一種非晶態鎳磷二硫化鉬復合鍍層的制備方法技術

本發明專利技術涉及復合電鍍領域，利用表面活性劑對二硫化鉬進行表面改性，改善了二硫化鉬納米粒子在鍍液中的分散穩定性。并以碳鋼為基體制備了鎳磷改性二硫化鉬復合鍍層。鍍液成分由NiSO4·

【技術實現步驟摘要】
一種非晶態鎳磷二硫化鉬復合鍍層的制備方法


[0001]本專利技術涉及一種鋼鐵基體上電鍍復合鍍層的制備方法，具體涉及一種納米粒子表面改性技術及鎳磷復合鍍層的制備方法，屬于金屬材料表面鍍膜強化技術。

技術介紹

[0002]電鍍鎳磷鍍層作為金屬表面改性的常用方法，一般為非晶態結構，制備工藝簡單，具有良好的耐蝕性能、耐磨性能等，已廣泛應用于化工、電力、汽車、紡織和冶金等領域。但由于單一鍍層難以滿足在惡劣工況條件下的應用，目前，研究和開發高性能復合鍍層已引起了廣泛關注。通過在電鍍液中加入納米粒子，制備的復合鍍層同時具有基質金屬和微粒的雙重優點。在鎳磷基鍍層中加入Al2O3、MoS2、納米Cu、h
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BN等可增強鍍層的硬度、耐磨性能、減摩性能、耐蝕性能等，其中MoS2作為性能優異的二維納米材料對腐蝕介質具有優異的阻隔作用，同時，因其較低的層間剪切力，在摩擦過程中會在摩擦副表面形成一層轉移膜，可顯著降低摩擦系數與磨損量。但二維材料因比表面積大而易發生團聚，嚴重影響復合鍍層的整體性能。因此，本專利技術通過表面改性的方法，改善MoS2在鍍液中的分散穩定性，制備一種耐磨耐蝕鎳磷復合鍍層。

