藍色發光熒光體制造技術

本發明專利技術提供一種發光強度高且對熱的穩定性高的藍色發光熒光體。一種藍色發光熒光體，其基本組成式由Ｓｒ３－ｘＭｇＳｉ２Ｏ８：Ｅｕｘ（其中，ｘ為０．００８～０．１１０范圍的數值）表示，具有與鎂硅鈣石相同的晶體結構，由使用入射角為θ的ＣｕＫα射線測得的衍射角２θ在２０～１３０度范圍的Ｘ射線衍射圖案，通過Ｌｅ?Ｂａｉｌ法求得的晶格應變為０．０５５％以下。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及基本組成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的藍色發光熒光體。
技術介紹
已知以具有鎂硅鈣石(Ca3MgSi2O8)的晶體結構的Sr3MgSi2O8為母體，并激活Eu2+而得到的組成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的藍色發光熒光體(以下也稱作SMS藍色發光熒光體)。該SMS藍色發光熒光體通過紫外線、真空紫外線激發而顯示藍色發光，因此，探討將其用作水銀放電燈、等離子顯示面板等各種熒光發光裝置的藍色發光源。 專利文獻1中記載了組成式由3(Sr1-p·Eup)O·1MgO·2SiO2(0.003≤p≤0.05)表示的SMS藍色發光熒光體。該專利文獻1中，作為SMS藍色發光熒光體的制造方法，記載了在氮和氫的混合氣體氣氛中將含有SrCO3、SrF2、Eu2O3、MgCO3和SiO2的原料粉末混合物燒成(焼成)的方法。 專利文獻2中記載了組成式由xSrO·yEuO·MgO·zSiO2(2.970≤x≤3.500、0.006≤y≤0.030、1.900≤z≤2.100)表示的SMS藍色發光熒光體。該專利文獻2中還記載了，當SMS藍色發光熒光體的由波長0.773 的X射線測定的X射線衍射圖案的2θ為22.86度附近的衍射峰的1/5值寬度(1/5価幅)為0.17度以下時，Sr原子從正常位置的錯位(ずれ)小，作為發光裝置的藍色發光源使用時的經時耐劣化性提高。另外，該專利文獻2中，作為SMS藍色發光熒光體的制造方法，記載了在將氧分壓調節在特定范圍的弱還原性氣體氣氛中將原料粉末混合物燒成的方法。 專利文獻1日本特公昭48-37715號公報 專利文獻2國際公開07/091603號小冊子
技術實現思路
在水銀放電燈、等離子顯示面板等熒光發光裝置中，熒光體作為熒光體層形成于基體上?；w上的熒光體層通常通過將熒光體的分散液涂布于基體上，接著將該涂布膜干燥、燒成而形成。因此，要求熒光體對熱的穩定性高，以使發光強度不因涂布膜的干燥、燒成而降低。但是，至今對SMS藍色發光熒光體的熱穩定性沒有進行探討。 因此，本專利技術的目的在于，提供一種發光強度高、且對熱的穩定性高的SMS藍色發光熒光體。 本專利技術人發現由Sr3-xMgSi2O8:Eux表示的基本組成式中的x在0.008～0.110的范圍、且由使用入射角為θ的CuKα射線測定的衍射角2θ在20～130度范圍的X射線衍射圖案通過Le Bail法求得的晶格應變為0.055％以下的SMS藍色發光熒光體顯示高的發光強度且對熱的穩定性高，從而完成了本專利技術。 因此，本專利技術提供一種藍色發光熒光體，其基本組成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux(其中，x為0.008～0.110范圍的數值)表示，具有與鎂硅鈣石相同的晶體結構，由使用入射角為θ的CuKα射線測定的衍射角2θ在20～130度范圍的X射線衍射圖案通過Le Bail法求得的晶格應變為0.055％以下。 本專利技術的優選方式如下 (1)晶格應變為0.045％以下。 (2)基本組成式中的x為0.033～0.095范圍的數值。 本專利技術的SMS藍色發光熒光體顯示高的發光強度且對熱的穩定性高，因此，可以作為水銀放電燈、等離子顯示面板等各種熒光發光裝置的藍色發光源有效利用。 具體實施例方式 本專利技術的SMS藍色發光熒光體，其基本組成式由Sr3-xMgSi2O8:Eux(其中，x為0.008～0.110范圍的數值)表示。x優選為0.033～0.095范圍的數值，特別優選0.043～0.070范圍的數值。 