一種微波輻照高鈦渣制備酸溶性鈦渣的方法。將高鈦渣、氧化劑（硝酸鈉、硝酸銨中的一種或者兩種的混合物）、氧化鈣或者碳酸鈣粉碎，進行混合配料后，采用微波輻照加熱、在高溫下進行改性，將渣中的金紅石型或銳鈦礦型的ＴｉＯ２及ＦｅＴｉＯ３轉變、重構為ＣａＴｉＯ３礦相，冷卻后得到能適宜硫酸法制備鈦白粉的酸溶性鈦渣原料，酸溶性鈦渣用硫酸熟化，水浸出，浸出率９５．８～９６．２ｗｔ％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種高鈦渣經過礦相重構后，制備酸溶性鈦渣的方法。具體地說，本專利技術涉及一種能滿足生產鈦白粉要求的酸溶性鈦渣的方法，屬于鈦冶金領域。二.
技術介紹
高鈦渣是指含Ti02為70wt%以上的鈦渣，高鈦渣既可用作硫酸法生產鈦白的原 料，也可大量地用作氯化法工藝中生產鈦白的原料。國內將用于硫酸法生產鈦白的鈦渣稱 為酸溶性鈦渣。主要是采用電爐熔煉鈦鐵礦的方法制備獲得。 一般以無煙煤、焦炭或者石 油焦等碳質原料做還原劑，將鈦鐵礦中的鐵氧化物還原為金屬鐵進入液相、鈦富集于渣相， 澄清后分離熔融的金屬鐵相得到的產物便是高鈦渣。 鈦白粉的制備主要有硫酸法和氯化法兩種工藝。氯化法生產鈦白時對高鈦渣質量 要求苛刻，要求用含110290%以上的高鈦渣為原料，且高鈦渣中的(Ca0+Mg0)《1.5% ;另 外，氯化法投資大、設備性能及其自動化控制水平高、技術難度大。采用硫酸法工藝時，可以 用鈦鐵礦和酸溶性高鈦渣為原料。然而，采用鈦鐵礦為原料時，存在產生大量的綠礬和大量 的稀硫酸廢水問題，企業進行三廢處理的費用高，環境容量小，限制了鈦鐵礦硫酸法工藝的 發展。而采用酸溶性高鈦渣為原料的硫酸法工藝中，不存在綠礬硫酸亞鐵的問題，而且稀酸 產生量少，從而給硫酸法工藝帶來了新的生機和活力。 生產氯化法鈦白的高鈦渣原料時，要求鈦鐵礦中放射性元素及Ca0、 Mg0、 Mn02、 P、 S等雜質的含量越低越好，只有熔煉非鐵雜質含量低的鈦鐵礦，才能獲得適于氯化法鈦白生 產所需的合格高鈦渣。而電爐熔煉含Ca0、 Mg0等非鐵雜質高的鈦鐵礦時，只能獲得適于硫 酸法鈦白生產用的鈦渣。但是采用電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵制備高鈦渣時，如果要獲得 酸溶性鈦渣，則不能深度還原，因為需在渣中保留一定比例的Fe0，從而導致高鈦渣和鐵水 分離不完全，得到的生鐵中夾帶的鈦渣量大， 一方面給后續生鐵的加工帶來負面影響，另一 方面降低鈦和鐵的回收率。如果用能在電爐熔煉過程中將鈦和鐵分離完全的高鈦渣，以硫 酸法生產鈦白粉，二氧化鈦的浸出率只能達到60wt% 70wt%。三.
