含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵的方法技術

一種含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵的方法，本發(fā)明專利技術將含三價鐵廢渣與硫酸反應得到含鐵酸浸液，將酸浸液加入高壓釜中，調整酸浸液中Ｆｅ２＋／Ｆｅ３＋的摩爾比為０．００１～１、Ａｌ３＋／Ｆｅ３＋的摩爾比為０．００１～０．５，加氨水中和使溶液中Ｆｅ３＋完全沉淀后，并在溶液中加三氧化二鐵晶種０．００１～２０ｇ／Ｌ，控制溫度為１００～３６０℃和反應時間為０．０５～４８ｈ，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥、粉碎得到片狀氧化鐵，濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得到副產(chǎn)品硫酸銨或經(jīng)吹脫制備氨水。本發(fā)明專利技術降低了片狀氧化鐵的生產(chǎn)成本；利用含三價鐵廢渣制備含鐵酸浸液工藝簡單，資源得到利用，具有環(huán)境效益和經(jīng)濟效益。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及片狀氧化鐵制備的方法，以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵，系無機粉體材料制備領域。
技術介紹
片狀氧化鐵化學成份為a卞6203，呈細鱗片狀、扁平狀或片狀的單晶體，是一種無 機非金屬惰性材料。由于其特殊的片狀結構，作為顏料用片狀氧化鐵與適宜的粘結劑摻和， 涂覆在底層結構如外墻鋼結構上，片狀氧化鐵按照平行于底層結構而使其自取向排列，并 且部分彼此疊加，使得涂膜防止水滲透提高，保護底材免受腐蝕，此外定向排列可以屏蔽涂 層介質免受紫外線弓I起的降解，同時對涂膜進行機械補強。 片狀氧化鐵的生產(chǎn)方法一般分為物理法和化學法。物理法工藝利用天然云母氧化 鐵礦石經(jīng)粉碎、分級、烘干制備得到片狀氧化鐵，其工藝缺點是產(chǎn)品純度低、品質差、顆粒不 均勻。化學法工藝主要以綠礬為原料在強堿介質下水熱結晶制備得到片狀氧化鐵，其專利 技術有EP0416648、US4289746、GB1333788、US3987156、US4233283及CN100390072C，其主要 缺點有①采用綠礬為原料制備過程需要大量的氧化劑(如NaC叫、H^等)將Fe2+氧化，原 料處理成本高；②水熱反應過程需要過量的NaOH溶液，其堿耗量大、生產(chǎn)成本高。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的是利用含三價鐵廢渣與硫酸反應得到的含鐵酸浸液，以氨水為沉淀 劑中和反應后加三氧化二鐵晶種，經(jīng)水熱反應制備片狀氧化鐵，其工藝流程簡單、生產(chǎn)成本 低，解決了傳統(tǒng)水熱法原料處理成本高，堿耗量大的難題。 本專利技術以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵，將含三價鐵渣與硫酸反應得到含 鐵的酸浸液，調節(jié)酸浸液中Fe"/F^+及Al3+/Fe3+，向酸浸液中加入氨水和三氧化鐵晶種后， 直接轉入高壓反應釜進行水熱反應。反應后過濾、洗滌、干燥、粉碎得到片狀氧化鐵。 本專利技術以含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵，具體步驟如下 A.將含三價鐵渣與30 60%的硫酸在低于15(TC條件下反應制得含鐵酸浸液。 將含鐵的酸浸液轉入高壓釜中，加入氧化劑如NaC103、 H202、 HN03等調整Fe2+/Fe3+ 為0. 001 1，投加Al3+調整Al37Fe3+為0. 001 0. 5后，加氨水中和使酸浸液中Fe3+完全 沉淀，并在溶液中加三氧化二鐵晶種0. 001 20g/L，在反應溫度為150 35(TC、反應時間 為0. 5 24h進行水熱反應。 B.將水熱反應所得產(chǎn)物過濾，濾餅經(jīng)過洗滌后干燥、粉碎得到片狀氧化鐵，濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得到副產(chǎn)品硫酸銨或經(jīng)吹脫制備氨水。 本專利技術的優(yōu)點為 (1)該技術所得產(chǎn)品呈正六邊形鱗片狀單晶體，主要成分為a-Fe^3，純度大于 97%以上，粒度分布均勻，具有極好的著色力、遮蓋力、屏蔽性、分散性，以及耐光、耐候、耐 熱等特性； (2)利用了含三價鐵廢渣與硫酸制備含鐵酸浸液，工藝簡單，降低了片狀氧化鐵生 產(chǎn)成本，使資源得到利用； (3)以氨水為沉淀劑，水熱反應后濾液經(jīng)蒸發(fā)結晶得到副產(chǎn)品硫酸銨或經(jīng)吹脫制 備氨水，使氨回收利用，降低了生產(chǎn)成本； (4)水熱反應不需在過量的NaOH溶液介質中進行，減少了堿耗量，降低了生產(chǎn)成 本。 實施方式 實施例1 : ①酸浸液制備:取硫鐵礦燒渣3000g，其中燒渣含F(xiàn)e^3 :74.41%， FeO :8.94%， A1203 :3. 