用于減少磨損和摩擦的氮化鉬基多層涂層制造技術(shù)

用于生產(chǎn)Mo

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】用于減少磨損和摩擦的氮化鉬基多層涂層


[0001]本專利技術(shù)涉及一種用于生產(chǎn)氮化鉬基多層涂層的方法以及一種優(yōu)選通過(guò)這樣的方法生產(chǎn)的包含氮化鉬基多層涂層的裝置。
[0002]氮化鉬(Mo
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N)涂層由于其耐磨性和減摩性而在摩擦學(xué)應(yīng)用中引起關(guān)注。特別關(guān)注的是汽車(chē)應(yīng)用。具有六方晶體結(jié)構(gòu)的氮化鉬(δ
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MoN)特別有吸引力，因?yàn)槠潢P(guān)于減磨性、減摩性和抗氧化性的優(yōu)異的性質(zhì)。

技術(shù)介紹

[0003]如Zhu等人在Surface and Coating Technology 223(2013)184
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189中報(bào)道的，盡管認(rèn)為具有立方晶體結(jié)構(gòu)的氮化鉬較差，但迄今為止的大多數(shù)研究或?qū)＠夹g(shù)均涉及具有立方晶體結(jié)構(gòu)的氮化鉬。然而，通過(guò)陰極電弧蒸發(fā)(也稱為電弧PVD)生產(chǎn)的六方氮化鉬基涂層在其它地方詳細(xì)描述(WO2016188632A1，EP3074550B1)。上述出版物中最重要的教導(dǎo)是使用電弧PVD能夠?qū)崿F(xiàn)金屬離子的高電離和高平均(動(dòng))能，所述金屬離子來(lái)自沉積具有六方晶體結(jié)構(gòu)的氮化鉬所需的靶。該技術(shù)允許在相對(duì)低的加工溫度下實(shí)現(xiàn)六方Mo
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N，以適應(yīng)通常應(yīng)用于汽車(chē)和部件領(lǐng)域的基材。然而，電弧PVD的公知缺點(diǎn)是不可避免地在涂層中形成大顆粒，所謂的“液滴”。在這種情況下，為了保持相對(duì)主體的低磨損，必須對(duì)涂層進(jìn)行后處理以去除大顆粒。
[0004]另一方面，反應(yīng)性磁控濺射是具有有吸引力的沉積速率而沒(méi)有不利的大顆粒形成的涂布工藝。不幸的是，電離低，并且沉積在基材上的顆粒的能量相對(duì)低。這通常導(dǎo)致涂層硬度降低，并使涂層對(duì)所考慮的應(yīng)用的吸引力降低。閉合場(chǎng)不平衡磁控濺射的實(shí)施提供了將大離子電流傳輸?shù)交牡目赡苄浴２黄胶獯趴貫R射的主要特征之一是在一個(gè)磁極處產(chǎn)生更強(qiáng)的磁場(chǎng)，其因此使磁場(chǎng)線延伸遠(yuǎn)離靶。這使得能夠產(chǎn)生另外的離子，所述離子促進(jìn)在基材上形成六方氮化鉬涂層。此外，以這種方式也可以在相對(duì)低的同系溫度下形成完全致密的涂層結(jié)構(gòu)。
[0005]迄今為止，僅有很少關(guān)于在低于220℃的溫度下并因此通過(guò)反應(yīng)性磁控濺射生產(chǎn)的具有六方晶體結(jié)構(gòu)或至少在Mo
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N的混合晶體結(jié)構(gòu)中具有六方相的氮化鉬涂層的出版物(Hones等人，Journal of Physics D：Applied Physics，36(8)(2003)1023(1029)；Pappacena等人，Wear 62
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70(2013)278
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279)。然而，它們通常受限于僅教導(dǎo)一種類(lèi)型的Mo
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N和/或Mo
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N涂層與其它類(lèi)型的涂層(例如W
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N或Cr
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N)組合。
[0006]與其類(lèi)型無(wú)關(guān)，在反應(yīng)性磁控濺射期間的典型現(xiàn)象是所謂的靶中毒，如Kubart等人的Thin Solid Films 515(2006)421
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424所述。除其它因素外，其作用取決于引入涂布室中的反應(yīng)性氣體量。在中毒過(guò)程期間，靶電壓的發(fā)展為產(chǎn)生期望的過(guò)渡金屬氮化物的合適的工作參數(shù)提供了有價(jià)值的提示。本專利技術(shù)利用靶中毒現(xiàn)象來(lái)鑒定合適的工作參數(shù)，該工作參數(shù)能夠沉積具有六方(δ
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MoN)和/或立方(γ
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Mo2N)晶體結(jié)構(gòu)的氮化鉬。
