一種基于2,4-D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種基于2,4

【技術實現步驟摘要】
一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝


[0001]本專利技術屬于苯氧羧酸酯類合成
，尤其涉及一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝。

技術介紹

[0002]2,4
?
二氯苯氧乙酸（下文簡稱“2,4
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D”）作為人工合成的植物生長激素，高濃度的2,4
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D用于抑制雜草生長的作用，低濃度的2,4
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D可用作植物生長調節劑，因而在農業生產活動中得到廣泛應用。工業上2,4
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D的合成工藝主要有兩種，一是苯酚先氯化后醚化，二是苯酚先醚化后氯化。前者是以苯酚為原料，通入氯氣在堿性條件下得到二氯酚，堿性條件與氯乙酸縮合得到2,4
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二氯苯氧乙酸鈉鹽，最后用鹽酸酸化后得到2,4
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二氯苯氧乙酸；后者是以苯酚為原料，在堿性條件下與氯乙酸縮合得到苯氧乙酸，通入氯氣在堿性條件下得到2,4
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二氯苯氧乙酸鈉鹽，最后用鹽酸酸化后得到2,4
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二氯苯氧乙酸。
[0003]據統計，工業生產每生產1噸2,4
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D系列產品，便會產生10噸左右的含鹽量高且有機物含量較高的工業廢水，其中，縮合環節會產生大量酸性有機廢水，以無機鹽為主，副產物羥基乙酸、苯氧乙酸和原料苯酚等物質；氯化環節會產生大量的苯酚和氯酚類污染物。目前，2,4
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D生產廢水的處置常用的工藝有萃取法、吸附法、沉淀法、氧化法及生化法，但是，萃取法在混合萃取的過程對混合強度的控制至關重要，過大則易造成油相乳化、分層時間長，過小則反應不完全、處理效果差；吸附法和沉淀法均為物理化學法，前者存在吸附劑吸附飽和后需解析再生、處置成本高，后者存在沉淀慢、沉淀劑用量大、次生廢物產量大以及部分污染物無法沉淀等問題；氧化法處置成本高，氧化劑投入量，次生廢物量較大；生物法處理不同的高鹽度體系存在局限性，生物系統的適應性降低后，處置能力也會隨之降低。
[0004]無論采用上述何種工藝并不能從根本上解決2,4
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D工業生產中高鹽廢物的問題，本專利技術提供一種基于廢氯化鈉鹽資源化的2,4
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D物料循環的生產工藝，對生產工藝各環節反應的產物進行資源化處置，解決了酸或堿液參與的有機合成反應后的產物不能合理有效的處置及處置后產品因有效組分含量低和有毒有害物質超標等無法解控的問題，并使得大部分產物及資源化產品回用于生產系統，實現真正意義上的物料循環生產，從而達到降低成本的目的。