24%。在10L的三頸瓶中加入50%的硫酸5300mL，啟動攪拌，緩慢加入上述燒渣。 控制反應溫度為115"C，反應4小時后，加適量水，趁熱過濾所得到含鐵的酸浸液，酸浸液中 Fe3+為132. 46g/L、 Fe2+為31. 28g/L、 Al3+為1. 154g/L。 ②片狀氧化鐵制備取2763mL上述含鐵酸浸液加入到10L的高壓釜內，向其加入 61mL工業(yè)級30% H202調整Fe2+/Fe3+摩爾比為0. 08， Al3+/Fe3+摩爾比為0. 016，接著加水稀 釋至3L得到Fe3+濃度為2. 5mol/L酸浸液后，加入濃氨水中和使Fe3+完全沉淀至溶液pH為 7. 0，加入30g三氧化二晶種，最終加水稀釋至6L。迅速升溫至23(TC下水熱反應0. 5h，反 應后迅速冷卻，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到片狀氧化鐵產(chǎn)品。經(jīng)X射線衍射實驗證實其主 要物相是a_Fe203。水熱反應所得片狀氧化鐵Fe^3含量為97.5^，質量為592.5g，產(chǎn)率為 93. 75%。 實施例2: ①酸浸液制備取硫鐵礦燒渣3000g，其中燒渣含F(xiàn)e203 :74. 41%， FeO:8. 94%， A1203 :3. 24%。在10L的三頸瓶中加入50%的硫酸5300mL，啟動攪拌，緩慢加入上述燒渣。 控制反應溫度為115t:，反應4小時后，加適量水，趁熱過濾所得到含鐵的酸浸液，酸浸液中 Fe3+為132. 46g/L、 Fe2+為31. 28g/L、 Al3+為1. 154g/L。 ②片狀氧化鐵制備取2S14mL上述含鐵酸浸液加入到10L的高壓釜內，向其加入 67mL工業(yè)級30% H202調整Fe2+/Fe3+摩爾比為0. l，加10. 2g硫酸鋁調整Al3+/Fe3+摩爾比為 0. 02，接著加水稀釋至3L得到Fe3+濃度為2. 5mol/L酸浸液后，加入濃氨水中和使Fe3+完全 沉淀至溶液pH為7. 0，加入30g三氧化二晶種，最終加水稀釋至6L。迅速升溫至26(TC下水 熱反應O. 5h，反應后迅速冷卻，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到片狀氧化鐵。經(jīng)X射線衍射實驗 證實其物相是a-Fe203。水熱法所得片狀氧化鐵質量為601g，產(chǎn)率為95. 1%，片狀氧化鐵 中Fe203含量為98. 56% 。過濾濾液中使用氨水調節(jié)溶液pH值為7后，加入雙氧水30mL氧 化濾液中Fe2+，靜置4h，過濾得到純硫酸銨溶液，蒸發(fā)結晶得到1450g白色固體硫酸銨。 實施例3 : ①酸浸液制備取硫鐵礦燒渣3000g，其中燒渣含F(xiàn)e203 :74. 41%， FeO :8.94%， A1203 :3. 24%。在10L的三頸瓶中加入50%的硫酸5300mL，啟動攪拌，緩慢加入上述燒渣。 控制反應溫度為115"C，反應4小時后，加適量水，趁熱過濾所得到含鐵的酸浸液，酸浸液中 Fe3+為132. 46g/L、 Fe2+為31. 28g/L、 Al3+為1. 154g/L。 ②片狀氧化鐵制備取3650mL上述含鐵酸浸液加入到10L的高壓釜內，向其加入 83mL工業(yè)級30% H202調整Fe2+/Fe3+摩爾比為0. 07，加288. 65g硫酸鋁調整Al3+/Fe3+摩爾比為0. 10，接著加水稀釋至4L得到F^+濃度為2. 5mol/L酸浸液后，加入濃氨水中和使Fe" 完全沉淀至溶液pH為7. 0，加入40g三氧化二晶種，最終加水稀釋至8L。迅速升溫至230°C 下水熱反應O. 5h，反應后迅速冷卻，產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到片狀氧化鐵。經(jīng)X射線衍射 實驗證實其物相是a -Fe203。水熱法所得片狀氧化鐵質量為820g，產(chǎn)率為97.5%，片狀氧化 鐵中Fe203含量為97. 8% 。在過濾濾液中加入900gCa0后，加熱至IO(TC，經(jīng)負壓吹脫0. 5h 回收氨，回收率達到97.5%。權利要求一種，其特征在于首先將含三價鐵渣與30-60％的硫本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種含鐵溶液氨水沉淀法制備片狀氧化鐵的方法，其特征在于：首先將含三價鐵渣與３０－６０％的硫酸在低于１５０℃條件下反應后過濾得到含鐵的酸浸液；調整酸浸液中Ｆｅ↑［２＋］／Ｆｅ↑［３＋］摩爾比為０．００１～１、Ａｌ↑［３＋］／Ｆｅ↑［３＋］摩爾比為０．００１～０．５，加氨水中和使酸浸液中Ｆｅ↑［３＋］完全沉淀，并在溶液中加入三氧化二鐵晶種０．００１～２０ｇ／Ｌ，在溫度為１５０～３５０℃、反應時間為０．５～２４ｈ進行水熱反應后過濾得到片狀氧化鐵和濾液。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：鄭雅杰，劉昭成，
申請(專利權)人：中南大學，
類型：發(fā)明
國別省市：43[中國|湖南]