本發(fā)明專利技術(shù)適用于納米新材料技術(shù)領(lǐng)域,提供了借助軟模板的無溶劑法制備介孔氧化硅的方法與應(yīng)用
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法與應(yīng)用
[0001]本專利技術(shù)屬于新型納米材料
,一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法與應(yīng)用
。
技術(shù)介紹
[0002]介孔材料具有較大的比表面積和孔體積,在催化
、
生物醫(yī)學(xué)
、
氣體傳感器
、
能量存儲和轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用潛力
。
目前介孔材料的合成主要依賴于硬模板方法
。
通過蝕刻或煅燒法合成和去除模板的過程繁瑣
、
成本高
、
時間長,而且不適合大規(guī)模生產(chǎn)
。
然而,軟模板法是一種更有前途的制備介孔材料的技術(shù)
。
軟模板法以嵌段共聚物為模板,在庫侖相互作用或氫鍵相互作用的驅(qū)動下,與無機前驅(qū)體自組裝成有機無機雜化復(fù)合材料,然后煅燒分解嵌段共聚物得到介孔納米材料
。
[0003]盡管在過去的幾十年里,軟模板法極大地擴展了介孔納米材料的范圍,并實現(xiàn)了對介觀結(jié)構(gòu)類型的控制,但仍然存在一些亟待解決的問題
。
首先,對于模板劑的選擇限制大
。
通常反應(yīng)需要在溶劑中進(jìn)行,僅可溶的無機前體才能適用于該技術(shù),這極大地限制了軟模板法的多樣化
。
同時,傳統(tǒng)的溶液反應(yīng)法對于溶液的浪費極其嚴(yán)重,對于模板劑的浪費也同樣不可忽視,還容易造成反應(yīng)不易控制,使介孔結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定
。
技術(shù)實現(xiàn)思路
[0004]本專利技術(shù)實施例的目的在于提供一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法與應(yīng)用,旨在解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問題
。
[0005]為實現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案:
[0006]1.
一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法,其特征在于,包括以下步驟:
[0007]步驟
S1
:將
15g
~
20g
四乙氧基硅烷
、3g
~
5g
軟模板
、1
?
3mL
弱酸,于室溫下加入球磨機中,反應(yīng)
30min
~
60min
;
[0008]步驟
S2
:將所述步驟
S1
得到的產(chǎn)物離心,用乙醇
/
水進(jìn)行洗滌,得到白色產(chǎn)物,在烘箱中于
90℃
~
120℃
進(jìn)行烘干,得到帶有模板的氧化硅材料;
[0009]步驟
S3
:將所述步驟
S2
得到的帶有模板的氧化硅材料置于空氣中
500℃
~
600℃
煅燒,形成移除模板后的介孔氧化硅納米材料;
[0010]步驟
S4
:將得到的介孔氧化硅吸附易氧化
、
不易儲存的物質(zhì),可達(dá)到封存和緩釋的效果
。
[0011]進(jìn)一步的,所述步驟
S1
中,軟模板包括聚丙烯亞胺
、
溴化十六烷基三甲基銨
、
三聚氰胺
?
甲醛聚合物中的一種或幾種的混合
。
[0012]進(jìn)一步的,所述步驟
S1
中,弱酸包括碳酸
、
乙酸
、
草酸
、
磷酸中的一種或幾種
。
[0013]進(jìn)一步的,所述步驟
S2
中,所用乙醇與水的比例為
2:1、1:1
或
1:2。
[0014]進(jìn)一步的,所述步驟
S2
中,烘干時長為8?
