本發明專利技術涉及一種鉭靶材及其制備方法與應用，所述制備方法包括如下步驟：(1)混合原料鉭粉，熔煉得到鉭錠；(2)步驟(1)所得鉭錠經過氫化處理，得到氫化鉭粉；(3)步驟(2)所得氫化鉭粉依次經冷等靜壓處理與熱壓燒結，得到鉭坯；(4)步驟(3)所得鉭坯依次進行第一鍛打處理、第一退火處理、第二鍛打處理、第二退火處理、冷軋處理與第三退火處理，得到所述鉭靶材。本發明專利技術在現有技術的基礎上，采用混粉、脫氫、冷等靜壓、熱壓燒結及鍛造塑性變形等技術相結合，既提高了鉭靶材的純度，又降低了鉭靶材的晶粒尺寸，同時優化了鉭靶材內部的晶向組織織構，提高了鉭靶材的使用性能。高了鉭靶材的使用性能。高了鉭靶材的使用性能。
【技術實現步驟摘要】
一種鉭靶材及其制備方法與應用
[0001]本專利技術屬于半導體
，涉及一種靶材，尤其涉及一種鉭靶材及其制備方法與應用。
技術介紹
[0002]濺射靶材是制造半導體芯片所必須的一種關鍵材料，其原理是采用物理氣相沉積技術(PVD)，用高壓加速氣態離子轟擊靶材，使靶材的原子濺射出來，然后以薄膜的形式沉積到硅片上，最終形成半導體芯片中復雜的配線結構。
[0003]濺射靶材具有金屬鍍膜的均勻性、可控性等諸多優勢，被廣泛應用于半導體領域，隨著半導體行業的迅速發展，對濺射靶材的需求越來越大，濺射靶材已成為半導體行業發展不可或缺的關鍵材料。
[0004]而且，靶材的晶粒尺寸以及晶粒取向對集成電路金屬薄膜的制備和性能存在很大的影響，主要表現在：隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率區域降低；在合適的晶粒尺寸范圍內，靶材使用時的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜厚度均勻性好；為提高靶材的性能，在控制靶材晶粒尺寸的同時還必須嚴格控制靶材的晶粒取向。
[0005]半導體用鉭濺射靶材的純度一般要求在4N以上，制造方法基本是高純鉭粉先燒結成塊，再通過高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠，然后對鉭錠反復進行塑性變形和退火，從而獲得具有均勻粒徑和一定內部織構的鉭靶材。但在這樣的制備方法中，高純鉭粉需要先燒結成塊，然后再經高真空電子束熔煉成錠，再經過反復的塑性變形和退火才能最終獲得可用于半導體用濺射靶材生產制造用的靶坯。
[0006]例如，CN103147050A公開了一種高純鉭靶材的生產方法，包括：將大小為5
?
10mm
×5?
10mm的鉭塊置于氫化爐中進行吸氫；將吸氫完畢的鉭破碎成
?
200目的粉末，置于鋼包套中，按一定速率和階段進行升溫和抽氣，之后將鋼包套置于熱等靜壓機中進行燒結，燒結溫度為1100
?
1500℃，氣氛壓力為50
?
200MPa，最后機加工，切割成規定形狀。
[0007]但其濺射性能較差，濺射速率偏低且鍍膜的均勻性不佳。
[0008]CN102367568A公開了一種高純鉭靶材的制備方法，包括：將鉭粉混合均勻；將混合好的鉭粉裝入模具；冷壓成型；真空熱壓燒結。與傳統的通過高真空電子束熔煉爐獲得高純鉭錠、然后對鉭錠反復進行塑性變形和退火制得鉭靶坯的工藝相比，其消除樂“固有織構待”，獲得內部織構均勻的可用于半導體靶材制造用的鉭靶材，但所的靶材的純度以及均勻性有待進一步提高。
[0009]因此，需要提供一種能夠獲得超高純度(純度≥99.9999wt％)、晶粒組織分布均勻且具有優良濺射性能的鉭靶材及其制備方法與應用。
技術實現思路
[0010]本專利技術的目的在于提供一種鉭靶材及其制備方法與應用，該制備方法能夠提高鉭靶材的純度，又能夠降低鉭靶材的晶粒尺寸，同時能夠優化鉭靶材內部的晶向組織織構，提
高了鉭靶材的使用性能。
[0011]為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
[0012]第一方面，本專利技術提供了一種鉭靶材的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
[0013](1)混合原料鉭粉，熔煉得到鉭錠；
[0014](2)步驟(1)所得鉭錠經過氫化處理，得到氫化鉭粉；
[0015](3)步驟(2)所得氫化鉭粉依次經冷等靜壓處理與熱壓燒結，得到鉭坯；
[0016](4)步驟(3)所得鉭坯依次進行第一鍛打處理、第一退火處理、第二鍛打處理、第二退火處理、冷軋處理與第三退火處理，得到所述鉭靶材。
[0017]鉭靶材主要運用于半導體芯片產業，靶材的成型采用冷鍛、冷軋等加工方式，再經過熱處理和必要機械加工，制備出符合客戶要求的產品。本專利技術在現有技術的基礎上，采用混粉、脫氫、冷等靜壓、熱壓燒結及鍛造塑性變形等技術相結合，既提高了鉭靶材的純度，又降低了鉭靶材的晶粒尺寸，同時優化了鉭靶材內部晶向組織織構，提高了鉭靶材的使用性能。
[0018]優選地，步驟(1)所述原料鉭粉的純度為3N5以上，例如可以是99.95wt％、99.96wt％、99.98wt％、99.99wt％、99.992wt％、99.995wt％、99.996wt％或99.999wt％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0019]優選地，步驟(1)所述混合分至少4次進行，每次混合的時間為24h以上。
