一種酯交換副產1,2-丙二醇的純化方法技術

本申請公開了一種酯交換副產1,2

【技術實現步驟摘要】
一種酯交換副產1,2
?
丙二醇的純化方法


[0001]本申請涉及一種酯交換副產1,2
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丙二醇的純化方法，屬于化學合成


技術介紹

[0002]1,2
?
丙二醇無毒，是一種應用廣泛的無毒化工原料。丙二醇是不飽和聚酯生產中的主要原料。在食品、日用化工產業中，1,2
?
丙二醇可用作天然香料等的萃取溶劑，面包、肉類等的保濕、柔軟劑，也可用作各種香料、色素、防腐劑的溶劑。此外，也可用于制藥工業、化妝品工業、煙草工業的溶劑、軟化劑和保濕劑。由于丙二醇被廣泛運用在食品等行業中，丙二醇的產品品質根據純度、色度和氣味等分為工業級、醫藥級和公司級。醫藥級丙二醇純度更高，達到99.5％及以上，且沒有刺激性氣味，國內采用酯交換法生產丙二醇的工藝產品不能直接達到較高的產品品質，無法達到藥物、食品、化妝品等行業的標準規定，因此改善產品的氣味與提高產品純度具有非常重要的意義。
[0003]目前國內對于丙二醇的精制方法主要從萃取脫色、吸附脫色和萃取精餾入手。萃取脫色反應工藝過長，且對萃取劑需要進一步分離，加大設備投資；吸附脫色考慮到成本問題，沒有辦法將色度處理到醫藥級標準；萃取精餾可以將色度處理到標準以上，但并沒有解決產品氣味問題。國外精制工藝從1,3
?
丙二醇的處理工藝進行學習，主要包括共沸精餾、強堿性陰離子精制提純和減壓間歇精餾，共沸精餾采用乙苯為共沸劑，相對于普通精餾該方法提高產品收率，如果需要去除產品氣味還需要添加脫味劑、除鹽水進行精餾。強堿性陰離子精制提純后的產品純度較高，但設備成本較高且需要大量稀釋用水，產品中水含量較高，去除方式困難。減壓精餾提純的色度較低，純度較高，達到醫藥級標準，該工藝簡單，但是工藝為間歇反應，無法實現連續生產。本申請對產品的雜質催化進行研究，制備高效穩定的催化劑用于固定床連續催化反應提高產品純度解決雜質帶來的氣味問題。

