本發明專利技術涉及一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法包括：(1)將銅原料置于真空中頻感應爐中依次進行熔煉和精煉；所述熔煉包括依次進行的第一升溫、第二升溫和第三升溫；(2)向真空中頻感應爐中充入保護性氣體，然后加入鋁原料，之后依次進行熱處理和熱頂連鑄，得到所述超高純銅鋁合金鑄錠。所述熔鑄方法采用特定的階梯式加熱將銅原料熔煉后精煉，然后向其充入保護性氣體，避免其氧化，之后采用二次加料升溫熔煉工藝，并結合熱頂連鑄工藝，有效減少金屬鋁的氧化燒損，減少鑄造缺陷，制得了化學成分穩定、內部組織均勻致密、氧含量低、鑄造缺陷少，滿足各類下游客戶使用需求的超高純銅鋁合金鑄錠。的超高純銅鋁合金鑄錠。
【技術實現步驟摘要】
一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法
[0001]本專利技術屬于合金制備
，尤其涉及一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法。
技術介紹
[0002]濺射靶材是制造半導體電子元件的關鍵耗材，是一種具有高附加值的功能性材料，而金屬鑄錠是制造濺射靶材的主要原材料。隨著大規模集成電路制造技術的不斷發展演進，對經濺射沉積工藝制備的金屬薄膜的綜合性能(厚度、均勻性、電阻率等)提出了更高的要求，因此對生產濺射靶材的金屬鑄錠也必須進行相應的改進和優化。
[0003]研究發現在純度≥6N的超高純銅中添加金屬鋁，沉積鍍膜過程中會增加銅的潤濕性，形成非常均勻的金屬薄膜，可以有效抑制電遷移現象，并有利于提高種子層薄膜結構的穩定性，所以研發制造超高純銅鋁合金成為近年來半導體銅互連工藝中的重要發展方向。
[0004]國際上通常采用一次投料和澆鑄成型工藝，生產超高純銅鋁合金鑄錠。一次投料和澆鑄成型工藝生產超高純銅鋁合金鑄錠，存在金屬鋁氧化燒損嚴重、鑄造缺陷多等缺點。一次投料工藝是將電解銅片與鋁塊一起加入坩堝進行熔煉鑄造，但銅的熔點為1083℃，鋁的熔點為660℃，加熱升溫過程中，在電解銅片熔化之前，鋁塊已完全熔化，鋁液與電解銅片中殘存的氧元素發生反應生成Al2O3，一旦鋁氧化燒損過多，則很難生產出滿足要求的銅鋁合金鑄錠。另外澆鑄成型工藝存在鑄造速度快、補縮不及時等缺點，極易形成氣孔、縮孔、疏松、熱裂紋、冷隔等鑄造缺陷。
[0005]因此，開發一種化學成分穩定，內部組織均勻致密，氧含量低以及鑄造缺陷少的超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法是本領域技術人員亟需解決的問題。
技術實現思路
[0006]為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法采用二次加料熔煉工藝，達到降低鋁的氧化燒損現象，并結合熱頂連鑄工藝，減少鑄造缺陷，顯著提高了銅鋁合金鑄錠的制備成功率。
[0007]為達到上述技術效果，本專利技術采用以下技術方案：
[0008]本專利技術提供了一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法包括以下步驟：
[0009](1)將銅原料置于真空中頻感應爐中依次進行熔煉和精煉；
[0010]所述熔煉包括依次進行的第一升溫、第二升溫和第三升溫；
[0011](2)向真空中頻感應爐中充入保護性氣體，然后加入鋁原料，之后依次進行熱處理和熱頂連鑄，得到所述超高純銅鋁合金鑄錠。
[0012]本專利技術中，所述真空中頻感應爐的爐體主要由感應線圈、石墨坩堝、爐襯(耐火材料高純石墨材質)組成，中頻交流電通過感應線圈時，產生交變磁場，坩堝中的金屬爐料位于線圈中間切割交變磁力線，在其內部產生交變電流(即渦流)，渦流使得金屬原子做高速無規則運動，原子之間互相碰撞摩擦發熱使得金屬爐料被加熱熔化。
[0013]本專利技術提供的熔鑄方法將銅原料熔煉和精煉后，向其充入保護性氣體，然后采用二次加料熔煉工藝，并結合熱頂連鑄工藝，有效減少金屬鋁的氧化燒損，減少鑄造缺陷，制得了化學成分穩定，內部組織均勻致密，氧含量低，鑄造缺陷少，滿足各類下游客戶使用需求的超高純銅鋁合金鑄錠。
[0014]值得說明的是，本專利技術在熔煉銅后充入保護性氣體，一方面可以避免后續銅和鋁燒損量過大，另一方面避免鋁與少量殘余氣體反應；另外，本專利技術采用二次加料升溫熔煉工藝，一是為了減少鋁元素揮發，另一方面使得金屬液充分合金化，銅鋁合金內部組織更加均勻致密。
[0015]作為本專利技術優選的技術方案，步驟(1)所述銅原料的純度≥6N，例如可以是6N1、6N2、6N3、6N4、6N5、6N7或6N9等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0016]優選地，步驟(1)所述銅原料包括電解銅片。
[0017]優選地，步驟(1)所述銅原料置于真空中頻感應爐的坩堝中。
[0018]本專利技術所述坩堝包括石墨坩堝。
[0019]優選地，所述真空中頻感應爐的交流電頻率為200
?