12
小時
。
[0015]進(jìn)一步的,所述步驟
S3
中,所用煅燒儀器為馬弗爐
。
[0016]進(jìn)一步的,所述步驟
S3
中,所煅燒時間為3?6小時
。
[0017]進(jìn)一步的,所述步驟
S4
中,所封存和緩釋物質(zhì)包括但不限于維生素
C、
茶多酚
、
麥角硫因等
。
[0018]進(jìn)一步的,以上任一所述一種無溶劑法制備介孔氧化硅在封存和緩釋易被氧化物質(zhì)中的應(yīng)用
。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果是:
[0020]本專利技術(shù)適用于新材料及封存和緩釋
,提供了一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法與應(yīng)用
。
首先,選取特定的軟模板,將其與四乙氧基硅烷充分混合,并加入微量酸,置于球磨機中進(jìn)行球磨;其次,將得到的帶有模板的氧化硅材料置于空氣中煅燒,形成移除模板后的介孔氧化硅納米材料;最后,將得到的介孔氧化硅吸附易氧化
、
不易儲存的物質(zhì),可達(dá)到封存和緩釋的效果
。
本專利技術(shù)提供的合成方法簡單易行,不需要溶劑添加,高產(chǎn)率同時具有良好的孔隙度和較高的結(jié)晶度,具有優(yōu)異的吸附和緩釋性能
。
[0021]本方法的優(yōu)勢在于:
1.
不需要溶劑,大幅降低成本
。
在合成過程中避免溶劑的使用,不僅大大減少了廢棄物的產(chǎn)生和環(huán)境污染,而且節(jié)約了成本和能源;軟模板劑選取過程中,不用考慮軟模板劑的溶解性能,可選擇成本低廉的軟模板劑
。
同時,軟模板劑可以得到充分的回收再利用,不僅有利于環(huán)境保護(hù),更增加了經(jīng)濟(jì)效益
。2.
合成工藝簡單,合成周期短,目標(biāo)產(chǎn)品收益率高
。
軟模板的自組裝過程可通過室溫球磨完成,煅燒過程也可以在空氣中進(jìn)行,工藝簡單,耗時短,可實現(xiàn)批量生產(chǎn);同時,此方法極易實現(xiàn)放大生產(chǎn),可保持非常高的產(chǎn)品收率
。3.
利用無溶劑法合成的介孔氧化硅還具有良好的孔隙度和較高的結(jié)晶度
。4.
將得到的介孔氧化硅吸附易氧化
、
不易儲存的物質(zhì),不僅可達(dá)到封存
、
保護(hù)的作用,還起到了按需緩釋的效果
。
附圖說明
[0022]圖1為介孔氧化硅的透射電鏡圖
。
[0023]圖2為介孔氧化硅的氮吸脫附等溫線
。
[0024]圖3為介孔氧化硅的孔徑分布圖
。
[0025]圖4為含有介孔氧化硅乳液的緩釋圖
。
具體實施方式
[0026]為了使本專利技術(shù)的目的
、
技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結(jié)合附圖及實施例,對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明
。
應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù),并不用于限定本專利技術(shù)
。
[0027]以下結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)的具體實現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述
。
[0028]實施例1[0029]本專利技術(shù)一個實施例提供的一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法,包括以下步驟:
[0030]步驟
S1
:將
15g
四乙氧基硅烷...
【技術(shù)保護(hù)點】
【技術(shù)特征摘要】
1.
一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟
S1
:將
15g
~
20g
四乙氧基硅烷
、3g
~
5g
軟模板
、1
?
3mL
弱酸,于室溫下加入球磨機中,反應(yīng)
30min
~
60min
;步驟
S2
:將所述步驟
S1
得到的產(chǎn)物離心,用乙醇
/
水進(jìn)行洗滌,得到白色產(chǎn)物,在烘箱中于
90℃
~
120℃
進(jìn)行烘干,得到帶有模板的氧化硅材料;步驟
S3
:將所述步驟
S2
得到的帶有模板的氧化硅材料置于空氣中
500℃
~
600℃
煅燒,形成移除模板后的介孔氧化硅納米材料;步驟
S4
:將得到的介孔氧化硅吸附易氧化
、
不易儲存的物質(zhì),可達(dá)到封存和緩釋的效果
。2.
根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無溶劑法制備介孔氧化硅的方法,其特征在于,所述步驟
S1
中,軟模板包括聚丙烯亞胺
、
溴化十六烷基三甲基銨
、
三聚氰胺
?
甲醛聚合物中的一種或幾種的混合
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:封濤,
申請(專利權(quán))人:封濤,
類型:發(fā)明
國別省市:
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