。但是，上述設備都屬于大型儀器，雖然靈敏度和分析效率高，但是只適合在實驗室內使用，無法實現現場分析測定，對重點污染源管理及突發事故現場檢測更是鞭長莫及，給環境管理帶來諸多不便。跨界污染事件引發外交糾紛，突發性水污染事件引起飲用水水危機，這些污染事件要求環境監測技術要向現場化和便攜化方向發展。目前，現場快速檢測技術主要包括試紙法、水質速測管-顯色反應型、氣體速測管_填充管型、化學測試組件法、便攜式分析儀器測定法等。在便攜式現場速測儀中，測定溶解氧、PH、水溫等簡單指標的儀器最為普及；便攜式氣體相色譜儀、便攜式X-射線熒光光譜儀等主要依靠進口，常用于直接檢測水體中有機物、金屬離子和無機組分等。近年來，國內也研制開發了一些現場檢測設備，豐富了我國環境監測內容，已有多種現場快速測定的氣體檢測管和水污染檢測管，但大多靈敏度低。然而，水體中重金屬、有毒有機物濃度一般在PPb-ppt水平，常規的分析檢測方法靈敏度無法滿足準確定量要求，因此，要實現現場測定，必須借助各種富集分離技術，提高分析方法的靈敏度和選擇性。目前，傳統的預富集提取分離方法有共沉淀法、薄膜過濾、電積法、液_液萃取法、浮選法、樹脂鏊合等，但大多操作復雜費時、富集倍數小、回收率偏低。而常規的固相萃取裝置是將吸附材料置于萃取柱內，采用真空泵導流完成對痕量物質的濃縮，吸附反應在萃取柱內進行，反應時間短，提取率偏低，而且必須在實驗室內操作，無法做到現場及時分析，對偏遠、山區、極地、高原等地區以及突發污染事故時樣品的采集、運輸和保存很不方便。 基于《國家中長期科學和技術發展規劃綱要(2006-2020年)》環境領域中優先主題"全球環境變化監測與對策"中指出"重點研究開發大尺度環境變化準確監測技術"的宏觀要求，并且依據《國家環境保護"十一五"科技發展規劃》中"環境監測與信息管理"中"加強現代采、制樣技術和現代環境監測分析技術研究，重點加強環境優先污染物的痕量、超痕量監測分析技術"的明確導向，本專利技術研究開發了水樣中痕量污染物(重金屬離子、有機/無機污染物等)的原位提取富集分析技術，設計、研發了水樣原位濃縮裝置，簡化水樣的保存和運輸過程，提升水樣的采集制備技術和環境監測現場分析技術。為痕量物質的準確、高靈敏現場檢測提供條件。
技術實現思路
本專利技術以環境水體(地面水、地下水、飲用水、海水、污水等)、液體樣品(酒、飲料、純凈水、液體產品等)為提取對象，含有痕量物質(重金屬、有機物、無機物等)的液體先經吸附劑吸附后，再通過導流和萃取柱過濾截留，使用洗脫液脫附目標物，實現痕量物質的提取，然后選擇合適的檢測方法對濃縮液中目標物進行定量或半定量測定。 基于上述痕量物質現場提取方法，本專利技術提出一種便攜式固相萃取儀，該裝置包括攪拌器、蠕動泵、樣品反應槽、導流管和萃取柱，樣品反應槽置于攪拌器上，導流管一端插到樣品反應槽內，將另一端與萃取柱上口連接，萃取柱下端連接蠕動泵進水口 。 本專利技術實現了痕量物質的現場富集，方法簡便、可靠，所提出的便攜式固相萃取儀將混合攪拌器、導流管、蠕動泵、萃取柱串聯，具有結構簡單、操作方便、導流順暢、吸附率高、體積小、重量輕、現場便攜的特點。已考察了對水中銅、鉛等痕量物質的提取效果。附圖說明圖1為本專利技術提取過程示意圖，圖2為便攜式固相萃取儀結構示意圖。其中1攪拌器、2蠕動泵、3樣品反應槽、4導流管、5萃取柱、6蓄電池組、7延時調節按鈕、8時間顯示窗、9啟動按鈕、10攪拌速度調節旋鈕、11電源開關、12纖維。 下面結合附圖和實施例對本專利技術做進一步說明。具體實施例方式管路安裝量取水樣品(500-2000ml)，濾紙過濾后放入混合反應槽3，把反應槽3置于攪拌器1上，同時把導流管4插到槽底，將另一端與萃取柱5(3-10ml，含500mg纖維)上口連接，萃取柱5下端連接蠕動泵2進水口軟管。 目標物提取按上述步驟安裝妥善后，往反應槽3內倒入目標物吸附劑(3-5ml)，開啟電源11，按撳按鈕7，設定蠕動泵2的延時時間為0-30分鐘，按下啟動按鈕9，調節旋鈕10，設定攪拌器1的速率，使反應槽3液體混合均勻，過程時間在顯示窗8指示。當蠕動泵2工作時，反應槽3液體即通過導流管4和萃取柱5，流入廢液池，同時吸附劑被纖維12截留，直到反應槽3液體完全流出，關閉電源，蠕動泵2和攪拌器1即停止工作。 目標物脫附將萃取柱5小心取下，下端蓋上堵帽，往柱內加入洗脫液(3-5ml)，蓋塞搖動萃取柱(5-10分鐘)，輔以玻璃棒攪動纖維12，之后將堵帽和蓋塞取掉，讓洗脫濃縮液流入洗脫液瓶，待測。 實施例中，萃取柱內加入纖維作為過濾截留載體，以使顆粒均勻化，防止萃取柱堵塞。為便于野外作業無交流電源情況下使用，便攜式固相萃取儀還配置有蓄電池組6。 實施例1 :地面水中微量鉛的提取與測定 按上述方法把提取管路連接好，取1000ml河水于反應槽3內，加入5. Oml鉛吸附劑，置于攪拌器1上，開啟電源，調節蠕動泵2延時時間10分鐘和攪拌速率到中速，20分鐘后，水樣提取結束，關掉電源，把萃取柱5取下，蓋帽后，加入5. OOml洗脫液，攪動纖維5分鐘，把提取液放入比色管，加入0. 04mM 二溴對甲偶氮磺顯色劑，使用分光光度計，在630nm波長處測定吸光度，通過標準曲線計算提取液中鉛總量，除以1. OOOL，即得河水中鉛濃度值。 表1河水中微量鉛提取測定結果<table>table see original document page 5</column></row><table> 實施例2 :水中微量銅的提取與測定 分別取1000ml飲用水或湖水于裝置反應槽3內，加入5ml銅吸附劑，置于攪拌器1上，開啟電源，調節延時時間5分鐘和攪拌速率到中速，20分鐘后，水樣提取結束，關掉電源，把萃取柱5取下，蓋帽后，加入5. 00ml洗脫液，攪動纖維5分鐘，把提取液放入玻璃管，使用原子吸收法(AAS)測定吸光度，由標準曲線計算銅總量，除以l.OOOL，即得水中銅濃度值。 表2水中微量銅提取測定結果水樣名 稱樣品中銅測定 濃度u g/L樣品加銅濃 度ug/L加標樣品銅測定 濃度u g/L銅提取 率％飲用水0. 3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
痕量物質現場提取方法，以環境水體、液體樣品為提取對象，其特征在于，含有痕量物質的液體先經吸附劑吸附后，再通過導流和萃取柱過濾截留，使用洗脫液脫附目標物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郜洪文，
申請(專利權)人：郜洪文，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]