300Hz，例如可以是210Hz、220Hz、230Hz、240Hz、250Hz、260Hz、270Hz、280Hz或290Hz等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0020]值得說明的是，本專利技術選用真空中頻感應爐相比于真空低頻感應爐、真空高頻感應爐，具有加熱效率高、升溫快，同時兼顧能源消耗，擁有最佳能耗比的優點。
[0021]作為本專利技術優選的技術方案，步驟(1)所述熔煉前還包括：將真空中頻感應爐進行抽真空處理。
[0022]優選地，所述抽真空處理的真空度≤3.6
×
10
?1Pa，例如可以是3.5
×
10
?1Pa、3.3
×
10
?1Pa、3.1
×
10
?1Pa、3
×
10
?1Pa、2
×
10
?1Pa或1
×
10
?1Pa等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0023]作為本專利技術優選的技術方案，步驟(1)所述熔煉的電源功率為40
?
45kW，例如可以是40.5kW、41kW、41.5kW、42kW、42.5kW、43kW、43.5kW、44kW或44.5kW等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0024]值得說明的是，本專利技術通過調控熔煉的電源功率，進而調控熔煉的升溫速率。
[0025]優選地，步驟(1)所述第一升溫的升溫終點為400
?
450℃，例如可以是405℃、410℃、415℃、420℃、425℃、430℃、435℃、440℃或445℃等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0026]優選地，步驟(1)所述第一升溫的保溫時間為50
?
60min，例如可以是51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min或59min等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0027]優選地，步驟(1)所述第二升溫的升溫終點為700
?
750℃，例如可以是705℃、710℃、715℃、720℃、725℃、730℃、735℃、740℃或745℃等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0028]優選地，步驟(1)所述第二升溫的保溫時間為50
?
60min，例如可以是51min、52min、53min、54min、55min、56min、57min、58min或59min等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數
值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。
[0029]優選地，步驟(1)所述第三升溫的升溫終點為1050
?...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種超高純銅鋁合金鑄錠的熔鑄方法，其特征在于，所述熔鑄方法包括以下步驟：(1)將銅原料置于真空中頻感應爐中依次進行熔煉和精煉；所述熔煉包括依次進行的第一升溫、第二升溫和第三升溫；(2)向真空中頻感應爐中充入保護性氣體，然后加入鋁原料，之后依次進行熱處理和熱頂連鑄，得到所述超高純銅鋁合金鑄錠。2.根據權利要求1所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(1)所述銅原料的純度≥6N；優選地，步驟(1)所述銅原料包括電解銅片；優選地，步驟(1)所述銅原料置于真空中頻感應爐的坩堝中；優選地，所述真空中頻感應爐的交流電頻率為200
?
300Hz。3.根據權利要求1或2所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(1)所述熔煉前還包括：將真空中頻感應爐進行抽真空處理；優選地，所述抽真空處理的真空度≤3.6
×
10
?1Pa。4.根據權利要求1
?
3任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(1)所述熔煉的電源功率為40
?
45kW；優選地，步驟(1)所述第一升溫的升溫終點為400
?
450℃；優選地，步驟(1)所述第一升溫的保溫時間為50
?
60min；優選地，步驟(1)所述第二升溫的升溫終點為700
?
750℃；優選地，步驟(1)所述第二升溫的保溫時間為50
?
60min；優選地，步驟(1)所述第三升溫的升溫終點為1050
?
1100℃；優選地，步驟(1)所述第三升溫的保溫時間為50
?
60min。5.根據權利要求1
?
4任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(1)所述精煉的溫度為1500
?
1550℃；優選地，步驟(1)所述精煉的時間為30
?
40min；優選地，步驟(1)所述精煉的真空度≤3.6
×
10
?1Pa。6.根據權利要求1
?
5任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(2)所述保護性氣體為氮氣；優選地，步驟(2)所述鋁原料與步驟(1)所述銅原料的質量比為(0.35％
?
0.45％):1；優選地，步驟(2)所述鋁原料的純度≥5N；優選地，步驟(2)所述鋁原料置于真空中頻感應爐的坩堝中。7.根據權利要求1
?
6任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟(2)所述熱處理的電源功率為60
?
70kW；優選地，步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姚力軍，潘杰，郭廷宏，張智，
申請(專利權)人：哈爾濱同創普潤集團有限公司，
類型：發明
國別省市：
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