本專利技術的SMS藍色發光熒光體，由使用CuKα射線測定的2θ在20～130度范圍的X射線衍射圖案通過Le Bail法求得的晶格應變為0.055％以下。晶格應變優選為0.045％以下，特別優選為0.040％以下。晶格應變的下限通常為0.025％。 本專利技術中，晶格應變是由使用CuKα射線測定的2θ在20～130度范圍的X射線衍射圖案中的起因于具有鎂硅鈣石晶體結構的SMS藍色發光熒光體的衍射峰求出的值。即，本專利技術中規定的晶格應變是指從理想的SMS藍色發光熒光體結晶的網面間距偏離(ずれ)的大小。 本專利技術中，通過LeBail法求得晶格應變。本專利技術中，LeBail法是指，由X射線衍射圖案中衍射峰的θ、強度和半寬度(FWHM)通過Le Bail擬合法(Le Bailフイツテイング法)得到Cagliotti式的參數U、V、W，并由所得到的參數U和W通過Pseudo-Voigt函數計算晶格應變(％)的方法。Le Bail擬合法作為不使用構造模型而可得到參數U、V、W的線形擬合法(プロフアイルフイツテイング法)已知。通過Le Bail擬合法得到參數U、V、W的方法被記載于A.Le Bail等的研究報告Mat.Res.Bull.，vol.23，pp.447-452，1988中(其中，該研究報告中，將Le Bail擬合法稱作修正里德伯爾德法(modifiedRietveld method))。 在求SMS藍色發光熒光體的晶格應變時，使用不具有晶格應變的X射線衍射用標準試樣校正由X射線衍射裝置引起的半寬度的擴展(拡がり)。SMS藍色發光熒光體的晶格應變例如可如下求得。 首先，使用CuKα射線對SMS藍色發光熒光體和X射線衍射用標準試樣測定2θ在20～130度范圍的X射線衍射圖案。X射線衍射圖案使用粉末X射線衍射法測定。 接著，由SMS藍色發光熒光體和X射線衍射用標準試樣的X射線衍射圖案中的衍射峰的θ、強度和半寬度(FWHM)，通過Le Bail擬合法得到下式(1)定義的Cagliotti式的參數U、V、W。 FWHM＝(Utan2θ+Vtanθ+W)1/2(I) 其中，FWHM是衍射峰的半寬度，θ是衍射峰的布拉格角，U是與晶格應變有關的參數，V和W是與微晶有關的參數。 而且，根據所得到的SMS藍色發光熒光體和X射線衍射用標準試樣的參數的U和W，通過下式(II)定義的Pseudo-Voigt函數計算晶格應變(％)。 其中，Ui和Wi是SMS藍色發光熒光體的參數U和W，Ustd和Wstd是X射線衍射用標準試樣的參數U和W。 本專利技術的SMS藍色發光熒光體例如可通過在氯化合物的存在下將下述粉末混合物燒成而制造，所述粉末混合物是將鍶源粉末、鎂源粉末、硅源粉末和銪源粉末各原料粉末以生成SMS藍色發光熒光體的比例混合而得到的。 鍶源粉末、鎂源粉末、硅源粉末和銪源粉末各原料粉末分別可以是氧化物粉末，也可以是氫氧化物、鹵化物、碳酸鹽(含堿式碳酸鹽)、硝酸鹽、草酸鹽等通過加熱生成氧化物的化合物的粉末。原料粉末分別可以單獨使用一種，也可以并用兩種以上。 原料粉末優選純度為99質量％以上。特別是鎂源粉末優選純度為99.95質量％以上。 鍶源粉末、鎂源粉末、硅源粉末和銪源粉末的配合比率為下述比例，即，以粉末混合物中的鍶和銪的合計量為3摩爾，通常鎂在0.9～1.1摩爾的范圍，硅在1.9～2.1摩爾的范圍。 氯化合物優選以粉末的狀態添加到粉末混合物中。氯化合物粉末優選為鍶、鎂、硅和/或銪的氯化物的粉末，特別優選為氯化鍶粉末。氯化合物粉末的添加量優選為下述量，即，以粉末混合物中的鍶和銪的合計量為3摩爾，使氯量在0.02～0.5摩爾的范圍本文檔來自技高網...

【技術保護點】
藍色發光熒光體，其基本組成式由Ｓｒ↓［３－ｘ］ＭｇＳｉ↓［２］Ｏ↓［８］：Ｅｕ↓［ｘ］（其中，ｘ為０．００８～０．１１０范圍的數值）表示，具有與鎂硅鈣石相同的晶體結構，由使用入射角為θ的ＣｕＫα射線測得的衍射角２θ在２０～１３０度范圍的Ｘ射線衍射圖案，通過Ｌｅ　Ｂａｉｌ法求得的晶格應變為０．０５５％以下。

【技術特征摘要】
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【專利技術屬性】
技術研發人員：稻垣徹，山內正人，野口誠司，福田晃一，植木明，
申請(專利權)人：宇部材料工業株式會社，
類型：發明
國別省市：JP[日本]