[課題]本發(fā)明專利技術(shù)的目的是提供一種鈮和鉭的液化處理方法、鈮溶液和鉭溶液的制造方法，其可從含有鈮和/或鉭的冶煉原料安全且有效地對鈮和鉭進(jìn)行液化處理，或者制造鈮溶液和鉭溶液。[解決手段]在含有鈮和鉭的至少1種元素的粉末狀物質(zhì)中混合硫酸氫銨作為反應(yīng)劑，在規(guī)定的條件下熔融而生成熔融體。將固化的熔融體用水溶液溶解而生成的懸浮液進(jìn)行固液分離，回收沉淀物。沉淀物包含雜質(zhì)少的鈮和鉭，通過將所述沉淀物用選自鹽酸、硫酸或硝酸的一種酸溶液溶解，可以浸出90％以上的鈮和鉭。可以浸出90％以上的鈮和鉭。可以浸出90％以上的鈮和鉭。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國外來華專利技術(shù)】鈮和鉭的液化處理方法、鈮溶液和鉭溶液的制造方法
[0001]本專利技術(shù)涉及鈮和鉭的液化處理方法、鈮溶液和鉭溶液的制造方法。詳細(xì)地說，涉及可從含有鈮和/或鉭的冶煉原料安全且有效地對鈮和鉭進(jìn)行液化處理、或者制造鈮溶液和鉭溶液的鈮和鉭的液化處理方法、鈮溶液和鉭溶液的制造方法。
技術(shù)介紹
[0002]近年來，鈮和鉭作為電子材料被用于各種用途。例如，具有由鉭形成的陽極電極的固體電解電容器雖然是小型的但容量大，因此作為便攜電話或個(gè)人電腦等部件迅速普及。另外，與鉭屬同族元素的鈮比鉭價(jià)格便宜，并且介電常數(shù)大，因此正在研究將其用于陽極電極。陽極電極通過將鉭粉末和鈮粉末燒結(jié)而形成多孔燒結(jié)體，并對該多孔燒結(jié)體進(jìn)行化學(xué)轉(zhuǎn)化氧化而形成。
[0003]然而，如上所述，由于鈮和鉭的化學(xué)性質(zhì)相似，因此已知這兩種金屬共存于礦石中，其分離方法困難。作為從礦石中回收鈮和鉭來制造氧化鈮和氧化鉭的方法，一般提出了使用氫氟酸的液化處理方法(專利文獻(xiàn)1、專利文獻(xiàn)2)。
[0004]例如，對專利文獻(xiàn)2中公開的液化處理方法進(jìn)行說明，將鉭礦等礦石、鐵屑等原材料粉碎，用氫氟酸溶解后，加入硫酸，調(diào)節(jié)溶液的濃度。然后，將該調(diào)節(jié)液用壓濾機(jī)過濾，制成清潔的溶液，用MIBK(甲基異丁基酮)進(jìn)行溶劑萃取時(shí)，鈮和鉭被萃取到MIBK中。此時(shí)，原料中含有的雜質(zhì)鐵、錳、硅等殘留在殘留液中，從而除去了雜質(zhì)。
[0005]當(dāng)用稀硫酸反萃取如此得到的含有鈮和鉭的MIBK時(shí)，鈮轉(zhuǎn)移到水溶液中，純鉭殘留在MIBK中。將MIBK中的鉭純化，用水反萃取后轉(zhuǎn)移到水溶液中，回收MIBK并再次使用。另一方面，將水溶液中的鈮用MIBK再次萃取的同時(shí)，萃取出少量含有的鉭，將水溶液中的鈮精制成純的鈮。將該鈮精制時(shí)的MIBK與鈮和鉭分離前的溶劑合并。在這樣精制的鈮溶液和鉭溶液中加入氨水時(shí)，析出氫氧化鈮和氫氧化鉭。再將該氫氧化物的沉淀進(jìn)行過濾、干燥，最后煅燒，由此得到氧化鈮和氧化鉭。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0006]專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1：日本特開昭58
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176128號公報(bào)專利文獻(xiàn)2：日本特開2002
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316822號公報(bào)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
專利技術(shù)要解決的課題
