【技術實現步驟摘要】
利福平原料藥中1
?
氨基
?4?
甲基哌嗪的分離測定方法
[0001]本專利技術屬于化學分析
，具體涉及一種利福平原料藥中1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的分離測定方法
。
技術介紹
[0002]利福平
(RIFAMPICIN/Rifampin)
，是一種利福霉素類半合成廣譜抗菌藥
。
其對多種病原微生物具有抗菌活性，廣泛應用于結核病的治療
。
利福平與其他抗結核藥聯合用于各種結核病的初治與復治，包括結核性腦膜炎的治療
。
[0003]現有的利福平原料藥的合成方案，在制備過程中會產生雜質1?
氨基
?4?
甲基哌嗪
。
為提高利福平的用藥安全，有必要對利福平原料藥中1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的含量進行檢測和控制
。
然而在1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的測定中，由于1?
氨基
?4甲基哌嗪極性較強，利福平較弱，在普通
C18
色譜柱上，1?
氨基
?4甲基哌嗪先出峰，但利福平極其不穩定，會降解產生一些極其微量雜質，從而導致基線向上飄逸
。
因此，需要開發一種利福平原料藥中的1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的有效測定方法，解決利福平原料藥中1?
氨基
?4?
甲基哌嗪中的基線飄逸問...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.
利用
LC
?
MS/MS
法分離利福平原料藥中的1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的方法，其特征在于，所述方法為：以氨基甲酰基鍵合硅膠作為色譜柱填充劑，采用乙酸銨水溶液和乙腈的混合溶液作為流動相通過等度洗脫將利福平原料藥中的1?
氨基
?4?
甲基哌嗪進行分離；所述流動相中，乙酸銨水溶液和乙腈的體積比為
25
：
75
；柱溫為
8℃。2.
根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙酸銨水溶液的濃度為
10mM
，所述乙酸銨水溶液中含有體積百分數為
0.1
％的甲酸
。3.
根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述色譜柱的規格為
2.1mm
×
100mm
，5μ
m。4.
根據權利要求1所述的方法，其特征在于，以體積分數為
90
％的乙腈溶液為溶劑配置待測樣品
。5.
定性鑒別利福平原料藥中1?
氨基
?4?
甲基哌嗪的方法，其特征在于，利用權利要求1?4任一項所述的方法對利福平原料藥中的1?
氨基
?4?
甲基哌嗪進行分離；分離后，采用串聯四極桿質譜作為檢測器進行檢測，獲得色譜圖
。6.
根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述串聯四極桿質譜的離子源為
ESI
離子源，檢測方法為正離子模式下多反應檢測
。7.
根據權利要求5所述的方法，其特征在于，采用質荷比
116.0
→
...
【專利技術屬性】
技術研發人員：顏波，劉瀟蔚，薛倩，倪科，譚莉，
申請(專利權)人：重慶華邦制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：
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