[0007]此外，目前現(xiàn)代材料設(shè)計(jì)中的一種常用方法是產(chǎn)生納米復(fù)合涂層，其包括例如將一個(gè)相的小納米晶粒嵌入到不同組成或晶體結(jié)構(gòu)的納米結(jié)構(gòu)相中。這樣的設(shè)計(jì)可以顯著地
改進(jìn)沉積的涂層的性質(zhì)，例如它們的保護(hù)有效性。這樣的設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)被證明對(duì)于經(jīng)由電弧PVD工藝與氮化鉻組合的立方(γ
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MoN)氮化鉬是有效的，如通過(guò)Pogrebnjak等人的Materials & Design 153(2018)47
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59所示。然而，本專利技術(shù)不僅通過(guò)將具有不同晶體結(jié)構(gòu)的材料彼此嵌入納米復(fù)合材料中，而且通過(guò)使用低溫閉合場(chǎng)不平衡反應(yīng)性磁控濺射涂布工藝生產(chǎn)多層結(jié)構(gòu)，來(lái)組合具有不同晶體結(jié)構(gòu)的材料，其中通過(guò)不同的沉積參數(shù)來(lái)控制各個(gè)層的厚度并組合這些層。這已經(jīng)證明是實(shí)現(xiàn)所生產(chǎn)的涂層的協(xié)同保護(hù)作用的有效工具。
[0008]專利技術(shù)目的
[0009]本專利技術(shù)的目的是減輕或克服與現(xiàn)有技術(shù)相關(guān)的一個(gè)或多個(gè)困難。特別地，本專利技術(shù)的目的是提供一種涂層結(jié)構(gòu)以及一種用于生產(chǎn)顯示改進(jìn)的降低的磨損和摩擦性質(zhì)的涂層結(jié)構(gòu)的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0010]為了克服這些問(wèn)題，已經(jīng)專利技術(shù)了一種用于生產(chǎn)Mo
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N基涂層結(jié)構(gòu)的方法以及優(yōu)選通過(guò)這樣的方法生產(chǎn)的涂層結(jié)構(gòu)。
[0011]因此，在本專利技術(shù)的第一方面中，公開(kāi)了用于生產(chǎn)Mo
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N基涂層結(jié)構(gòu)的方法，所述方法包括提供待涂布的基材和在所述基材上施加硬質(zhì)材料層，其中所述硬質(zhì)材料層包含至少一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
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N層和至少一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
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N層，其中所述硬質(zhì)材料層通過(guò)低溫閉合場(chǎng)不平衡反應(yīng)性磁控濺射涂布工藝來(lái)施加。
[0012]在本專利技術(shù)的上下文中，具有六方晶體結(jié)構(gòu)的層特別是指具有大于90％，優(yōu)選大于95％，最優(yōu)選98％的比例的六方晶體結(jié)構(gòu)的層。因此，在本專利技術(shù)的上下文中，具有立方晶體結(jié)構(gòu)的層可以理解為特別是指具有大于90％，優(yōu)選大于95％，最優(yōu)選98％的比例的立方晶體結(jié)構(gòu)的層。在本專利技術(shù)的上下文中，具有混合的立方和六方晶體結(jié)構(gòu)的層可以理解為特別是指具有至少30％，優(yōu)選至少50％的比例的立方晶體結(jié)構(gòu)的層。在本專利技術(shù)的上下文中，低溫閉合場(chǎng)不平衡反應(yīng)磁控濺射涂布工藝可以特別地理解為在低于250℃的溫度下，優(yōu)選在低于200℃的溫度下的工藝。
[0013]在第一方面的另一個(gè)實(shí)例中，在可以將所述至少一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層施加在所述具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層上之前，可以施加所述至少一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層。
[0014]關(guān)于硬質(zhì)層與基材的更好的粘合，可以將粘合層施加在所述基材上，其中優(yōu)選可以將所述粘合層施加在所述基材和所述硬質(zhì)材料層之間，其中特別地可以將所述粘合層直接施加在所述基材上。
[0015]同樣，關(guān)于硬質(zhì)層與基材的更好的粘合，可以將支撐層施加在所述基材上，其中優(yōu)選可以將所述支撐層施加在所述基材和所述硬質(zhì)材料層之間，其中特別地可以將所述支撐層直接施加在所述粘合層上。
[0016]為了容易地確定合適的涂層參數(shù)，可以進(jìn)行靶中毒以獲得合適的工作參數(shù)。
[0017]關(guān)于合適的涂層溫度，在所述生產(chǎn)期間可以使用低于250℃，優(yōu)選低于220℃，特別是低于180℃的加工溫度。這樣的溫度有利地允許甚至對(duì)溫度敏感的基材的有效涂布。
[0018]在第一方面的另一個(gè)實(shí)例中，可以將所述硬質(zhì)材料層施加為雙層，所述雙層包含一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