[0007]但是，在上述專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2中使用的氫氟酸雖然在工業(yè)上是重要的化學(xué)物質(zhì)，但通過接觸顯著腐蝕患部，在最壞的情況下具有導(dǎo)致死亡事故的危險(xiǎn)性，由于在毒物和劇毒物取締法中被認(rèn)定為毒物，氫氟酸也是在其處理中伴隨非常危險(xiǎn)性的物質(zhì)。
[0008]另外，作為氫氟酸原材料的螢石(CaF2)在日本無法生產(chǎn)，現(xiàn)狀是從其他國家進(jìn)口螢石或其一次加工品。但是，近年來，由于各國資源的包圍，特別是高純度品的價(jià)格高漲，成
為難以穩(wěn)定地確保質(zhì)和量的狀況。
[0009]本專利技術(shù)正是鑒于以上問題而創(chuàng)造的，涉及鈮溶液和鉭溶液的制造方法，其能夠從含有鈮和/或鉭的冶煉原料安全且有效地對鈮和鉭進(jìn)行液化處理、或者制造鈮溶液和鉭溶液。解決課題手段
[0010]為了實(shí)現(xiàn)上述目，本專利技術(shù)的鈮和鉭的液化處理方法包括以下工序：生成在含有鈮或鉭的至少1種元素的粉末狀物質(zhì)中混合有銨鹽的熔融體的工序，將固化的所述熔融體用規(guī)定量的溶劑溶解而生成懸浮液的工序，將所述懸浮液固液分離成沉淀物和液體物的工序，以及將所述沉淀物通過與酸溶液的反應(yīng)而溶解的工序。
[0011]另外，本專利技術(shù)的鈮溶液和鉭溶液的制造方法包括以下工序：生成在含有鈮或鉭的至少1種元素的粉末狀物質(zhì)中混合有銨鹽的熔融體的工序，將固化的所述熔融體用規(guī)定量的溶劑溶解而生成懸浮液的工序，將所述懸浮液固液分離成沉淀物和液體物的工序，以及將所述沉淀物通過與酸溶液的反應(yīng)而溶解的工序。
[0012]在此，通過具備在含有鈮或鉭的至少1種元素的粉末狀物質(zhì)中混合銨鹽而生成熔融體的工序，如后所述，可使混合物熔融而使粉末狀物質(zhì)與銨鹽反應(yīng)，轉(zhuǎn)化成可溶于氫氟酸以外的酸的化學(xué)形態(tài)。此時(shí)，通過使含有鈮或鉭的至少1種元素的物質(zhì)為粉末狀，可以加快與銨鹽的反應(yīng)速度。
[0013]另外，生成熔融體的工序在具有生成在粉末狀物質(zhì)中混合有粉末狀銨鹽的混合物的工序的情況下，通過加熱生成的混合物，可以促進(jìn)粉末狀物質(zhì)與銨鹽的反應(yīng)。
[0014]另外，生成熔融體的工序在具有生成將粉末狀物質(zhì)和熔融狀銨鹽混合而成的混合物的工序的情況下，通過進(jìn)一步加熱在預(yù)先熔融狀的銨鹽中混合有粉末狀物質(zhì)的混合物，可以促進(jìn)粉末狀物質(zhì)與銨鹽的反應(yīng)。
[0015]另外，通過具備將混合物在規(guī)定條件下熔融而生成熔融體的工序，可以使混合物中所含的含有鈮和/或鉭的粉末狀物質(zhì)與銨鹽反應(yīng)而生成熔融體。在此，含有鈮和/或鉭的物質(zhì)形成牢固的氧化物固溶體，但由于熱分解后的銨鹽的高的化學(xué)活性，切斷氧化物固溶體的鍵合，可以形成可溶于氫氟酸以外的一般的酸的物質(zhì)。
[0016]另外，通過具備將固化的所融體用規(guī)定量的溶劑溶解而生成懸浮液的工序，可以用水溶液等溶劑溶解未反應(yīng)的銨鹽或其他雜質(zhì)。此時(shí)生成的懸浮液通過后述的固液分離可以容易地分離成沉淀物和液體物。
[0017]另外，通過具備將懸浮液固液分離成沉淀物和液體物的工序，固液分離得到的沉淀物成為接近除去了大部分雜質(zhì)的純狀態(tài)的含有鈮和/或鉭的化合物，因此成為可溶于一般酸的物質(zhì)。一方的液體物可以作為含銨廢液廢棄，或者也可以在再生后作為銨鹽再利用。
[0018]另外，通過具備用酸溶液溶解沉淀物的工序，如上所述，沉淀物成為在一般的酸中也可溶的物質(zhì)形態(tài)，因此例如在不使用危險(xiǎn)性高的酸即氫氟酸的情況下，即可容易地溶解而進(jìn)行液化處理。含有液化處理過的鈮和/或鉭的溶液例如經(jīng)過精制工序進(jìn)行相互分離、還原等，可以加工成作為產(chǎn)品的金屬、氧化物、氟化物等。
