一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，涉及新能源材料領域，所述鈦系鋰離子吸附材料的化學組成為H4Ti5?

【技術實現步驟摘要】
一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法


[0001]本專利技術涉及新能源材料
，具體為一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法。

技術介紹

[0002]碳酸鋰沉鋰母液、廢舊電池粉浸出鋰液、鹽湖鹵水、含鋰廢水等鋰鹽企業在生產過程中存在大量低濃度含鋰溶液，行業內針對該類溶液處理方法包括：沉淀法、萃取法和吸附法，行業內現有氟/磷酸鹽沉淀法富集技術存在對鋰回收率低、成本高、工藝復雜、操作難度大且帶入新的污染因素等問題，無法高效安全綠色利用鋰元素，而萃取法存在對設備耐腐蝕性能要求高的問題；
[0003]吸附法則具有操作簡單、生產成本低和無毒無污染等優點，在低濃度鋰液富集領域具有巨大的發展前景，根據吸附材料的不同，主要分錳系、鋁系、鈦系三類材料；
[0004]其中，鋁系吸附材料存在吸附容量低的缺點，錳系材料因錳的Jahn
?
Teller效應，其溶損嚴重，吸附衰退較為明顯，進而使得錳系和鋁系材料的在廢水處理時的應用場景較為狹窄，局限性大；
[0005]而鈦系吸附材料則可克服錳系與鋁系吸附材料的缺點，極具應用前景，因此，本文提出一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法可以解決上述問題。

技術實現思路

[0006]（一）解決的技術問題
[0007]針對現有技術所存在的上述缺點，本專利技術提供了一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，能夠有效地解決現有技術的問題。
[0008]（二）技術方案
[0009]為實現以上目的，本專利技術通過以下技術方案予以實現，
[0010]本專利技術公開了一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，所述鈦系鋰離子吸附材料的化學組成為H4Ti5?
x
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y
W
x
Nb
y
O
12
，其中0＜x≤0.5，0＜y≤2。
[0011]所述鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，包括以下步驟：
[0012]步驟1：將鈦源、鎢源、鈮源和鋰源配置成懸浮液，將懸浮液砂磨處理后采用離心式噴霧造粒；
[0013]步驟2：將步驟1所得造粒固體在氮氣氣氛下以三段燒結制度燒結得到Li4Ti5?
x
?
y
W
x
Nb
y
O
12
；
[0014]步驟3：將步驟2所得Li4Ti5?
x
?
y
W
x
Nb
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O
12
中的Li用弱酸置換得到吸附材料鈦鎢鈮酸H4Ti5?
x
?
y
W
x
Nb
y
O
12
。
[0015]更進一步地，所述步驟1中：
[0016]鈦源選用TiCl4、TiBr4、Ti(SO4)2、Ti(S2O7)2和C4H2K2O
10
Ti中的任意一種或多種；
[0017]鎢源選用Na2WO4和（NH
4）2
WO4中的任意一種或多種；
[0018]鈮源選用Nb2O5；
[0019]鋰源選用Li2CO3和LiOH中的任意一種或多種。
[0020]更進一步地，所述步驟1中所述懸浮液的制備過程為：將鋰源、鈦源、鎢源和鈮源按摩爾比Li:Ti:W:Nb為A:B:C:D組成混合物，并添加適量溶劑制成懸浮液，所述懸浮液固含量為5%
?
35%，其中，A取值4，B的取值范圍為2.5～5，C的取值范圍為0.05～0.5，D的取值范圍為0.05～2。
[0021]更進一步地，所述步驟1中砂磨處理過程中，將懸浮液的中位等效體積粒徑D
50
為50
?
500nm。
[0022]更進一步地，所述步驟1中噴霧造粒時噴霧進口溫度為200
?
500℃，出口溫度為100
?
200℃，進料速率為1
?
10 L/min，霧化器線速度為100
?
150 m/s。
[0023]更進一步地，所述步驟2中的三段燒結制度為：
[0024]第一段以2
?
5℃/min的升溫速率由室溫升溫至450
?
550℃，保溫1
?
2 h；
[0025]第二段以2
?
5℃/min的升溫速率升溫至650
?
750℃，保溫1
?
2 h；
[0026]第三段以2
?
5℃/min的升溫速率升溫至850
?
950℃，保溫8
?
12 h。
[0027]更進一步地，所述步驟3中的弱酸為H2C2O4、H4C2O2、H8C6O7和H3PO4中的任意一種或多種，所述弱酸的濃度為0.1
?
0.5 mol/L，所述置換的時間為2
?
3 h。
[0028]（三）有益效果
[0029]采用本專利技術提供的技術方案，與已知的現有技術相比，具有如下有益效果，
[0030]1、通過制備的鈦鎢鈮酸材料，對鋰離子有高選擇配位調控，實現鋰離子的吸附富集，具有高吸附容量、高吸附速率、循環再生性能優異和溶損低的特點，能夠高效綠色回收含鋰溶液中的鋰，所制備的吸附材料強度高、剛度強，溶損現象明顯減弱，能夠有效克服鋁系吸附材料存在吸附容量低的缺點，以及錳系吸附材料吸附衰退明顯的缺點。
[0031]2、通過所制備的鈦鎢鈮酸材料，在吸附過程中，其吸附容量會隨著吸附時間的延長而逐漸增加，具有較強的吸附穩定性，并且材料在受熱過程中，其晶體結構會逐漸發生變化，進而使得吸附材料的溶損現象得到明顯改善。
[0032]3、鈦鎢鈮酸材料因其兼具鋁系與錳系吸附材料的優點，不僅具有較高的吸附容量和良好的吸附穩定性，而且其吸解速度也相對較快，在處理高濃度含鋰有機廢水時，該材料能夠在較短的時間內達到較高的吸附效率，從而大幅縮短廢水處理時間，降低處理成本，鈦系吸附材料具有較高的吸附容量、良好的吸附穩定性以及較快的吸解速度，這些優勢使其在處理高濃度含鋰有機廢水方面具有較大的應用潛力。
附圖說明
[0033]為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹。顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0034]圖1為本專利技術中鈦系鋰離子吸附材料的制備方法的流程示意圖。
具體實施方式
[0035]為使本專利技術實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本專利技術實施例
中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實施例是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，其特征在于，所述鈦系鋰離子吸附材料的化學組成為H4Ti5?
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，其中0＜x≤0.5，0＜y≤2；所述鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，包括以下步驟：步驟1：將鈦源、鎢源、鈮源和鋰源配置成懸浮液，將懸浮液砂磨處理后采用離心式噴霧造粒；步驟2：將步驟1所得造粒固體在氮氣氣氛下以三段燒結制度燒結得到Li4Ti5?
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；步驟3：將步驟2所得Li4Ti5?
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中的Li用弱酸置換得到吸附材料鈦鎢鈮酸H4Ti5?
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。2.根據權利要求1所述的一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中：鈦源選用TiCl4、TiBr4、Ti(SO4)2、Ti(S2O7)2和C4H2K2O
10
Ti中的任意一種或多種；鎢源選用Na2WO4和（NH
4）2
WO4中的任意一種或多種；鈮源選用Nb2O5；鋰源選用Li2CO3和LiOH中的任意一種或多種。3.根據權利要求1所述的一種鈦系鋰離子吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中所述懸浮液的制備過程為：將鋰源、鈦源、鎢源和鈮源按摩爾比Li:Ti:W:Nb為A:B:C...

【專利技術屬性】
技術研發人員：謝萬程，司馬忠志，郭華彬，李斌，廖志剛，
申請(專利權)人：贛州市力道新能源有限公司，
類型：發明
國別省市：