技術實現思路

[0005]為解決上述問題，本專利技術公開了一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝，針對2,4
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D生產過程中酸或堿液參與的有機合成反應后的產物不能合理有效的處置及處置后產品因有效組分含量低和有毒有害物質超標等無法解控的問題，從污染物構成的化學元素去除的角度出發，實現了酸堿參與的有機合成整個生產過程的基于廢氯化鈉鹽資源化的物料循環利用，徹底解決了酸或堿液作為原料、催化劑參與的2,4
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D有機合成過程產生的高濃高鹽有機廢水難處理的困境。
[0006]為達到上述目的，本專利技術的技術方案如下：一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝，具體步驟如下：（1）在氣浮除油反應裝置內投加表面活性劑，將高鹽、高濃度有機廢水經氣浮除油反應裝置去除含油類物質；（2）將活性炭投加入活性炭吸附裝置內，將步驟（1）得到的除油后的有機廢水送入活性炭吸附裝置進行物理吸附；（3）將步驟（2）中吸附飽和的活性炭經過干燥處理環節，高溫煅燒環節，活化再生環節后得到再生活性炭，將所述再生活性炭置于活性炭吸附裝置；（4）將步驟（3）中的高溫煅燒環節產生的高溫煙氣經熱交換器交換所釋放的部分熱能循環利用到步驟（3）中的干燥處理環節，；（5）將步驟（2）經活性炭吸附環節得到的有機廢水依次經過一級、二級氧化裝置去除可氧化的有機物；（6）將步驟（5）的氧化后的有機廢水送入連續蒸發結晶裝置得到含難氧化有機物的廢鹽和污冷凝水；（7）將步驟（6）中得到的廢鹽送入催化熱解裝置中去除有機物得到熱解廢鹽和有機廢氣；（8）將步驟（7）得到的有機廢氣經高效除塵設備去除粉塵；去除粉塵后的有機廢氣經引風機送入堿性噴淋塔吸收酸性廢氣；堿性噴淋后的有機廢氣經引風機送入RTO蓄熱式焚燒爐高溫去除有機物；經RTO處理的廢氣經冷卻塔冷卻后，經引風機送入多相催化氧化塔進行二次有機物去除和顆粒物吸收，優選的，氧化劑為氧化氫與臭氧，吸收劑為氫氧化鈉與活性炭；經催化氧化塔處理后的廢氣經引風機送入濕法進電除塵裝置去除顆粒物后達標排放；（9）將步驟（7）得到的熱解廢鹽加水溶解，倒入氧化除雜設備氧化除雜去除有機污染物及其他污染物，得到除雜產物和濾渣，所述氧化除雜的氧化劑選用液體、氣體或多相氧化劑；（10）將步驟（9）得到的除雜產物再經二次氧化蒸發結晶，得到精制氯化鈉鹽和污冷凝水；（11）將步驟（9）得到的除雜產物或步驟（10）得到的精制氯化鈉鹽溶解經離子交換鰲合樹脂處理，得到處理液與其它產物；（12）將步驟（11）得到的處理液經離子膜電解，得到氯氣、氫氣、堿溶液；（13）將步驟（12）得到的氯氣、氫氣反應生成鹽酸，所述鹽酸與步驟（11）的其它產物回用作有機合成反應過程；將步驟（12）得到的堿液部分用于步驟（8）的堿性噴淋過程；將剩余氫氣用于步驟（3）的活性炭的活化再生過程中，得到的再生活性炭用于步驟（2）與步驟（8）的吸附環節中。
[0007]作為本專利技術的一種改進，所述步驟（1）中表面活性劑為聚丙烯胺，投加的藥劑濃度為0.5
‰?5‰
。
[0008]作為本專利技術的一種改進，所述步驟（2）中活性炭為外購活性炭和再生活性炭，所述
再生活性炭至多占裝置中活性炭總量的30%，活性炭平均碘值≥700mg/g。
[0009]作為本專利技術的一種改進，所述步驟（3）中干燥處理為兩級干燥處置，所述兩級干燥處置分為一級干燥與二級干燥，所述一級干燥用于脫水，干燥溫度為120
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150℃，所述二級干燥用于脫附有機物，干燥溫度250
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350℃；所述步驟（3）中高溫煅燒為無氧條件煅燒，煅燒溫度為850
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1000℃；所述步驟（3）中活化再生所需氣體為氫氣。
[0010]作為本專利技術的一種改進，步驟（4）中所述熱交換器的熱交換方式為油
?
空、空
?
空熱交換。
[0011]作為本專利技術的一種改進，所述步驟（5）中一級氧化裝置為臭氧、過氧化氫多相氧化裝置，二級氧化裝置為過硫酸鈉液相氧化裝置，所述氧化過程的熱活化溫度為65
?
80℃。
[0012]作為本專利技術的一種改進，所述步驟（6）中蒸發結晶方式為減壓蒸發，所述減壓蒸發溫度為50
?
90℃。...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝，其特征在于：具體步驟如下：（1）在氣浮除油反應裝置內投加表面活性劑，將高鹽、高濃度有機廢水經氣浮除油反應裝置去除含油類物質；（2）將活性炭投加入活性炭吸附裝置內，將步驟（1）得到的除油后的有機廢水送入活性炭吸附裝置進行物理吸附；（3）將步驟（2）中吸附飽和的活性炭經過干燥處理環節，高溫煅燒環節，活化再生環節后得到再生活性炭，將所述再生活性炭置于活性炭吸附裝置；（4）將步驟（3）中的高溫煅燒環節產生的高溫煙氣經熱交換器交換所釋放的部分熱能循環利用到步驟（3）中的干燥處理環節；（5）將步驟（2）經活性炭吸附環節得到的有機廢水依次經過一級、二級氧化裝置去除可氧化的有機物；（6）將步驟（5）的氧化后的有機廢水送入連續蒸發結晶裝置得到含難氧化有機物的廢鹽和污冷凝水；（7）將步驟（6）中得到的廢鹽送入催化熱解裝置中去除有機物得到熱解廢鹽和有機廢氣；（8）將步驟（7）得到的有機廢氣經高效除塵設備去除粉塵；去除粉塵后的有機廢氣經引風機送入堿性噴淋塔吸收酸性廢氣；堿性噴淋后的有機廢氣經引風機送入RTO蓄熱式焚燒爐高溫去除有機物；經RTO處理的廢氣經冷卻塔冷卻后，經引風機送入多相催化氧化塔進行二次有機物去除和顆粒物吸收，優選的，氧化劑為氧化氫與臭氧，吸收劑為氫氧化鈉與活性炭；經催化氧化塔處理后的廢氣經引風機送入濕法進電除塵裝置去除顆粒物后達標排放；（9）將步驟（7）得到的熱解廢鹽加水溶解，倒入氧化除雜設備氧化除雜去除有機污染物及其他污染物，得到除雜產物和濾渣，所述氧化除雜的氧化劑選用液體、氣體或多相氧化劑；（10）將步驟（9）得到的除雜產物再經二次氧化蒸發結晶，得到精制氯化鈉鹽和污冷凝水；（11）將步驟（9）得到的除雜產物或步驟（10）得到的精制氯化鈉鹽溶解經離子交換鰲合樹脂處理，得到處理液與其它產物；（12）將步驟（11）得到的處理液經離子膜電解，得到氯氣、氫氣、堿溶液；（13）將步驟（12）得到的氯氣、氫氣反應生成鹽酸，所述鹽酸與步驟（11）的其它產物回用作有機合成反應過程；將步驟（12）得到的堿液部分用于步驟（8）的堿性噴淋過程；將剩余氫氣用于步驟（3）的活性炭的活化再生過程中，得到的再生活性炭用于步驟（2）與步驟（8）的吸附環節中。2.根據權利要求1所述的一種基于2,4
?
D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝，其特征在于：所述步驟（1）中表面活性劑為聚丙烯胺，投加的藥劑濃度為0.5
‰?5‰
。3.根據權利要求1所述的一種基于2,4
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D生產過程中的廢氯化鈉鹽資源化的物料循環工藝，其特征在于：所述步驟（2）中活性炭為外購活性炭和再生活性炭的組合，所述再生活
性炭不超過活性炭總量的30%，活性炭平均碘值...

【專利技術屬性】
技術研發人員：卜旭凌，韓正昌，馬軍軍，黃海峰，陶志慧，陳嘯，
申請(專利權)人：南京格洛特環境工程股份有限公司，
類型：發明
國別省市：