[0019]另外，生成混合物的工序在混合相對于粉末狀物質(zhì)的重量比為約2倍以上的銨鹽時(shí)，可以促進(jìn)與含有鈮和/或鉭的粉末狀物質(zhì)的反應(yīng)，將粉末狀物質(zhì)制成熔融體。
[0020]予以說明，混合的銨鹽的量越多，反應(yīng)速度也越高，但與銨鹽的使用量成比例地，
加熱能量和排水量變多，同時(shí)反應(yīng)所使用的反應(yīng)槽也需要大規(guī)模的反應(yīng)槽。因此，關(guān)于混合的銨鹽的上限，可以在考慮反應(yīng)成本的同時(shí)適當(dāng)變更。
[0021]另外，在生成熔融體的工序中，在加熱規(guī)定時(shí)間以使熔融體的溫度達(dá)到約400～500℃的情況下，銨鹽達(dá)到熔點(diǎn)而液化，然后升溫至沸點(diǎn)附近，由此能夠?qū)⒎勰钗镔|(zhì)導(dǎo)入到熔融體中。予以說明，作為銨鹽，例如在使用后述的硫酸銨或硫酸氫銨的情況下，由于其熔點(diǎn)為約147℃，因此即使在低溫下也可以促進(jìn)反應(yīng)。
[0022]予以說明，在熔融體的溫度達(dá)到低于約400℃的加熱條件的情況下，銨鹽達(dá)到熔點(diǎn)(如果是硫酸氫銨，則約147℃)需要很長時(shí)間，而且根據(jù)所使用的銨鹽的種類的不同有可能達(dá)不到沸點(diǎn)而無法將粉末狀物質(zhì)導(dǎo)入到熔融體中。
[0023]另外，在熔融體的溫度達(dá)到約500℃以上的加熱條件的情況下，雖然能夠加快反應(yīng)速度，但擔(dān)心用于將熔融體的溫度保持在500℃以上的能量成本變大。因此，為了以低成本將粉末狀物質(zhì)可靠地導(dǎo)入到熔融體中，優(yōu)選設(shè)定加熱條件，使熔融體的溫度為約40本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
【國外來華專利技術(shù)】1.鈮和鉭的液化處理方法，其包括以下工序：生成在含有鈮或鉭的至少1種元素的粉末狀物質(zhì)中混合有銨鹽的熔融體的工序，將固化的所述熔融體用規(guī)定量的溶劑溶解而生成懸浮液的工序，將所述懸浮液固液分離成沉淀物和液體物的工序，和將所述沉淀物通過與酸溶液的反應(yīng)而溶解的工序。2.權(quán)利要求1所述的鈮和鉭的液化處理方法，其中，所述生成熔融體的工序具有生成將所述粉末狀物質(zhì)和粉末狀的所述銨鹽混合而成的混合物的工序。3.權(quán)利要求1所述的鈮和鉭的液化處理方法，其中，所述生成熔融體的工序具有生成將所述粉末狀物質(zhì)和熔融狀的所述銨鹽混合而成的混合物的工序。4.權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的鈮和鉭的液化處理方法，其中，所述生成熔融體的工序混合按相對于所述粉末狀物質(zhì)的重量比計(jì)約2倍以上的所述銨鹽。5.權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的鈮和鉭的液化處理方法，其中，所述生成熔融體的工序是加熱規(guī)定時(shí)間至熔融體的溫度為約400～500℃。6.權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的鈮和鉭的液化處理方法，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：久保裕也，西田拓翔，増?zhí)锊氏?/a>，
申請(專利權(quán))人：學(xué)校法人福岡工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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