技術實現思路
1.專利技術的目的 將經過電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵產生的深還原的高鈦渣進行礦相重構，制備酸 溶性鈦渣，滿足硫酸法制備鈦白粉的酸溶性鈦渣的要求。以電爐還原鈦鐵精礦分離生鐵產 生的高鈦渣為原料，經過粉碎、配料、微波輻照高溫改性、冷卻后得到能夠滿足硫酸法生產 鈦白粉的原料——酸溶性鈦渣。 2.專利技術的技術方案 專利技術包括配料，微波輻照改性，冷卻磨細，硫酸浸出4個步驟，具體條件是 1. 1配料原料成分以wt^計為高鈦渣Ti02 > 80、 Ca0 0. 1 5. 0、 Mg0 0. 1 5. 0、 Fe0 0. 1 15，改性劑為含CaC03大于90的碳酸鈣、和/或含Ca0大于90的生石灰、3和/或CaC03 > 90碳酸f丐和CaO > 90生石灰的混合物中任選一種，氧化劑為含NaN03大于95wt%的NaNOy和/或含NH4N03大于95wt%的朋4冊3、和/或它們的混合物中任選一種，將粉碎到粒度小于0. 15mm的高鈦渣、和氧化劑、和氧化鈣或者碳酸鈣或者氧化鈣和碳酸鈣的混合物按照高鈦渣氧化劑的重量比=i : o. oi o. 5，高鈦渣氧化鈣的重量比=i : o. oi o. 5或者高鈦渣碳酸鈣的重量比=i : o. oi o. 8或者高鈦渣碳酸鈣和氧化鈣混合物的重量比=i : o. oi o. 8的比例混合，混合時間o. i 3. oh ; 1. 2微波輻照改性經過混合的物料放在自制的功率為1500W的微波爐中、以微波為加熱源進行加熱，在溫度為600 140(TC焙燒，焙燒時間為0. 5 2. 0小時，進行由金紅石型或銳鈦礦型的Ti02及FeTi03轉變為CaTi03的改性處理； 1. 3冷卻磨細微波輻照改性后得到的物料冷卻至室溫，磨細到粒度小于0. 15mm，便得到能滿足硫酸法生產鈦白的酸溶性高鈦渣； 1. 4硫酸熟化浸出酸溶性高鈦渣，用濃度為85 90wt^的硫酸溶液，在溫度為230 250。C熟化，時間60 90min，用自來水在溫度為60 70。C浸出30 90min，酸溶性高鈦渣重量水重量=1 : 3 4，二氧化鈦浸出率95. 8 96. 2wt%。 3.專利技術的積極效果 1)、流程簡便，試劑為普通試劑，便于工業應用；廢物量少，節省三廢處理費用； 2)、鈦回收率由60 70wt^提高至95. 8 96. 2wt% ; 3)、微波加熱具有升溫迅速和選擇性加熱的特點，能降低勞動強度，節能和環保。四.具體實施例方式實施例1 :將含量以wt^計為Ti029 2 . 5的高鈦渣、含CaC03為98%的碳酸鈣、含NaN03大于95 %的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述準備好的高鈦渣100g、碳酸鈣20g、硝酸鈉10g，置于研缽中混合30min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為105(TC焙燒0. 5h，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于0. 15mm，得到能夠用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣121. 6g。得到的酸溶性鈦渣用85wt%的硫酸溶液于溫度為23(TC熟化90min后，用自來水600mL在溫度為7(TC浸出30min，二氧化鈦的浸出率為96. 2wt%。 實施例2 :將含量以wt^計為Ti0^2. 5的高鈦渣、含CaO為95X的生石灰、含NaN03大于95%的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述準備好的高鈦渣100g、生石灰15g、硝酸鈉15g，置于研缽中混合20min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為IIO(TC焙燒lh，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于O. 15mm，得到能夠用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣127. 