技術實現思路

[0004]一種酯交換副產1,2
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丙二醇的純化方法，酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品與氫氣接觸，反應，得到純化后的1,2
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丙二醇；
[0005]所述酯交換副產得到的1,2
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丙二醇粗品中，含有碳酸丙烯酯雜質；
[0006]所述酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品中，1,2
?
丙二醇的含量為99.2～99.6wt％，碳酸丙烯酯雜質的含量為0.3～0.7wt％；
[0007]所述純化后的1,2
?
丙二醇中，1,2
?
丙二醇的含量為98％。
[0008]所述反應的溫度為190～230℃。
[0009]所述反應的空速為0.2～0.5h
?1。
[0010]可選地，所述反應的空速為0.35～0.5h
?1。
[0011]可選地，所述反應的空速為0.35h
?1、0.4h
?1、0.45h
?1、0.5h
?1中的任意值或任意兩者之間的范圍值。
[0012]所述反應的壓力為2～5MPa。
[0013]可選地，所述反應的壓力為3～5MPa。
[0014]可選地，所述反應的壓力為3MPa、4MPa、5MPa中的任意值或任意兩者之間的范圍值。
[0015]所述反應在固定床反應器中進行。
[0016]所述反應還包括催化劑。
[0017]所述催化劑選自鎳基催化劑或銅基催化劑。
[0018]所述鎳基催化劑選自Ni/Al2O3；
[0019]所述銅基催化劑選自Cu/SiO2、Cu/MgO。
[0020]本申請的優勢在于：
[0021]本申請方法簡單，成本較低，還能夠保證產品純度。
附圖說明
[0022]圖1為實施例1中所采用的裝置的示意圖，其中，1、氮氣或氫氣；2、原料瓶；3、高壓恒流泵；4、截止閥；5、減壓閥；6、氫氣質量流量計；7、單向閥；8、混合預熱器；9、固定床反應器；10、冷凝器；11、氣液分離器；12、背壓閥；13、產品出口。
具體實施方式
[0023]下面結合實施例詳述本申請，但本申請并不局限于這些實施例。
[0024]如無特別說明，本申請的實施例中的原料和催化劑均通過商業途徑購買。
[0025]對比例1
[0026]先裝填加氫催化劑Cu/SiO2，然后使用氮氣吹掃實驗裝置，將實驗裝置內的空氣全部吹出，緩慢打開氫氣閥門，逐漸關閉氮氣閥門，氫氣閥門全部打開后，把氮氣閥門全部關閉；通入酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品，控制壓力3MPa，空速0.5h
?1，反應溫度110℃，收集加氫后的物料，使用氣相色譜分析各組分含量，加氫后1，2
?
丙二醇含量99.17％，雜質1含量0.3734％，原料中1，2
?
丙二醇含量99.48％，雜質1含量0.3994％，加氫后的1，2
?
丙二醇含量、雜質1減少但不明顯，加氫效果不好，加氫后有刺激性氣味無明顯變化。
[0027]圖1為實施例1中所采用的裝置的示意圖，其中，1、氮氣或氫氣；2、原料瓶；3、高壓恒流泵；4、截止閥；5、減壓閥；6、氫氣質量流量計；7、單向閥；8、混合預熱器；9、固定床反應器；10、冷凝器；11、氣液分離器；12、背壓閥；13、產品出口。
[0028]實施例1
[0029]先裝填加氫催化Cu/SiO2，然后使用氮氣吹掃實驗裝置，將實驗裝置內的空氣全部吹出，緩慢打開氫氣閥門，逐漸關閉氮氣閥門，氫氣閥門全部打開后，把氮氣閥門全部關閉；通入酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品，控制壓力3MPa，空速0.5h
?1，反應溫度190℃，收集加氫后的物料，使用氣相色譜分析各組分含量，加氫后1，2
?
丙二醇含量99.37％，雜質1含量0.1072％，原料中1，2
?
丙二醇含量99.48％，雜質1含量0.3994％，加氫后的1，2
?
丙二醇含量基本無變化、雜質1明顯減少，加氫效果較好，加氫后刺激性氣味明顯減弱。
[0030]實施例2
[0031]先裝填加氫催化劑Cu/SiO2，然后使用氮氣吹掃實驗裝置，將實驗裝置內的空氣全部吹出，緩慢打開氫氣閥門，逐漸關閉氮氣閥門，氫氣閥門全部打開后，把氮氣閥門全部關
閉；通入酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品，控制壓力3MPa，空速0.5h
?1，反應溫度210℃，收集加氫后的物料，使用氣相色譜分析各組分含量，加氫后1，2
?
丙二醇含量97.67％，雜質1含量0.0607％，原料中1，2
?
丙二醇含量99.48％，雜質1含量0.3994％，加氫后的1，2
?
丙二醇含本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種酯交換副產1,2
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丙二醇的純化方法，其特征在于，將酯交換副產得到的1,2
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丙二醇粗品與氫氣接觸，反應，得到純化后的1,2
?
丙二醇；所述酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品中，含有碳酸丙烯酯雜質；所述反應的溫度為190～230℃。2.根據權利要求1所述的酯交換副產1,2
?
丙二醇的純化方法，其特征在于，所述酯交換副產得到的1,2
?
丙二醇粗品中，1,2
?
丙二醇的含量為99.2～99.6wt％，碳酸丙烯酯雜質的含量為0.3～0.7wt％。3.根據權利要求1所述的酯交換副產1,2
?
丙二醇的純化方法，其特征在于，所述純化后的1,2
?
丙二醇中，1,2
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丙二醇的含量為98％。4.根據權利要求1所述的酯交換副產1,2
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【專利技術屬性】
技術研發人員：于海明，劉晨旭，閻子禎，郭建軍，牛磊磊，李光科，
申請(專利權)人：勝華新材料集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：