[0020]本專利技術使混合分至少4次進行，且每次混合的時間為24h以上，能夠使原料鉭粉中的各粒徑分布均勻，便于后續得到純度較高的鉭錠。
[0021]優選地，步驟(1)所述混合在V型混粉機中進行。
[0022]優選地，步驟(1)所述熔煉的方法包括真空電子束熔煉。
[0023]優選地，步驟(1)所述熔煉的次數為至少4次，例如可以是4次、5次、6次、8次或10次，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0024]本專利技術所述熔煉的次數是指，單次熔煉結束后成錠，然后再進行真空電子束熔煉。本專利技術通過使熔煉的次數為至少4次，有利于得到純度較高的鉭錠。
[0025]優選地，步驟(1)所得鉭錠的純度為4N5以上，例如可以是99.995wt％、99.996wt％、99.997wt％、99.998wt％或99.999wt％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0026]優選地，步驟(2)所述氫化處理的溫度為600
?
800℃，例如可以是600℃、650℃、700℃、750℃或800℃，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0027]示例性的，本專利技術所述氫化處理在常規氫化裝置中進行，本專利技術在此不做過多限定。在本專利技術所述氫化處理后，還包括破碎以及對破碎料進行退火的步驟，只要能夠通過破碎與退火消除氫化處理后鉭粉內的應力即可，本專利技術不做具體限定。
[0028]示例性的，破碎后進行退火的溫度為500
?
700℃，例如可以是500℃、550℃、600℃、650℃或700℃，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0029]優選地，步驟(3)所述冷等靜壓處理的壓力為150
?
240MPa，例如可以是150MPa、160MPa、180MPa、200MPa、210MPa或240MPa，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0030]優選地，步驟(3)所述冷等靜壓處理的保壓時間為10
?
40min，例如可以是10min、
15min、20min、25min、30min、35min或40min，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
[0031]優選地，步驟(3)所述熱壓燒結的溫度為1800
?
1900℃，例如可以是1800℃、1820℃、1850℃、1860℃、1880℃或1900℃，但不限本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種鉭靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：(1)混合原料鉭粉，熔煉得到鉭錠；(2)步驟(1)所得鉭錠經過氫化處理，得到氫化鉭粉；(3)步驟(2)所得氫化鉭粉依次經冷等靜壓處理與熱壓燒結，得到鉭坯；(4)步驟(3)所得鉭坯依次進行第一鍛打處理、第一退火處理、第二鍛打處理、第二退火處理、冷軋處理與第三退火處理，得到所述鉭靶材。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述原料鉭粉的純度為3N5以上；優選地，步驟(1)所述混合分至少4次進行，每次混合的時間為24h以上；優選地，步驟(1)所述混合在V型混粉機中進行。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述熔煉的方法包括真空電子束熔煉；優選地，步驟(1)所述熔煉的次數為至少4次；優選地，步驟(1)所得鉭錠的純度為4N5以上。4.根據權利要求1
?
3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述氫化處理的溫度為600
?
800℃。5.根據權利要求1
?
4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述冷等靜壓處理的壓力為150
?
240MPa；優選地，步驟(3)所述冷等靜壓處理的保壓時間為10
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40min；優選地，步驟(3)所述熱壓燒結的溫度為1800
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1900℃；優選地，步驟(3)所述熱壓燒結的時間為120
?
180min；優選地，步驟(3)所述熱壓燒結的絕對壓力為1
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【專利技術屬性】
技術研發人員：姚力軍，潘杰，周友平，陳勇軍，余婷，
申請(專利權)人：寧波江豐電子材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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