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【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
【國(guó)外來(lái)華專利技術(shù)】1.用于生產(chǎn)Mo
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N基涂層結(jié)構(gòu)的方法，所述方法包括：
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提供待涂布的基材(1)，
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在所述基材(1)上施加硬質(zhì)材料層(6)，其中所述硬質(zhì)材料層(6)包含至少一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)和至少一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(5)，
?
其中所述硬質(zhì)材料層(6)通過(guò)低溫閉合場(chǎng)不平衡反應(yīng)性磁控濺射涂布工藝來(lái)施加。2.根據(jù)權(quán)利1要求所述的方法，其中在將所述至少一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(5)施加在所述具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)上之前，首先施加所述至少一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中將粘合層(2)施加在所述基材(1)上，其中優(yōu)選將所述粘合層(2)施加在所述基材(1)和所述硬質(zhì)材料層(6)之間，其中特別地將所述粘合層(2)直接施加在所述基材(1)上。4.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中將支撐層(3)施加在所述基材(1)上，其中優(yōu)選將所述支撐層(3)施加在所述基材(1)和所述硬質(zhì)材料層(6)之間，其中特別地將所述支撐層(3)直接施加在所述粘合層(2)上。5.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中進(jìn)行靶中毒以獲得合適的工作參數(shù)。6.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在所述涂布工藝期間使用低于250℃，優(yōu)選低于220℃，特別是低于180℃的加工溫度。7.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中將所述硬質(zhì)材料層(6)施加為雙層(6
’
)，所述雙層包含一個(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)和一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(5)。8.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中使用至少兩個(gè)濺射陰極，優(yōu)選使用至少四個(gè)陰極來(lái)施加所述涂層結(jié)構(gòu)。9.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在所述涂布工藝期間，將所述基材(1)安裝在3倍旋轉(zhuǎn)的工具系統(tǒng)上。10.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在所述涂布工藝之前，將所述基材(1)加熱至100
?
150℃之間，優(yōu)選110
?
140℃之間的溫度，特別是加熱至130℃。11.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在所述涂布工藝之前清潔所述基材(1)，其中所述清潔優(yōu)選包括蝕刻，特別是使用氬等離子體的蝕刻。12.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中所述涂布在保護(hù)氣體氣氛中進(jìn)行，其中優(yōu)選使用氬氣作為保護(hù)氣體，其中在約1
?3·
10
?3mbar的壓力下使用氬氣。13.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中使用
?
120V(m.f.)至
?
180V(m.f.)的偏壓，優(yōu)選
?
150V(m.f.)的偏壓。14.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在不同的涂布條件下，特別是在不同的氮?dú)鈮毫ο率┘铀鲋辽僖粋€(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)和所述至少一個(gè)具有立方晶體結(jié)構(gòu)或混合的六方/立方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(5)。15.根據(jù)前述權(quán)利要求中的一項(xiàng)所述的方法，其中在2.3
?
5.0
·
10
?3mbar的氮?dú)鈮毫ο率┘铀鲋辽僖粋€(gè)具有六方晶體結(jié)構(gòu)的Mo
?
N層(4)，并且在0.5
?
0.9
·
10
?3mbar的氮?dú)鈮毫ο率┘铀鼍哂辛⒎?..

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：T，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：歐瑞康表面解決方案股份公司，普費(fèi)菲孔，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：