5g。得到的酸溶性鈦渣用90wt^的硫酸溶液于溫度為25(TC熟化60min后，用自來水600mL在溫度為6(TC浸出60min，二氧化鈦的浸出率為96. lwt%。 實施例3 :將含量以wt^計為Ti(^92. 5的高鈦渣、含CaC03為98X的碳酸鈣、含CaO為95%的生石灰、含NaN03大于95%的NaN03分別干燥后粉碎至粒度< 0. 15mm待用。分別稱取上述高鈦渣100g、碳酸鈣10g、生石灰10g、硝酸鈉15g，置于研缽中混合30min，然后將混合好的物料置于自制的功率為1500W的微波爐中，在溫度為IOO(TC焙燒O. 5h，冷卻至室溫后，粉碎至粒徑小于0. 15mm，得到能用于硫酸法制備鈦白的酸溶性鈦渣126. 2g。得到的酸溶性鈦渣用85wt^的硫酸溶液于溫度為25(TC熟化90min后，用自來水600mL在溫度為 6(TC浸出90min，二氧化鈦的浸出率為95. 8wt%。權利要求，包括配料，高溫礦相重構，冷卻磨細，硫酸熟化浸出4個步驟，其特征是1.1配料原料成分以wt％計為高鈦渣TiO2＞80、CaO 0.1～5.0、MgO 0.1～5.0、FeO 0.1～15，改性劑為含CaCO3大于90的碳酸鈣、和/或含CaO大于90的生石灰、和/或CaCO3＞90碳酸鈣和CaO＞90生本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種微波輻照高鈦渣制備酸溶性鈦渣的方法，包括配料，高溫礦相重構，冷卻磨細，硫酸熟化浸出４個步驟，其特征是： １．１配料：原料成分以ｗｔ％計為：高鈦渣ＴｉＯ↓［２］＞８０、ＣａＯ ０．１～５．０、ＭｇＯ ０．１～５．０、ＦｅＯ ０．１～１５，改性劑為含ＣａＣＯ↓［３］大于９０的碳酸鈣、和／或含ＣａＯ大于９０的生石灰、和／或ＣａＣＯ↓［３］＞９０碳酸鈣和ＣａＯ＞９０生石灰的混合物中任選一種，氧化劑為含ＮａＮＯ↓［３］大于９５ｗｔ％的ＮａＮＯ↓［３］、和／或含ＮＨ４ＮＯ↓［３］大于９５ｗｔ％的ＮＨ４ＮＯ↓［３］、和／或它們的混合物中任選一種，將粉碎到粒度小于０．１５ｍｍ的高鈦渣、和氧化劑、和氧化鈣或者碳酸鈣或者氧化鈣和碳酸鈣的混合物按照：高鈦渣∶氧化劑的重量比＝１∶０．０１～０．５，高鈦渣∶氧化鈣的重量比＝１∶０．０１～０．５或者高鈦渣∶碳酸鈣的重量比＝１∶０．０１～０．８或者高鈦渣∶碳酸鈣和氧化鈣混合物的重量比＝１∶０．０１～０．８的比例混合，混合時間０．１～３．０ｈ； １．２微波輻照改性：經過混合的物料放在自制的功率為１５００Ｗ的微波爐中、以微波為加熱源進行加熱，在溫度為６００～１４００℃焙燒，焙燒時間為０．５～２．０小時，進行由金紅石型或銳鈦礦型的ＴｉＯ↓［２］及ＦｅＴｉＯ↓［３］轉變為ＣａＴｉＯ↓［３］的改性處理； １．３冷卻磨細：微波輻照改性后得到的物料冷卻至室溫，磨細到粒度小于０．１５ｍｍ，便得到能滿足硫酸法生產鈦白的酸溶性高鈦渣； １．４硫酸熟化浸出：酸溶性高鈦渣，用濃度為８５～９０ｗｔ％的硫酸溶液，在溫度為２３０～２５０℃熟化，時間６０～９０ｍｉｎ，用自來水在溫度為６０～７０℃浸出３０～９０ｍｉｎ，酸溶性高鈦渣重量∶水重量＝１∶３～４，二氧化鈦浸出率９５．８～９６．２ｗｔ％。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：廖亞龍，徐福昌，彭金輝，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：53[中國|云南]
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