技術實現思路

[0003]本專利技術的目的是針對鎳磷復合鍍層中二硫化鉬的團聚問題，通過離子改性的方法，提高二硫化鉬在鍍液中的分散穩定性，提高復合鍍層的耐磨性和耐蝕性。
[0004]本專利技術的技術方案如下：
[0005]1.一種非晶態鎳磷二硫化鉬復合鍍層的制備方法，包括以下步驟：
[0006](一)通過離子改性的方法制備改性二硫化鉬納米顆粒，具體制備流程如下：
[0007](1)稱取0.6g(NH4)2MoO4·
4H2O和1.2gCH4N2S，溶解于70ml去離子水中，在180℃下反應24小時；
[0008](2)對產物進行多次離心后干燥8小時，得到二硫化鉬納米粒子；
[0009](3)稱取2g二硫化鉬粉末，溶解于200mLN
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甲基吡咯烷酮中，超聲剝離3小時；
[0010](4)將溶液在1500轉下離心20分鐘，取出上層懸浮液；
[0011](5)對上層懸浮液進行抽濾；
[0012](6)將抽濾產物溶于200mL去離子水中，加入2g CTAB，超聲3小時；
[0013](7)將溶液在10000轉下進行離心后，將產物干燥，得到改性二硫化鉬。
[0014](二)電鍍鎳磷改性二硫化鉬復合鍍層，具體制備流程如下：
[0015](1)用砂紙對待鍍樣品表面進行打磨，獲得平整光滑的表面；
[0016](2)制備光亮劑；
[0017](3)配置電鍍液；
[0018](4)將待鍍樣品放入50％硫酸溶液中酸洗活化1分鐘；
[0019](5)待鍍樣品放入鍍液中，轉速設置為200r/min；
[0020](6)施鍍1小時，得到鎳磷二硫化鉬復合鍍層。
[0021]進一步的，步驟(一)(2)中，離心速度為8000r/min，離心三次，每次時間為10分鐘，每次結束后倒出上層清液后重新加入去離子水。離心后采用真空干燥，干燥溫度為60℃。
[0022]進一步的，步驟(一)(3)中，超聲剝離的功率為750W。
[0023]進一步的，步驟(一)(5)中，超聲的功率為750W。
[0024]進一步的，步驟(一)(6)中，離心時間為10分鐘，抽濾后將產物在60℃條件下真空干燥12小時。
[0025]進一步的，步驟(二)(1)中，試樣為鋼材，依次采用200目、800目、1200目、2000目的砂紙對試樣進行打磨，當打磨至試樣表面劃痕均為相同方向時更換更加細密的砂紙，最終得到較為光亮的表面，以去除氧化膜等雜質，并增加鍍層和基體間的結合力。
[0026]進一步的，步驟(二)(2)中，光亮劑的配方為CuSO4(0.25g/L)、CHNaO3S(0.1g/L)、C7H4NNaO3S(1.1g/L)、C4H6O2(0.2g/L)。
[0027]進一步的，步驟(二)(3)中，電鍍液的配方為NiSO4·
6H2O(150
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200g/L)、C6H5Na3O7·
2H2O(80g/L)、NaH2PO2(10
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20g/L)、H3BO3(80g/L)、光亮劑3
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5ml/L、改性二硫化鉬3
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5g/L。
[0028]進一步的，步驟(二)(4)中，活化后當表面均勻冒出氣泡時取出，目的在于去除表面腐蝕產物，同時活化表面，提升鍍層質量及與基體的結合力。
[0029]進一步的，步驟(二)(5)中，步驟(二)(4)中活化后的試樣應立即放入鍍液中，以避免表面的氧化，影響鍍層質量。
[0030]進一步的，步驟(二)(5)中，試樣接電源負極，電源正極接鉑電極，利用20％硫酸溶液將鍍液pH調至4.5
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5、電流密度為20mA/cm2、溫度為80
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85℃。
[0031]進一步的，步驟(二)(6)中，所得鍍層厚度在50μm左右，硬度在440HV左右。
[0032]本專利技術制備的復合鍍層的作用原理為：
[0033]二硫化鉬作為典型的二維材料，因為其獨特的片層狀結構，很容易發生團聚現象，導致在鍍液中的穩定性較差，粒子在鍍層中分布不均勻，極大的影響了復合鍍層的整體性能。本專利技術采用離子改性的方法解決了二硫化鉬在鍍液中的分散性問題。制備的二硫化鉬均為多層片狀結構，其片層間通過范德華力連接，在溶液中進行超聲處理的過程中，超聲的能量將促進二硫化鉬片層間的分離，從而得到單層或幾層的納米粒子。并且超聲過程中會破壞二硫化鉬表面的完整性，使其表面硫原子缺失而產生空位，加入十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)后，CTAB將通過離子吸附的方式吸附于納米片表面，且CTAB上的親水基團將大幅改善納米粒子在鍍液中的分散穩定性。
[0034]二硫化鉬均勻的分散在復合鍍層中，可起到彌散強化的作用，提高鍍層的硬度，由于二硫化鉬獨特的片層狀結構可阻擋腐蝕介質在鍍層中的滲透，因此可增加鍍層的防腐性能，在摩擦過程中，二硫化鉬納米粒子將在切向力的作用下覆蓋在摩擦副表面，形成一層潤滑膜，有效減少摩擦過程中的摩擦系數與磨損量。
[0035]本專利技術取得的有益效果如下：
[0036]本專利技術適用性廣，在各類鋼材表面均可得到致密無缺陷的鍍層；
[0037]改性后的納米粒子在鍍液中的穩定性好；
[0038]制備的復合鍍層耐磨耐蝕性能得到明顯提升。
附圖說明
[0039]圖1為本專利技術二硫化鉬粒子改性前后SEM圖；
[0040]圖2為本專利技術二硫化鉬粒子改性前后紅外光譜圖；
[0041]圖3為本專利技術鎳磷鍍層及復合鍍層的SEM圖；
[0042]圖4為本專利技術鎳磷二硫化鉬復合鍍層的Mapping圖；
[0043]圖5為本專利技術鎳磷二硫化鉬復合鍍層的阻抗本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種非晶態鎳磷二硫化鉬復合鍍層的制備方法，其特征在于包括以下步驟；(一)通過離子改性的方法制備改性二硫化鉬納米顆粒，具體制備流程如下：(1)稱取0.6g(NH4)2MoO4·
4H2O和1.2gCH4N2S，溶解于70ml去離子水中，在180℃下反應24小時后得到二硫化鉬；(2)稱取2g二硫化鉬粉末，溶解于200mLN
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甲基吡咯烷酮中，超聲剝離3小時；(3)離心、抽濾后得到剝離后的二硫化鉬；(4)稱取1g剝離后的二硫化鉬溶于200mL去離子水中，加入2g表面活性劑，超聲3小時；(5)將溶液在10000轉下進行多次離心后，將產物干燥，得到改性二硫化鉬；(二)電沉積鎳磷二硫化鉬復合鍍層，具體制備流程如下：(1)用砂紙對待鍍樣品表面進行打磨，獲得平整光滑的表面；(2)制備光亮劑，光亮劑的成分為：CuSO4(0.25g/L)、CHNaO3S(0.1g/L)、C7H4NNaO3S(1.1g/L)、C4H6O2(0.2g/L)；(3)配置電鍍液，電鍍液的成分為；NiSO4·
6H2O(150
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200g/L)、C6H5Na3O7·
2H2O(80g/L)、NaH2PO2...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王帥，趙志浩，李春玲，孫霜青，胡松青，
申請(專利權)人：中國石油大學華東，
類型：發明
國別省市：