一種制造技術(shù)

本申請涉及一種

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種1,3
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二溴
?
2,2
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二甲氧基丙烷的制備方法


[0001]本申請涉及化工合成
，尤其涉及一種
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷的制備方法
。

技術(shù)介紹

[0002]1,3
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二溴
?
2,2
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二甲氧基丙烷（
CAS: 22094
?
18
?4）是氮雜四元環(huán)的關(guān)鍵物料，目前
1,3
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二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷的制備主要是采用間歇反應(yīng)的方式，該方式的合成收率低，合成過程會產(chǎn)生大量多取代副產(chǎn)物問題
。
同時，該方式的合成過程容易造成蓄積放熱，引起噴料爆炸事故，導(dǎo)致安全性低
。

技術(shù)實現(xiàn)思路

[0003]本申請?zhí)峁┝艘环N
1,3
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二溴
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2,2
?
二甲氧基丙烷的制備方法，以改善目前
1,3
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二溴
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2,2
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二甲氧基丙烷的合成收率低
、
安全性低的問題
。
[0004]本申請?zhí)峁┝艘环N
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷的制備方法，所述方法包括：得到丙酮和甲醇的混合物；得到溴素；把丙酮和甲醇配制成混合溶液，并接通第一計量泵；把溴素接通第二計量泵；啟動第一計量泵和第二計量泵，以使丙酮和甲醇的混合溶液與溴素混合反應(yīng)，得到
1,3
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二溴
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2,2
?
二甲氧基丙烷，丙酮和甲醇的所述混合物和所述溴素的流速比為
0.5~1
，丙酮和甲醇的所述混合物中，所述丙酮的質(zhì)量濃度為
25%~30%
，所述溴素和所述丙酮的質(zhì)量比為
5~5.5
，所述反應(yīng)的溫度為
40~50℃
，所述反應(yīng)的時間為
5~15min。
[0005]作為一種可選的實施方式，丙酮和甲醇的所述混合物的流速為
1.5~2g/min。
[0006]作為一種可選的實施方式，所述溴素的流速為
2~3g/min。
[0007]作為一種可選的實施方式，所述
1,3
?
二溴
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2,2
?
二甲氧基丙烷的純度＞
99%。
[0008]本申請實施例提供的上述技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：本申請實施例提供的該方法，采用連續(xù)流技術(shù)替代間歇反應(yīng)方式制備
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷，解決現(xiàn)有間歇反應(yīng)合成工藝收率低，產(chǎn)生大量多取代副產(chǎn)物問題
。
同時，采用連續(xù)流技術(shù)能夠避免間歇反應(yīng)容易造成蓄積放熱引起的噴料爆炸事故，提高反應(yīng)安全性，因為連續(xù)流體反應(yīng)技術(shù)自身的特點就是導(dǎo)熱面積大，換熱效率高，在線持液量小，在線放熱總能量絕對值也較小，因此能夠克服現(xiàn)有間歇反應(yīng)合成工藝突然引發(fā)放熱等的安全性問題
。
附圖說明
[0009]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本申請的實施例，并與說明書一起用于解釋本申請的原理
。
[0010]為了更清楚地說明本申請實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員而言，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖
。
[0011]圖1為本申請實施例提供的方法的流程圖
。
[0012]圖2為本申請實施例獲得的產(chǎn)物的核磁圖
。
具體實施方式
[0013]為使本申請實施例的目的
、
技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本申請實施例中的附圖，對本申請實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚
、
完整地描述，顯然，所描述的實施例是本申請的一部分實施例，而不是全部的實施例
。
基于本申請中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本申請保護(hù)的范圍
。
[0014]除非另有特別說明，本申請中用到的各種原材料
、
試劑
、
儀器和設(shè)備等，均可通過市場購買得到或者可通過現(xiàn)有方法制備得到
。
[0015]圖1為本申請實施例提供的方法的流程圖，如圖1所示，本申請實施例提供了一種
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷的制備方法，所述方法包括：
S1.
得到丙酮和甲醇的混合物；在一些實施例中，丙酮和甲醇的所述混合物中，所述丙酮的質(zhì)量濃度為
25%~30%。
[0016]S2.
得到溴素；
S3.
采用連續(xù)流技術(shù)把丙酮和甲醇的所述混合物與所述溴素作為兩股物料進(jìn)行反應(yīng)，得到
1,3
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二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷
。
[0017]在一些實施例中，所述采用連續(xù)流技術(shù)把丙酮和甲醇的所述混合物與所述溴素作為兩股物料進(jìn)行反應(yīng)，得到
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷包括：
S3.1.
把丙酮和甲醇配制成混合溶液，并接通第一計量泵；
S3.2.
把溴素接通第二計量泵；
S3.3.
啟動第一計量泵和第二計量泵，以使丙酮和甲醇的混合溶液與溴素混合反應(yīng)，得到
1,3
?
二溴
?
2,2
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二甲氧基丙烷
。
[0018]在一些實施例中，丙酮和甲醇的所述混合物和所述溴素的流速比為
0.5~1。
進(jìn)一步的，丙酮和甲醇的所述混合物的流速為
1.5~2g/min。
所述溴素的流速為
2~3g/min。
[0019]在一些實施例中，所述溴素和所述丙酮的質(zhì)量比為
5~5.5。
[0020]在一些實施例中，所述反應(yīng)的溫度為
40~50℃。
所述反應(yīng)的時間為
5~15min。
[0021]具體而言，本實施例中，丙酮和甲醇混合溶液連接第一計量泵
。
溴素連接第二計量泵
。
設(shè)置連續(xù)流預(yù)熱器循環(huán)溫度為
45℃
，并達(dá)到穩(wěn)定
。
設(shè)置第一計量泵流速為
1.78g/min,
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【技術(shù)保護(hù)點】

【技術(shù)特征摘要】
1.
一種
1,3
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二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷的制備方法，其特征在于，所述方法包括：得到丙酮和甲醇的混合物；得到溴素；把丙酮和甲醇配制成混合溶液，并接通第一計量泵；把溴素接通第二計量泵；啟動第一計量泵和第二計量泵，以使丙酮和甲醇的混合溶液與溴素混合反應(yīng)，得到
1,3
?
二溴
?
2,2
?
二甲氧基丙烷，丙酮和甲醇的所述混合物和所述溴素的流速比為
0.5~1
，丙酮和甲醇的所述混合物中，所述丙酮的質(zhì)量濃度為
25%~30%
，所述溴素和所述丙酮的質(zhì)量比為
5~5.5
，所述反應(yīng)的溫度為
40~50℃
，所述反應(yīng)的時間為
5~15min。2.
...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：范文貴，馮現(xiàn)同，張軍，高彩霞，陳波，羅思玉，王永花，任現(xiàn)東，張景彥，
申請(專利權(quán))人：昊維聯(lián)眾生物醫(yī)藥技術(shù)天津有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：